OSIGURAVANJE KVALITETE ISPITNOG REZULTATA PREMA NORMI HRN EN ISO/IEC 17025

OLGA ŠTAJDOHAR-PAĐEN Institut za elektroprivredu i energetiku d.d., Zagreb olga.stajdohar-paden@zg.htnet.hr

OSIGURAVANJE KVALITETE ISPITNOG REZULTATA PREMA NORMI HRN EN ISO/IEC 17025 Stručni rad / Professional paper

Sažetak Povjerenje u valjanost ispitnih rezultata koje laboratoriji daju je od izuzetne važnosti za nesmetano odvijanje međunarodne trgovine. Na osnovi rezultata ispitivanja provodi se certificiranje proizvoda i donose odluke o sukladnosti proizvoda postavljenim zahtjevima.

Iako je cijela norma HRN EN ISO/IEC 17025 napravljena upravo s tim ciljem, to jest daje zahtjeve za osposobljenost ispitnih i umjernih laboratorija, u njoj postoje zahtjevi koji se odnose specifično na trajno praćenje valjanosti ispitnog rezultata. Norma prepoznaje vanjsko i unutarnje osiguravanje kvalitete ispitnog reultata koje se postiže na različite načine.

U radu se razmatraju zahtjevi iz HRN EN ISO/IEC 17025 vezano uz osiguravanje kvalitete ispitnog rezultata te daju primjeri kako se to može postići.

Ključne riječi: laboratorij, osiguranje kvalitete, međulaboratorijske usporedbe, kontrolne karte, ponovljivost

1. UVOD – LABORATORIJI KAO DIO INFRASTRUKTURE KVALITETE Da bi se trgovina, a osobito međunarodna trgovina, mogla nesmetano odvijati, potrebno je uspostaviti povjerenje izmjeđu onoga koji prodaje i onoga koji kupuje. Kupac mora vjerovati da ono što kupuje odgovara deklaraciji, da je sigurno za upotrebu, zdravstveno ispravno i da postoje neutralne organizacije i strukture koje o svemu tome vode brigu. Važnu ulogu u postizanju tog povjerenja imaju laboratoriji. Na slici 1. dan je jedan od mogućih prikaza infrastrukture kvalitete i položaj laboratorija u njoj.

Laboratoriji u osnovi mogu biti umjerni i ispitni. Umjerni laboratoriji umjeravaju mjerne uređaje i etalone i na taj način osiguravaju sljedivost rezultata koje daju ispitni laboratoriji, prema SI jedinicama. Ukoliko te sljedivosti nema, usporedivost rezultata dolazi u pitanje, a time postaje upitna i njihova vjerodostojnost. Umjerni laboratoriji znači, predstavljaju temelj infrastrukture kvalitete.

U ispitnim laboratorijima provode se najrazličitija mjerenja i ispitivanja. Nabrojimo tek neka – ispitivanja u području hrane, voda za piće, otpadnih voda, zraka, građevinskih proizvoda, tekstila, kože, obuće, naftnih proizvoda, namještaja, ispitivanja humanih uzoraka.

Infrastruktura kvalitete je ta koja običnim građanima omogućuje da nemaju niti uvida u to što se sve ispituje, a niti potrebe o tome brinuti.

Slika 1. Prikaz infrastrukture kvalitete i položaj laboratorija (ispitivanje i umjeravanje) u njoj

Ispitni rezultati koje laboratoriji daju osnova su za izdavanje certifikata i svega onog što piše na deklaracijama proizvoda. Da bismo imali povjeranja u ispitne rezultate, moramo imati povjerenje u osposobljenost laboratorija koji ih izdaje. Moramo vjerovati da taj laboratorij:  ima odgovarajući i odgovarajuće održavan prostor  koristi odgovarajuću redovito umjeravanu i redovito održavanu ispitnu opremu  ima osposobljene i motivirane ljude koji provode ispitivanja, izrađuju izještaje i daju tumačenja rezultata  koristi validirane ispitne metode primjerene namjeni ispitivanja i namjeravanoj upotrebi ispitnih rezultata  odgovarajuće procjenjuje mjernu nesigurnost ispitnih rezultata koje daje  nepristran je, neovisan i dosljedan u svome radu prema svim korisinicima svojih usluga i naravno, prati kvalitetu svojih ispitnih rezultata.

Osposobljenost laboratorija najlakše se dokazuje akreditacijom.

2. AKREDITACIJA LABORATORIJA Akreditacijom laboratorija dokazuje se njegova osposobljenost za provedbu ispitivanja koja spadaju u njegov opseg akreditacije. Akreditaciju provode akreditacijska tijela pojedinih zemalja, u Hrvatskoj je to Hrvatska akreditacijska agencija.

Važno je napomenuti da akreditacijsko tijelo ne preuzima nikakvu odgovornost za valjanost ispitnih rezultata koje izdaju laboratoriji koje je ona akreditirala. Akreditacijska agencija davanjem potvrde o akreditaciji nekom laboratoriju samo potvrđuje da je taj laboratorij u

stanju provesti ta ispitivanja i dati tehnički valjani rezultat. Hoće li svaki ispitni rezultat koji laboratorij izda biti tehnički valjan, odgovornost je laboratorija.

Akreditacija je dragovoljna, ali tijela državne uprave koriste akreditaciju kao preduvjet dodjeljivanja ovlaštenja za određene vrste ispitivanja. U tom slučaju, akreditacija postaje obavezna za laboratorije koji rade u tom području. To je slučaj s laboratorijima koji djeluju u području ispitivanja zdravstvene ispravnosti namirnica, mjerenja emisija i imisija te elektromagnetskih polja, na primjer.

Osim laboratorija, akreditirati se mogu certifikacijske kuće za proizvode, sustave i osobe, te inspekcijske kuće, kao što je to prikazano na slici 2.

Slika 2. Prikaz sustava akreditacije kakav je uspostavljen u Hrvatskoj

3. OSIGURAVANJE KVALITETE ISPITNOG REZULTATA Osiguravanje kvalitete ispitnog rezultata jedan je od zahtjeva norme HRN EN ISO/IEC 17025 [1] koja je podloga za akreditaciju laboratorija i definirano je u točki 5.9 te norme [1]: „5.9.1 Laboratorij mora imati postupke za upravljanje kvalitetom koji služe za nadzor nad valjanošću poduzetih ispitivanja i umjeravanja. Dobiveni podaci moraju se zabilježiti tako da se mogu otkriti težnje, a gdje je to praktično moguće, za ocjenu rezultata moraju se primjenjivati statističke metode. Taj se nadzor mora planirati i ocjenjivati, a može uključivati, ali se ne mora ograničiti na to: a) Redovitu uporabu potvrđenih referentnih materijala i/ili unutrašnjeg upravljanja kvalitetom uporabom sekundarnih referentnih materijala b) Sudjelovanje u programima međulaboratorijskih usporedaba ili ispitivanja osposobljenosti c) Ponavljanje ispitivanja ili umjeravanja uporabom istih ili različitih metoda d) Ponovno ispitivanje ili umjeravanje zadržanih predmeta e) Međusoban odnos rezultata za različite značajke predmeta.

5.2.9 Podaci kontrole kvalitete moraju se analizirati i kad se ustanovi da su izvan unaprijed utvrđenih kriterija, mora se poduzeti planirana radnja za ispravak problema i sprječavanje prikazivanja neispravnih rezultata“.

Iza ovako šturih i suhoparnih zahtjeva norme [1] krije se za laboratorije složeni zadatak osmišljavanja i provođenja programa osiguravanja kvalitete rezultata koje izdaju. Svaki laboratorij mora pronaći načine koji odgovaraju njegovom području rada.

Nadalje, na prvi pogled izgleda da metode praćenja kvalitete ispitnog rezultata koje su predložene u normi [1] pružaju priličan izbor, ali u praksi to nije tako. Pri upotrebi svakog od tih načina javljaju se određeni problemi, a neki načini nisu niti primjenjivi na svaku vrstu ispitivanja. U nastavku, analizirat ćemo svaku od predloženih metoda.

Upotreba referentnih materijala Referentni materijali (RM) su materijali kojima je neko svojstvo dovoljno homogeno i stabilno za neku namjenu. RM koji nemaju dodijeljenu vrijednost tom svojstvu rabe se za ispitivanje preciznosti mjerenja, a oni koji imaju, za ispitivanje i praćenje istinitosti mjerenja.

Na primjer, određuje li laboratorij koncentraciju kalcija u mlijeku, istinitost svojih mjerenja može odrediti tako da uzorak zamijeni s referentnim materijalom, tj. mlijekom s poznatom koncentracijom kalcija u sebi. Određuje li laboratorij koncentraciju sumpora u loživom ulju, referentni materijal je loživo ulje koje ima poznatu količinu sumpora u sebi Laboratorij tada napravi program redovitog određivanja količine kalcija u mlijeku ili sumpora u loživom ulju u referentnom materijalu tako da na odgovarajući referentni materijal primijeni cijeli svoj ispitni postupak koji inače primjenjuje na redovne ispitne uzorke. To može biti jednom dnevno, jednom tjedno, jednom mjesečno, prije svakog ispitivanja redovnog uzorka ili neka druga dinamika za koju laboratorij procijeni da pruža dovoljnu sigurnost. Primjer programa osiguravanja kvalitete ispitnog rezultata dan je na slici 3.

Slika 3. Primjer programa osiguravanja kvalitete ispitnog rezultata (S0-S2 su standardne otopine, BL je slijepa proba, QC su kontrolni uzorci (na primjer, referentni materijal), a T1 na dalje su ispitni uzorci) [2] Vrijednost izmjerena na referentnom materijalu najčešće se bilježi u kontrolne karte.

Kontrolne karte su odličan alat zbog svoje jednostavnosti i vizualnog prikaza gdje se odmah

uočavaju trendovi. Postoje određena pravila po kojima se na osnovi prethodnih unosa vrijednosti izmjerenih na kontrolnim uzorcima u kontrolnu kartu donosi odluka smije li se smatrati valjanim rezultat koji je dobiven na redovnom ispitnom uzorku. Na slici 4. se daje primjer kontrolne karte.

Slika 4. Primjer kontrolne karte s označenim gornjim i donjim granicama upozorenja i djelovanja [2] Velika je prednost za laboratorij imati na raspolaganju odgovarajući referentni materijal.

Međutim, referentni materijali kao metoda osiguranja kvalitete ispitnog rezultata nisu primjenjivi u svim vrstama ispitivanja. Upotreba referentnih materijala ograničena je na kemijske odnosno analitičke laboratorije. Vrlo rijetko se koriste u području elektrotehnike ili u području mehaničkih ispitivanja. Dodatno, postoje određeni problemi u korištenju referentnih materijala kao što su:  Referentni materijal mora odgovarati uzorku koji se inače ispituje. Za neke uzorke nije jednostavno pronaći odgovarajući referentni materijal, ili ga niti nema na tržištu  Rok trajanja im je ograničen, za referentne materijale u području hrane to može biti vrlo kratak rok  Unutar roka trajanja moraju se čuvati u odgovarajućim uvjetima (temperatura, vlaga, čuvati od zagađenja, naročito nakon otvaranja)  Cijena referentnih materijala nije zanemariv faktor u troškovima rada laboratorija  RM koji se rabe za određivanje istinitosti mjernih postupaka moraju biti certificirani te zadovoljavajuće male mjerne nesigurnosti, a takve je materijale teško nabaviti i vrlo su skupi.

Međulaboratorijske usporedbe Prema definiciji iz [3] međulaboratorijske usporedbe (interlaboratory comparisons) su organizacija, provođenje, analiza i ocjena ispitivanja provedenih na istom ili sličnim predmetima od strane dva ili više laboratorija prema unaprijed utvrđenim uvjetima.

Ciljevi međulaboratorijskih usporebi su razni:  Ocjenjivanje rada laboratorija za pojedina ispitivanja  Trajno praćenje rada laboratorija  Prepoznavanje problema u laboratoriju (neodgovarajuća procedura, oprema, rad pojedinih ispitivača)  Utvrđivanje usporedivosti pojedinih metoda  Utvrđivanje razlika između laboratorija  Edukacija osoblja  Dodjeljivanje vrijednosti referentnim materijalima  Određivanje svojstava neke metode (collaborative trials)  Pružanje kupcima dodatnog povjerenja u laboratorij.

Važna podvrsta MLU su ispitivanja sposobnosti (PT) s unaprijed utvrđenim zahtjevima kojima laboratoriji moraju zadovoljiti kako bi dokazali svoju sposobnost. Sudjelovanje u programima međulaboratorijskih usporedbi ili PT jedna je od obaveza akreditiranog laboratorija. Hrvatska akreditacijska agencija donijela je i svoja pravila [5] o tome. Prema njima “Svi akreditirani laboratoriji i oni koji to žele postati moraju sudjelovati u PT/EQA/ILC programima kada su takvi programi dostupni i važni za područje akreditacije laboratorija.

Laboratoriji su dužni istražiti dostupnost PT/EQA/ILC programa i utvrditi njihovu prikladnost“ Nadalje, prema tim pravilima [5] laboratorij mora imati dokumentirani postupak za analizu rezultata međulaboratorijskih usporedbi (MLU) i provedbu popravnih i/ili preventivnih radnji.

Dokaz o sudjelovanju u MLU je uvjet za dodjelu akreditacije, a akreditirani laboratorij mora u pisanom obliku izvještavati HAA o svom sudjelovanju u MLU. Na slici 5. dan je primjer rezultata prikaza međulaboratorijskih usporedbi [4].

Slika 5. Primjer prikaza rezultata međulaboratorijskih usporedbi [4]

I kod MLU kao metode osiguravanja kvalitete ispitnog rezultata javljaju se određeni problemi:  Kako osigurati uzorak koji je dovoljno homogen i stabilan, otporan na transport i skladištenje  Problemi distribuiranja uzoraka, naročito ako to uključuje prelazak državnih granica  Kako pridijeliti vrijednost svojstva koje se ispituje na temelju kojeg će se ocjenjivati rezultati ostalih laboratorija  Koje statističke metode primijeniti kod ocjenjivanja rezultata sudionika  Cijena sudjelovanja i trošak provedbe ispitivanja koje se ne naplaćuje kupcu predstavlja dodatno financijsko opterećenje za laboratorij.

Postoje specijalizirane organizacije za provođenje različitih shema međulaboratorijskih usporebi, ali laboratorij mora pronaći shemu koja odgovara onome što on ispituje. U ovome pomažu internetski dostupne baze kao što su EPTIS, APLAC i sl. Priključivanjem postojećoj MLU shemi, laboratorij je oslobođen organizacijskih problema, njegovo je da primi uzorak, ispita ga, dostavi na vrijeme rezultate i čeka izvještaj o svojoj uspješnosti sudjelovanja. U većini MLU shema sudjelovanje je anonimno, svaki laboratorij sudionik dobiva svoj broj i prikaz njegovog rezultata je pod tim brojem koji je poznat samo njemu i organizatoru.

Uobičajeni prikaz rezultata svih laboratorija sudionika je kao na slici 3-3.

Ukoliko ne postoje odgovarajuće MLU sheme, laboratorij može pokušati sam organizirati MLU s laboratorijima koji rade ista takva ispitivanja. Ovo je zahtjevni posao za laboratorij, a valjanost sheme i rezultata je teže dokazati.

U nekim vrstama ispitivanja nije jednostavno organizirati i provesti MLU. Na primjer, ako se bavite mjerenjem vibracija na mostu, nema puno laboratorija koji se time bave. Kad nađete partnera koji je voljan sudjelovati u međulaboratorijskom usporedbi te vrste, morate pronaći ispitni uzorak, to jest most gdje ćete istovremeno mjeriti vibracije. Morate ishoditi potrebne dozvole da po mostu postavljate svoje sonde, morate naći kamione s teretom koji će prelaziti preko mosta kako biste dobili vibracije, morate napraviti elaborat privremene prometne regulacije i dobiti dozvolu od prometne policije. Termin ispitivanja mora odgovarati svim sudionicima i još moraju biti povoljne vremenske prilike.

Sudjelovanje u MLU je uvijek korisno za laboratorij i svaki laboratorij treba definirati u kojim shemama će sudjelovati te koliko često.

Ponavljanje ispitivanja istim ili različitim metodama Ponavljanje ispitivanja istom metodom na istom uzorku uobičajena je metoda osiguravanja kvalitete ispitnog rezultata i treba je koristiti uvijek kada je to moguće, a naročito u situacijama kada se dobije rezultat izvan propisanih specifikacija. A moguće je ukoliko  imamo uzorak koji je dovoljno homogen da ga se može razdijeliti na potreban broj poduzoraka  ili se se svojstva uzorka ne mijenjaju provedbom ispitivanja.

Rasipanje rezultata koje smo dobili ponavljanjem ispitivanja istom metodom na istom uzorku govori o kvaliteti našeg ispitnog postupka.

Ponavljanje ispitivanja različitim metodama na istom uzorku, ukoliko je moguće, također daje vrijednu informaciju o kvaliteti ispitnog postupka.

Laboratorij treba procijeniti jesu li ove metode primijenjive u njegovom području rada i onda napraviti program kako će i koliko često ponavljati ispitivanja istim metodama ili različitim metodama, kako će ocjenjivati prihvatljivost dobivenih rezultata i što će poduzeti u slučaju značajnih odstupanja.

Ponovno ispitivanje zadržanih uzoraka Mogućnost ponovnog ispitivanja zadržanih uzoraka je za laboratorij jednostavna metoda osiguravanja kvalitete ispitnog rezultata, ali moraju biti ispunjeni određeni uvjeti:  Laboratorij može zadržati uzorak, to jest ne mora ga vrati naručitelju ili uništiti  Laboratorij ima gdje skladištiti zadržane uzorke u zahtjevanim uvjetima  Uzorak je stabilan tijekom vremena – ovo naravno treba dokazati  Uzoraku nisu prethodnim ispitivanjima promijenjena svojstva – kao što je to slučaj kod razornih ispitivanja (mehanički lom, promjena kemijske strukture, ispitivanja umjetnim starenjem).

Dodatno, mogućnost ponovnog ispitivanja zadržanih uzoraka postaje važna kod pritužbi kupca na iskazani rezultat Međusoban odnos rezultata za različite značajke predmeta Ovu metodu je moguće koristiti ukoliko takav međuodnos postoji, a to nije uvijek slučaj.

Ukoliko međuodnos postoji, svako odstupanje vrijednosti jednog svojstva koje nije u skladu s vrijednošću drugog svojstva ukazuje na upitnost ispitnog rezultata koju treba odmah istražiti.

4. ZAKLJUČAK Zbog važnosti koju vjerodostojnost ispitnih rezultata ima i šteta koje mogu proizići iz primijenjenih krivih rezultata, svaki laboratorij mora voditi brigu o osiguravanju kvalitete ispitnih rezultata koje daje.

Norma HRN EN ISO/IEC 17025 navodi određene metode kojima se to može postići.

Svaka ta metoda ima svoje prednosti i nedostatke te svoju primjenjivost u konkretnim slučajevima. Kada osmišljava svoj program osiguranja kvalitete ispitnog rezultata, laboratorij mora uzeti u obzir mnoge faktore.

LITERATURA [1] Norma HRN EN ISO/IEC 17025:2007 Opći zahtjevi za osposobljenost ispitnih i umjernih laboratorija (ISO/IEC 17025:2005+Cor.1:2006; EN ISO/IEC 17025:2005+AC:2006); General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (ISO/IEC 17025:2005+Cor.1:2006; EN ISO/IEC 17025:2005+AC:2006) [2] Materijali za seminare TrainMiC – Training in Metrology in Chemistry program je sufinanciran od Europske komisije, a njegov je koordinator Joint research centar, Institute for Reference Materials and Measurements (JRC-IRMM), Geel, Belgija. Cilj tog programa izobrazbe je poboljšati kvalitetu analitičkih rezultata putem primjene europski harmonizirane izobrazbe u mjeriteljstvu u kemiji. Izobrazbu provode nacionalni treneri prema odobrenim TrainMiC radnim materijalima (koji su vlasništvo TrainMiC programa,

a prevedeni su na hrvatski jezik). Polaznici TrainMiC seminara dobivaju potvrde o sudjelovanju koje izdaje IRMM u suradnji s nacionalnim organizatorima seminara.

[3] Norma ISO/IEC 17043 Conformity assessment -- General requirements for proficiency testing [4] Materijali za seminar „Međulaboratorijska usporedbena ispitivanja“ Crolab 4.12.2008. (predavač Lovorka Grgec Bermanec) [5] HAA-Pr-2/6 Pravila za međulaboratorijska i druga poredbena ispitivanja, 2. izdanje, veljača 2009.

ASSURING THE QUALITY OF TEST RESULTS IN ACCORDANCE WITH THE HRN EN ISO/IEC 17025 STANDARD Summary Confidence in the validity of test results provided by laboratories is extremely important in order to achieve an undisturbed international trade. The certification of products is based on test results, as are decisions taken on the conformity of products to the requirements.

The whole HRN EN ISO/IEC 17025 standard is prepared for aiming at that goal, so it gives requirements for the competence of testing and calibration laboratories. The standard also gives some specific requirements for assuring the quality of test results. The standard recognizes internal and external quality assurance of test result, which can be achieved in various ways.

The paper considers the requirements of HRN EN ISO/IEC 17025 concerning the assurance of the quality of test results and gives some examples of how to fulfil them.

Key words: laboratory, quality assurance, interlaboratory comparisons, control charts, repeatability