UNIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Docente: Bioq.Farm. García González Carlos Alberto Mg.Sc. Curso: Quinto año de Bioquímica y Farmacia Paralelo: “A” Grupo N°: 4 Fecha de elaboración de la práctica: Jueves, 14 de Julio del 2016 Fecha de presentación de la práctica: Jueves, 21 de Julio del 2016
PRÁCTICA N BF5-09-04
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1. DATOS INFORMATIVOS 1.1 TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
ENSAYOS DE IDENTIFICACION DE UNA FORMA FARMACÉUTICA SÓLIDA (NOVALGINA) 1.2 TEMA: Dosificación de dipirona 1.3 NOMBRE COMERCIAL: Novalgina 1.4 LABORATORIO FABRICANTE: Sanofi Aventis 1.5 PRINCIPIO ACTIVO: Dipirona 1.6 CONCENTRACION DE PRINCIPIO ACTIVO: 500 mg
1.7
FORMA FARMACEUTICA: sólida.
2. OBJETIVO
2.1
Realizar diversos ensayos de identificación a una forma farmacéutica solida (dipirona) empleando los ensayos de distintas farmacopeas para verificar el control de calidad de la forma farmacéutica mencionada.
2.2
Especificar si el fármaco cumple o no con lo requerido por la farmacopea.
3. MATERIALES
MATERIALES VIDRIO Soporte universal Vaso de precipitación OTROS Pipeta Mandil Erlenmeyer Tubos de ensayo Probeta
Bureta Pipeta Mortero Pilón 4. PROCEDIMIENTOS
Gorro
SUSTANCIAS HCl 0.1 N
Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar
Solución de Yodo 0.1 N Agua destilada
EQUIPO Balanza analítica
Agua oxigenada Agua libre de CO2 Fenolftaleína NAOH 0.02N HCl conc. Alcohol
4.1 ENSAYO DE DETERMINACIÓN DE pH LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
Páá giná 1
4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4
Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 5 g de muestra. Diluir en 45 ml de agua destilada
Llevar la solución al pHmetro y determinar el pH. Nota: Determinar en solución acuosa de la muestra al 10% m/v; VR: 6.5 4.2 ENSAYO DE LA ACIDEZ Y ALCALINIDAD
4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5
Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 2 g de muestra. Diluir en 40 ml de agua libre de CO2 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado). Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado. Nota: No debe consumirse más de 0.1 ml de NaOH 0.02N 4.3 ENSAYO POR PERDIDA POR SECADO
4.3.1 4.3.2 4.3.3 4.3.4
Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse. Pesar crisol de porcelana vacío. Anotar peso Pesar 10 g de muestra y colocar en el crisol de porcelana. Llevar a la estufa y secar a 105°C durante 4 horas Valores referenciales: No debe perder menos de 4.9 % ni más de 5.3% de su peso. Nota: realizar cálculos para sacar el porcentaje de pérdida de peso. 4.4 ENSAYO DE REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA
4.4.1 4.4.2 4.4.3 4.4.4 4.4.5
Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 0.5 mg de muestra. Transvasamos aun tubo de ensayo Añadimos 1 ml de agua oxigenada concentrada. Observamos la coloración azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos. 4.5 ENSAYO DE TRANSPARENCIA DE LA DIPIRONA Disolver 1g de dipirona en 20 ml de agua: la solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución de comparación G. ENSAYO DE SUSTANCIAS FACILMETE CARBONIZADAS con 95 ml de ácido clorhídrico 1% p/v. 4.6 ENSAYO A LA FLAMA
4.6.1 4.6.2 4.6.3
Pesar una muestra de dipirona Humedecer la muestra con ácido clorhídrico concentrado. Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera. 5. GRAFICOS 5.1 ENSAYO DE DETERMINACIÓN DE pH LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
Páá giná 2
1. Pesar la muestra.
2. Diluir la muestra
3. determ,inaciรณn de pH
5.2 ENSAYO 1: ACIDEZ ALCALINIDAD
Titular con soluciรณn NaOH 0.02 N 5.3 ENSAYO 2: PERDIDA POR SECADO
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
Pรกรก ginรก 3
1. Pesar la muestra.
2. Llevar a la estufa
3. Pesar.
5.4 ENSAYO DE REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA
1. Pesar la muestra de dipirona.
2. Tranvasamos la muestra a un tubo de ensayo.
3. Añadimos 1 ml de agua oxigenada.
5.6 ENSAYO DE TRANSPARENCIA
1. Pesar la muestra de dipirona.
2. Disolver en 20 ml de agua
3. Mezclar 5 ml de solucion comparativa con 95 ml de HCl.
5.7 ENSAYO A LA FLAMA
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
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1. Pesar la muestra de dipirona.
2. Diluir la muestra
3. determ,inaciรณn de pH
6. RESULTADOS
6.1 ENSAYO DE DETERMINACIร N DE pH
pH: 7.61
6.2 ENSAYO DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD ANTES
6.3
DESPUES
TRANSLUCIDO ROSADO PALIDO ENSAYO POR PERDIDA POR SECADO
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
Pรกรก ginรก 5
EL SECADO TUVO UNA Pร RDIDA DE PESO DE 5 G
6.4 ENSAYO DE REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA ANTES
TRANSLUCIDO
6.5
ROJO INTENSO
ENSAYO DE TRANSPARENCIA ANTES
SOLUCION MUESTRA
6.6
DESPUES
DESPUES
SOLUCION PATRON
ENSAYO A LA FLAMA ANTES
DESPUES
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
Pรกรก ginรก 6
COLOR TRASLUCIDO
7
COLOR AMARILLO INTENSO
INTERPRETACIÓN
De los ensayos de identificación que se realizaron no todos cumplieron con lo estipulado en las diferentes farmacopeas, que permiten establecer el nivel de calidad de una forma farmacéutica sólida como es la Novalgina (dipirona).Por ende este producto no pasa el control de calidad respectivo 8
OBSERVACIONES
8.1 Los resultados obtenidos pueden deberse a que el fármaco no se encontraba en las condiciones de almacenamiento adecuado y por ende sufrió cambio químicos considerables 8.2 Los reactivos requeridos por cada ensayo no cumplían con las características establecidas, concentración adecuada y pureza. 9
RECOMENDACIONES
9.1
Se deben pesar correctamente los valores reales, revisando si esta encerada la balanza analítica para no alterar la cantidad que se requiere. 9.2 Tener precaución al momento de la titulación, pendientes del cambio de color que va generándose en la solución, para no pasarnos del punto final. 9.3 El rotulado es importante, de esta manera evitaremos confusiones que puedan interferir en la determinación de la calidad. 10 CONCLUSION Se logró realizar el control de calidad en una forma farmacéutica sólida como es la Novalgina constatando a través de los cálculos y parámetros referenciales del contenido de principio activo (dipirona) que no se encuentra dentro del rango de 90-110% como lo emite la farmacopea USP dándonos un resultado de 61.89% valor muy alejado del rango establecido y que obviamente no debe ser expendido ya que confiere seguridad, eficacia u estabilidad. 11 CUESTIONARIO
11.1 -
¿Con que otro nombre se la conoce la dipirona? Novaminsulfonato sódico. Noramidopiridina. Metanosulfonato sódico. Metramipirona. Analgina. Terapirol. Metilmelubrina. Metamizol.
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
Páá giná 7
11.2
¿Colocar la técnica de dos farmacopeas?
Según la farmacopea brasileña cada ml de 0,05N de solución de Iodo equivale a 17.57 mg de dipirona y y los parámetros referenciales están de 95-105% (Cruz, 2010). Según la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos cada ml de 0.1 N de solución de yodo equivale a 15.57 mg de dipirona y los parámetro referenciales están de 98-101% (Tobergte & Curtis, 2013).
11.3
¿Para qué sirve la Dipirona?
Es un fármaco antiinflamatorio no esteroideo, no opioide, usado en muchos países como un potente analgésico, puede presentarse en forma de inyección intramuscular o en tabletas. Es un derivado pirazolónico, que tiene propiedades antipiréticas, antitérmicas, analgésicas y antiinflamatorias relacionadas en parte con su capacidad para inhibir las prostaglandinas (Buitrago&Gonzáles, 2014). 12 GLOSARIO ESPASMOLÍTICO: es un medicamento antiespasmódico, es decir, destinado a aliviar los espasmos musculares (contracciones musculares anormales y dolorosas) (Montoya, Vaca, Parra, 2009). AGRANULOCITOSIS: es denominada también granulocitopenia o granulopenia es una insuficiencia de la médula ósea para producir suficientes glóbulos blancos (neutrófilos). La médula ósea es el tejido blando dentro de los huesos que ayuda a formar células sanguíneas (Herrera & Padilla2004). ANEMIA APLÁSICA: es un trastorno de la sangre poco común pero grave. Si la tiene, su médula ósea no produce suficientes células sanguíneas nuevas. PÉNFIGO: es un trastorno autoinmunitario. El sistema inmunitario produce anticuerpos contra proteínas específicas en la piel y membranas mucosas. Estos anticuerpos rompen los enlaces entre las células cutáneas. Eso lleva a la formación de una ampolla (Montoya, Vaca, Parra, 2009). MIELOTOXICIDAD: es un nivel anormal de células de la sangre que componen el sistema inmunológico. PIRAZOLONA: son un grupo de medicamentos que se emplean principalmente para el tratamiento del dolor y la fiebre, incluyen el metamizol o dipirona, propifenazona, fenilbutazona y oxifenbutazona. El más empleado es el metamizol o dipirona (Montoya, Vaca, Parra, 2009). PROFARMACO: es una sustancia farmacológica que se administra en forma inactiva o poco activa (Herrera & Padilla2004). DESMETILACION: es una reacción química caracterizada por la eliminación de un grupo metilo (-CH3) de una molécula. BUPROPION: es un medicamento antidepresivo que se usa en el tratamiento del trastorno depresivo mayor y el trastorno afectivo de las estaciones. 13 BIBLIOGRAFIAS
Buitrago-González TP, Calderón-Ospina CA, Vallejos-Narváez Á. Dipirona: ¿Beneficios subestimados o riesgos sobredimensionados? Revisión de la literatura. Rev Colomb Ciencias Químico-Farmacéuticas [Internet]. 2014;43(1):173–95. Available from: http://www.revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/45472 Herrera H, Padilla S, Borbolla-Escoboza JR, Canto-Sol??s A, Casta??eda-Hern??ndez G, De Le??nGonz??lez M, et al. Consenso de un grupo de Expertos Mexicanos, Eficacia y Seguridad del Metamizol (Dipirona). Gac Med Mex. 2004;140(1):99–101. Montoya GA, Vaca C, Parra M. Detección de efectos secundarios asociados a la administración de tramadol y dipirona en un hospital de alta complejidad. Biomédica. 2009;171(29):369–81. Cruz O. Volume2. In: quinta. 2010. p. 899. Available from:
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
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http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf Tobergte DR, Curtis S. farmacopea de los estados unidos mexicanos. J Chem Inf Model. 2013;53(9):1689– 99.
14 WEBGRAFIA Formulario medicinal de medicamentos. (2011). Dipirona infantil (Metamidazol sódico). Recuperado el 18 de Junio de 2016. Disponible en, http://fnmedicamentos.sld.cu/index.php?P=FullRecord&ID=300 Ecured, (2009), Dipirona, Recuperado el 1 de octubre de 2012.Disponible en http://www.ecured.cu/Dipirona. Passig P, (2002), La otra cara de la dipirona, Recuperado el 3 de Noviembre de 2002. Disponible en http://www.mercuriovalpo.cl/site/edic/20021102182108/pags/20021103005306.html
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15 FIRMAS DE RESPONSABLES:
KATHERINE MACAS PALTIN CRISTIAN ORELLANA SILVA LADY RIVERA LOOR JESICA SOLANO ROMERO ANNY VILLACIS VILLACIS
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
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16 ANEXO
FARMACOPEA ARGENTINA
Farmacopea De Argentina
FARMACOPEA ARGENTINA Farmacopea De Los Estados Unidos Mexicanos
LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
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FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS
FARMACOPEA ARGENTINA LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
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LA CALIDAD ES EL RESULTADO DEL ESFUERZO DE LA INTELIGENCIA
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