6 minute read

Bảng 1.1.Một số nghiên cứu về phân tích các thành phần vô cơ bằng ICP-MS Bảng 3.1. Sự phụ thuộc cường độ tín hiệu hỗn hợp chuẩn vào tốc độ dòng khí

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 16 Bảng 1.1. Một số nghiên cứu về phân tích các thành phần vô cơ bằng ICP - MS Chất phân tích Xử lý mẫu Điều kiện phương pháp Các giá trị công bố TLTK Gd trong: - Nước thải sông và nước thải bệnh viện.

20 mL nước thải/50 mg tảo khô acid hóa với 6 mL HNO3 tinh khiết trong lò vi sóng 30 phút. - ICP - MS: + Chất chuẩn nội: In + Tốc độ dòng khí plasma, phụ trợ và máy phun sương lần lượt là 12 L/phút; 0,8 L/phút và 0,98 L/phút - Nước sông: LOQ: 0,010 - 0,016 ppb - Nước thải bệnh viện: LOQ: 0,026 - 0,040 ppb [16] - Tảo Parachlorella kessleri

Advertisement

- ICP - OES: + Chất nội chuẩn: Ir + Tốc độ dòng khí plasma, phụ trợ và máy phun sương lần lượt là 10 L/phút; 0,6 L/phút và 0,65 L/phút + Năng lượng cao tần (RF): 1000 W + Điện thế ở bộ phận hội tụ ion: 600 V. - Tảo: LOQ: 8,7 mg/kg Ag, Al, Au, Cd, Ce, Co, Cu, Ni, Zn trong nước thải và bùn

Ly tâm bùn nước thải để tách hạt nano, acid hóa bằng HNO3 (67% 70%). ICP - MS (-) [24]

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 17 B, Mg, Sr, Ba, U trong san hô

San hô làm sạch và làm khô, nghiền thành bột, trộn với silica theo tỉ lệ 1:1, nấu chảy và làm nguội. 50 mg mẫu trên hòa tan bằng hỗn hợp acid nitric và acid hydrofluoric đậm đặc, sau đó là acid nitric 6N rồi hấp thụ trong acid nitric 2% LA - ICP - MS: + Năng lượng plasma khô: 1200 W + Đường kính laser: 70 mm + Tốc độ laser: 5 Hz (-) [11] Pt, Pd, Ir trong mẫu nước biển

Các mẫu nước biển được lấy vào các chai polypropylene (đã làm sạch bằng ngâm trong HNO3 10% 24 giờ và rửa kỹ bằng nước siêu tinh khiết). Các mẫu được lọc ngay lập tức bằng màng lọc cellulose nitrat 0,45 μm, sau đó được acid hóa bằng HNO3 đậm đặc, bảo quản 3 ngày trong tủ lạnh ở 4°C. SPE - ICP - OES: + Tốc độ dòng khí plasma, phụ trợ và máy phun sương lần lượt là 15 L/phút; 1,2 L/phút và 0,98 L/phút + Thời gian chờ: 100 ms + Số lần lặp lại: 3 LOD (thời gian phân tích/rửa sạch mẫu 3 phút): Pt: 1,4 ppb Pd: 0,5 ppb Ir: 0,6 ppb [17]

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 18 Pb, Cd, As, Hg, Sn, Sb, Co, Ni, Cr, Mn, Mo, Se, Cu, Fe, Zn, Al trong một số loại dược liệu phổ biến trong thực phẩm chức năng

Vô cơ mẫu trong hệ kín bằng lò vi sóng và hệ hở bằng phương pháp Keldan. ICP - MS Đánh giá hàm lượng khoáng đồng, sắt, kẽm, mangan và nguy cơ ô nhiễm với chì, cadimi trong các loại dược liệu. [3]

Pb, Cd, Zn trong sữa Xử lý mẫu sữa Physiolac (Sd16) bằng hỗn hợp acid HNO3 đặc và H2O2 trong lò vi sóng. ID - ICP - MS LOD (ppt): Pb 0,75; Cd 1,97; Zn 19,0. LOQ (ppt): Pb 2,5; Cd 6,6; Zn 64,0. [6]

As, Cd, Hg, Pb trong thực phẩm Mẫu thực phẩm được xử lý bằng phương pháp phân hủy áp lực nêu trong TCVN 9525 (EN 13805). ICP - MS: + Công suất cao tần RF: 1500 W + Tốc độ khí plasma, khí phụ trợ, khí mang lần lượt là 15 L/phút; 1,0 L/phút và 1,2 L/phút + Nhiệt độ buồng phun: 20C + Điện áp thấu kính: 4,5 V + Số lần lặp lại: 3 (-) [2]

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 19 Cu, Zn, As, Ag, Cd, Pb trong các loài trai, ốc ở Hồ Tây

Mẫu bắt bằng tay ở độ sâu 100-120 cm, rửa sạch bùn, thả trong hộp nhựa chứa nước hồ trong 24 giờ. Lấy tất cả thịt ruột, xay nhuyễn: một phần đông khô, phần còn lại phân hủy trực tiếp. Phân hủy mẫu tươi (1 g) hoặc mẫu khô (0,2 g) trong lò vi sóng rồi thêm vào lần lượt 5 mL HNO3 đặc và 1 mL H2O2 35%. ICP - MS: Các điều kiện được nghiên cứu và lựa chọn tối ưu. Nước Hồ Tây, Hà Nội bị ô nhiễm ở mức nhẹ bởi đồng, bạc, asen, cadimi; bị ô nhiễm ở mức bình thường bởi các nguyên tố như kẽm, chì. [4] (-) Không có thông tin.

Các tài liệu tham khảo cho thấy mẫu phân tích thường khá đa dạng và tương đối phức tạp. Mẫu sữa, thực phẩm, trầm tích dạng rắn có nền mẫu phức tạp nên phải được vô cơ hóa trong lò vi sóng rồi mới acid hóa bằng acid HNO3 đặc. Mẫu dạng lỏng như nước biển chỉ cần acid hóa, được phân tích bằng ICP - MS sẽ có kết quả của một loạt nguyên tố (bao gồm các nguyên tố hiếm) và định lượng được ở nồng độ thấp (ppt). Nhìn chung, các tài liệu tham khảo ít đề cập đến điều kiện phân tích tối ưu mà chỉ lưu ý đến quá trình xử lý mẫu. Nếu có thể làm giàu mẫu thì ngưỡng phát hiện có thể rất nhỏ. Trước khi phân tích cần chuẩn hóa số khối (tunning) của mỗi thiết bị ICP - MS.

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 20 2.1. Đối tượng Các nguyên tố vô cơ (Li, B, Al, Ni, Zn, Pd, Pt) trong nước thải tại đường ống đổ vào ao, hồ khu dân cư hoặc khu công nghiệp. Nước thải được hứng bằng chai nhựa sạch. Thêm HNO3 đặc vào nước thải đạt pH 2 (TCVN 6665:2011), đuổi hết không khí, bảo quản ở 40C. Với các nguyên tố trên, mẫu được sử dụng trong khoảng thời gian bảo quản 1 tháng. Khi sử dụng, nước thải phải được lọc qua đầu lọc 0,45 µm. Mẫu nền: nước tại miệng ống thải đổ vào hồ Thiền Quang (Hà Nội). 2.2. Thiết bị, hóa chất 2.2.1. Thiết bị, dụng cụ - Máy khối phổ plasma cảm ứng, Bruker 810/820 MS ICP Mass Spectrometers Thụy Sĩ, Trung tâm Giám định Ma túy, Viện Khoa học Hình sự, Bộ Công an - Bình khí Argon 99,999 % - Dụng cụ: pipet nhựa, micropipet (0,5 - 10 µL; 5 - 50 µL; 20 - 200 µL; 100 - 1000 µL), cốc có mỏ, giấy lọc, đầu lọc PTFE 0,45 µm, bình định mức nhựa (10 mL ; 25 mL; 100 mL), lọ đựng mẫu bằng nhựa - Tủ sấy, tủ hút mùi, tủ bảo quản mẫu. 2.2.2. Hóa chất - Acid siêu tinh khiết HNO3 69% - 70% (Merck, Đức). - Dung dịch chuẩn hỗn hợp 1000 ppm các nguyên tố Li, B, Al, Ni, Zn (PerkinElmer, Mỹ) số lot: 2-014SGY1. - Dung dịch chuẩn 1000 ppm nguyên tố Pd (Merck, Đức) số lot: HC61206239. - Dung dịch chuẩn 1000 ppm nguyên tố Pt (Merck, Đức) số lot: HC60096041. - Các dung dịch chuẩn của các nguyên tố trong HNO3 3%. - Nước siêu sạch 18,2 MΩ. 2.3. Nội dung nghiên cứu 2.3.1. Xây dựng phương pháp phân tích dư lượng các chất vô cơ Li, B, Al, Ni, Zn, Pd, Pt trong nước thải của quá trình sản xuất MET và MDMA bằng ICP - MS Khảo sát và lựa chọn các điều kiện thích hợp của phương pháp ICP - MS:  Tốc độ dòng khí plasma  Công suất nguồn RF

This article is from: