Practica 1- CONTROL DE CALIDAD DE NOVALGINA

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez”

D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.5.08-01 TEMA:

Control total de la calidad, análisis, tamaño, forma y textura 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: Quinto PARALELO: “A” DOCENTE: Dr. Carlos García Mg,Sc. ALUMNO/A: Pamela Andrea Aguilar Abarca GRUPO N°: 2 FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves 16, de Junio del 2016 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves 23, de Junio del 2016

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TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control De Calidad De Una forma farmacéutica solida (Novalgina).

Medicamento: Novalgina 500mg Laboratorio Fabricante: Sanofi Aventis de México.

Principio Activo: Metamizol Sódica.

Nombre Comercial: Novalgina Concentración del Principio Activo: 500mg.

TIEMPOS: Inicio de la práctica: 07:45 Hora de preparación de materiales: 07:50 Elaboración de cálculos: 08:00 Proceso de control de calidad: 08:30 Fin de la práctica: 10:30 2. FUNDAMENTACIÓN Toda forma farmacéutica debe tener un control de calidad con el fin de determinar si cumple con los requisitos propuestos por al FDA. Es un fármaco perteneciente a la familia de las pirazolonas, cuyo prototipo es el piramidón.

Es utilizado en muchos países como un potente analgésico, antipirético y espasmolítico Se administra por vía oral como un profármaco, que se transforma en el tracto intestinal al metabolito 4-metilaminoantipirina (4-MAA), este es fácilmente absorbido, necesitando un corto periodo de tiempo para alcanzar la concentración sistémica máxima (tmax de 1,2 a 2,0 horas). El metamizol administrado por vía oral se absorbe casi de forma completa.

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

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En el hígado, el (4-MAA) se convierte en un segundo metabolito activo, el 4aminoantipirina (4-AA).

Posteriormente el (4-AA) se transforma en los metabolitos inactivos: 4-formil aminoantipirina (4-FAA) y 4-acetilaminoantipirina (4-AAA).

3. OBJETIVO Aprender a realizar un control de calidad a un medicamento y de la misma manera comprobar si el mismo cumple con su control de calidad establecido.

1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS MATERIALES Vaso de precipitación.

Soporte universal.

Pinza de bureta.

Bureta.

Bureta 50ml Mortero – pilón.

Agitador Pipeta volumétrica OTROS Gorros Guantes Mascarilla Zapatones Papel cometa

SUSTANCIAS Solución de Yodo 0.1N. K= 1.0078 HCl 0.1N Novalgina

EQUIPO Balanza analítica

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO 1.

2.

3.

4.

5.

Entrar al laboratorio con todos los materiales de protección.

Limpiar el lugar de trabajo.

Tomar los datos necesarios de la forma farmacéutica.

Pesamos las 10 tabletas de Novalgina por separado y sacamos peso promedio.

Colocamos las tabletas en un mortero limpio y seco para luego con el pilón triturarlas hasta obtener un polvo fino evitando pérdidas considerables de la muestra.

6. Luego pesar una cantidad del polvo de la muestra que contenga 300mg de Principio activo (Dipirona), la disolvemos en 20 ml de HCl 0.1N colocándola en un vaso de precipitación.

7. Titulamos con solución de Yodo 0.1N hasta obtener una coloración amarilla la cual nos indica el punto final de la titulación. Si la muestra es líquida mida una alícuota apropiada para la titulación.

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

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5. GRÁFICOS

2

1

Pesando cada una de las 10 tabletas

3

Trituración de las tabletas en un mortero

4

Pesamos 0,336 g de polvo del medicamento.

5

Disolvemos el polvo de las tabletas en 30 ml HCl 0.1N

6

Coloración antes de la disolución.

(Liquido transparente

Llenamos la bureta con solución de I .01 N

7

8 8

Titulamos hasta obtener una coloración amarilla

Después (liquido ligeramente amarillo pajizo)

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

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6. PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS DEL MEDICAMENTO Color

Blanco

Olor: Textura: Forma:

característico a medicamento Solido Ovalada.

7. RESULTADOS OBTENIDOS  Reacción con solución de yodo 0.1N Reacción Positivo

Muestra inicial antes de la titulación.

Color amarillo pajizo

Reacción positiva, coloración amarilla

8. CALCULOS

DATOS: - Concentración De Principio Activo: 500mg.

- Peso Promedio (CP): 560 mg.

- Consumo Teórico (CT): 11.9976ml I 0,1N - Porcentaje Teórico (PT): 99.999 %.

- Consumo Real (CR): 11.0858 ml Iodo 0.1 N. - Porcentaje Real (PR): 92.4001% - Referencias: 90% – 110% (Parámetros de calidad según la farmacopea.)

REFERENCIAS:  1 mL I 0.1 N. equivale a 16.6700 mg de P.A  K = 1.0078 Peso promedio: 680 mg de novalgina.

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

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EJEMPLO DE CÁLCULO -

Cantidad de polvo a trabajar.

680 mg de Novalgina -------- 500 mg P.A X -------- 200mg P.A X = 29.92 g de Novalgina

-

Consumo teórico.

1 ml I 0.1 N -------- 16.6700 mg P.A X -------- 200 mg P.A X = 11.9976 ml I 0.1N

-

Porcentaje Teórico.

1 ml I 0.1 N -------16.6700 mg P.A 11.9976 ml I 0.1 N -------- X X = 199.9999 mg P.A

200 mg P.A -------- 100 % 199.999 mg P.A -------- X X = 99.99%

-

Consumo real.

CR= CP x K CR= 11 ml I 0.1 N x 1.0078 CR= 11.0858 ml I 0.1 N

-

Porcentaje real.

1 ml I 0.1 N -------16.6700 mg P.A 11.0858 ml I 0.1 N -------X X = 184.8002 mg P.A

200 mg P.A -------- 100 % 184.8002 mg P.A -------- X X = 92.4001%

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

5

DATOS DE LA PRÁCTICA -

Concentración De Principio Activo: 500mg.

Peso Promedio (CP): 560 mg.

Consumo Teórico (CT): 17.996ml I 0,1N Porcentaje Teórico (PT): 99.999 %.

Consumo Real (CR): 12.0936 ml Iodo 0.1 N. Porcentaje Real (PR): 67.2001% Referencias: 90% – 110% (Parámetros de calidad según la farmacopea.)

CÁLCULOS

a) Cantidad de polvo a trabajar:

560 mg de P.A NOVALGINA

-------- 500 mg P.A (CONC) X -------- 300mg P.A X = 336mg P.A NOVALGINA

b) Consumo teórico: 1 ml I 0.1 N -------- 16.67 mg P.A X -------- 300 mg P.A X = 17.996 ml I 0,1N

c) Porcentaje Teórico: 1 ml I 0.1 N -------16.67 mg P.A 17.9976 ml I 0.1 N -------- X X = 299.999 mg P.A 300 mg P.A -------- 100 % 299.99 mg P.A -------- X X = 99.999%

d) Consumo real: CR= CP x K CR= 12 ml I 0.1 N x 1.0078 CR= 12.0936 ml I 0.1 N

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

6

e) Porcentaje real: 1 ml I 0.1 N -------16.67 mg P.A 12.0936 ml I 0.1 N -------X X = 201.6003 mg P.A 300 mg P.A -------201.6003 mg P.A -------X = 67.2001%

100 % X

9. INTERPRETACIÓN Los resultados obtenidos nos indican que este medicamento no se encuentra dentro de los rangos establecidos ya que van desde 90 hasta 110% en el cual obtuvimos un porcentaje de 67.2001 de principio activo el cual no se encuentra apto para el consumo humano.

10. CONCLUSIÓN El estudiante mediante esta práctica deberá aprender a realizar un control de calidad a un medicamento y también verificar que el medicamento tenía la cantidad de principio activo que mencionaba en su empaque.

11. OBSERVACIONES: Se observara el color amarillo de la solución nos indica el punto final de titulación donde nos hace referencia al volumen de solución de yodo consumido expresado en ml con el cual pondremos calcular el porcentaje real del principio activo del medicamento.

12. RECOMENDACIÓN: Es de gran importancia pesar lo más exacto posible y titular de manera adecuada para que no alteren los resultados.

13. CUESTIONARIO 1.1 Con que otro nombre se conoce a la Dipirona?  Algiopiret;  Alpalgil;  Ditral;  Integrobe;  Novacler; LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

7

     

Novalgina; Trumeze; Unibios; D. Biocrom; D. Drawer Metamizol

1.2 En qué casos no se debe administrar la Novalgina?

En caso de alergia a la aspirina y a las pirazolonas (hipersensibilidad a medicamentos que contienen por ej.: metamizol, isopropilaminofenazona, propifenazona, fenazona o fenilbutazona), en determinadas enfermedades metabólicas (porfiria hepática, déficit congénito de glucosa-6-fosfatodehidrogenasa).

1.3 Consultar 2 técnicas de por lo menos dos farmacopeas.

-

FARMACOPEA ARGENTINA DIPIRONA

Sustancias de referencia - Dipirona SR-FA. Impureza A de Dipirona: (4-formilamino- 1,5dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-ona).

CONSERVACIÓN En envases inactínicos de cierre perfecto.

ENSAYOS

Sinonimia - Metamizol.

Definición - Dipirona es la Sal sódica del ácido [(2,3-dihidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-fenil-1Hpirazol- 4-il)metilamino]metanosulfónico. Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no más de 100,5 por ciento de C13H16N3NaO4S, calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.

Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o casi blanco; inodoro. Se colorea por exposición a la luz. Muy soluble en agua y metanol, soluble en alcohol; prácticamente insoluble en éter, acetona y cloroformo.

Identificación A - Absorción infrarroja. En fase sólida.

B - Una solución de Dipirona debe responder a los ensayos para Sodio.

C - Disolver 50 mg de Dipirona en 1 ml de Agua oxigenada concentrada. Se debe producir un color azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos.

Transparencia de la solución Disolver 1 g de Dipirona en 20 ml de agua: la solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

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preparada mezclando 5 ml de Solución de comparación G (ver 350. Ensayo de sustancias fácilmente carbonizables) con 95 ml de ácido clorhídrico 1 % p/v.

Acidez o alcalinidad A una solución de 2,0 g de Dipirona en 40 ml de agua libre de dióxido de carbono, agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR): no se debe producir color rosado. No deben consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 N para que el color de la solución cambie a rosado.

Pérdida por secado Secar a 105 ºC durante 4 horas: no debe perder menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de su peso.

Sustancias relacionadas [NOTA: preparar las soluciones inmediatamente antes de su uso].

Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 5 µm de diámetro, desactivada para bases o tratada con un procedimiento de recubrimiento exhaustivo. El caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.

Solución reguladora de pH 7,0 - A 500 ml de una solución de fosfato monobásico de sodio al 0,6 %, agregar 500 ml de trietilamina. Ajustar a pH 7,0 con hidróxido de sodio al 42 %.

Fase móvil - Solución reguladora de pH 7,0 y metanol (72:28). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.

Cromatografía).

Solución estándar A - Disolver 40 mg de Dipirona SR-FA en metanol y diluir a 20,0 ml con el mismo solvente.

Solución estándar B- Pesar exactamente alrededor de 10 mg de Impureza A de Dipirona SR-FA,

transferir a un matraz aforado de 20 ml, disolver con metanol, completar a volumen con el mismo solvente y mezclar.

Solución estándar C - Transferir 1,0 ml de Solución estándar B a un matraz aforado de 20 ml y completar a volumen con metanol.

Solución de resolución A - Mezclar 6 ml de Solución estándar B con 1 ml de Solución estándar A. Solución de resolución B - Calentar 10 ml de Solución estándar A a ebullición con refrigerante durante 10 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y diluir a 20 ml con metanol.

Solución muestra - Pesar exactamente alrededor de 50 mg de Dipirona, transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver con metanol y completar a volumen con el mismo solvente Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) Cromatografiar la Solución estándar C y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: ajustar la sensibilidad del sistema de manera que la altura del pico principal en el cromatograma obtenido sea al menos el 50 % de la escala completa del registrador. Cromatografiar la Solución de resolución A y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: la resolución R entre los picos de dipirona e impureza A de dipirona no debe ser menor de 2,5. Cromatografiar la Solución de resolución B y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: el cromatograma debe presentar dos picos principales debidos a dipirona y a impureza C de dipirona.

Procedimiento - Cuando los cromatogramas se registran en las condiciones prescritas, las sustancias deben eluir en el siguiente orden: impureza A de dipirona, dipirona, impureza B de dipirona [(4-amino-1,5-dimetil-2-fenil-1,2dihidro-3H-pirazol-3-ona)], impureza C de dipirona [(4-metilamino-1,5-dimetil-2-fenil-1,2dihidro-3H-pirazol- 3-ona)] e impureza D de dipirona [(4-dimetilamino- 1,5-dimetil-2-fenil1,2-dihidro-3H-pirazol-3-ona)]. Inyectar por separado en el cromatógrafo, volúmenes iguales

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

9

(aproximadamente 10 µl) de la Solución muestra, la Solución estándar A y la Solución estándar C, registrar los cromatogramas durante 3,5 veces el tiempo de retención de la dipirona y medir las respuestas de todos los picos. El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra debe ser similar al obtenido con la Solución estándar A. En el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra, la respuesta del pico correspondiente a impureza C de dipirona no debe ser mayor que la respuesta del pico principal obtenido con la Solución estándar C (0,5 %), y a excepción del pico principal y el pico debido a la impureza C la respuesta de ningún pico debe ser mayor que 0,4 veces la respuesta del pico principal en el cromatograma obtenido con la Solución estándar C (0,2 %). A excepción del pico principal, la suma de las respuestas de todos los picos, no debe ser mayor que el pico principal obtenido con la Solución estándar C (0,5 %). Ignorar cualquier pico con una respuesta 0,05 veces menor a la del pico principal obtenido con la Solución estándar C.

-

Límite de cloruro y sulfato <560> Sulfato - Una porción de 1 g de Dipirona no debe contener más sulfato que el correspondiente a 1 ml de ácido sulfúrico 0,02 N (0,1 %).

Límite de metales pesados <590> Método I. No más de 0,002 %.

VALORACIÓN Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Dipirona, disolver en 10 ml de ácido clorhídrico 0,01 N previamente enfriado en agua helada y titular de inmediato con iodo 0,05 N (SV). Antes de cada adición de titulante disolver el precipitado por agitación. Agregar 2 ml de almidón (SR) cerca del punto final y titular hasta que el color azul de la solución persista durante al menos 2 minutos.

La temperatura de la solución durante la titulación no debe exceder los 10 ºC. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).

Cada ml de iodo 0,05 N es equivalente a 16,67 mg de C13 H16N3NaO4S.

FARMACOPEA ESPAÑOLA metilamino]

METAMIZOL SÓDICO

metanosulfonato

de

sodio,

calculado respecto a la sustanciadesecada.

CARACTERISTICAS Polvo cristalino, blanco o casi blanco, muy soluble en agua, soluble en alcohol.

IDENTIFICACION

Metamizolum natricum

Primera identificación: A, D. Segunda identificación: B, C, D.

C13H16N3NaO4S,H2O

Mr 351,4

A.

Examinar

la

sustancia

por

DEFINICION

espectrofotometria

El metamizol sodico contiene no menos del

infrarrojo

99,0 por ciento y no más del equivalente al

espectro obtenido con el metamizol sódico

100,5 por ciento de [(2-fenil-1,5-dimetil-3-

SQR.

oxo-2,3-dihidro-1H-pirazol-4-il)-N-

B. Disolver 50 mg en 1 ml de disolución

de

absorción

en

el

(2.2.24), comparandola con el

concentrada de peróxido de hidrógeno R. Se LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

10

produce una coloración azul, que decae

R1. La disolución es incolora. No se necesita

rápidamente y que se vuelve roja intensa en

más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 M

unos pocos minutos.

para hacer virar el color del indicador a rosa.

C. Colocar 0,10 g en un tubo de ensayo,

Sustancias

añadir algunas perlas de cristal y disolver la

cromatografía de líquidos (2.2.29).

sustancia en 1,5 ml de agua R. Anadir 1,5 ml

Preparar las disoluciones inmediatamente

de ácido clorhídrico diluido R y colocar un

antes de usar.

papel

una

Disolución problema. Disolver 50,0 mg de la

disolución de 20 mg de iodato de potasio R

sustancia a examinar en metanol R y diluir

en 2 ml de disolución de almidón R en el

hasta 10,0 ml con el mismo disolvente.

extremo abierto del tubo de ensayo. Calentar

Disolución de referencia (a). Disolver 10,0

suavemente, el vapor de dioxido de azufre

mg de impureza A de metamizol SQR en

que se desprende tine de azul el papel de

metanol R y diluir hasta 20,0 ml con el

filtro.

mismo disolvente.

Después de calentar suavemente durante 1

Disolución de referencia (b). Diluir 1,0 ml de

min, situar en la apertura del tubo de ensayo

la disolución de referencia (a) hasta 20,0 ml

una varilla de vidrio con una gota de

con metanol R.

disolución de 10 g/l de sal de sodio del ácido

Disolución de referencia (c). Disolver 40 mg

cromotrópico R en ácido sulfúrico R. En

de Metamizol sódico SQR en metanol R y

menos de 10 min se desarrolla un color azul-

diluir hasta 20,0 ml con el mismo disolvente.

violeta en la gota del reactivo. D. 0,5 ml de la

Disolución de referencia (d). Tomar 10 ml de

disolución S (vease Ensayos) da la reacción

la disolución de referencia (c) y calentar a

(a) de sodio (2.3.1).

ebullición, a reflujo, durante 10 min. Dejar

ENSAYOS

enfriar a temperatura ambiente y diluir hasta

de

filtro

humedecido

con

relacionadas.

Examinar

por

Disolución S. Disolver 2,0 g en agua exenta

20,0 ml con metanol R.

de dióxido de carbono R y diluir hasta 40 ml

Disolución de referencia (e). A 6 ml de la

con el mismo disolvente.

disolución de referencia (a), añadir 1 ml de la

Aspecto de la disolución. La disolución S es

disolución de referencia (c).

limpida, (2.2.1) e inmediatamente después de

La cromatografía se puede llevar a cabo

la preparación no es más intensamente

utilizando:

coloreada que la disolución de referencia PA6

— una columna de acero inoxidable de 0,25

(2.2.2, Método I).

m de longitud y 4,6 mm de diametro interno,

Acidez o alcalinidad. A 5 ml de la disolución

rellena con gel de sílice octadecilsililada

S, añadir 0,1 ml de disolución de fenolftaleína LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

11

para cromatografía, desactivada para bases

Inyectar 10 μl de la disolución problema y 10

R (5 μm),

μl de la disolucion de referencia (b) y

— como fase móvil, a un caudal de 1,0

continuar la cromatografía durante 3,5 veces

ml/min, una mezcla de 28 volúmenes de

el tiempo de retención del metamizol. En el

metanol R y 72 volúmenes de una disolución

cromatograma obtenido con la disolución

tampón preparada ajustando una mezcla de

problema;

1000 volúmenes de una disolución de 6,0 g/l

correspondiente a la impureza C no es mayor

de dihidrogenofosfato de sodio R y 1

que

volumen de trietilamina R a pH 7,0 con

cromatograma obtenido con la disolucion de

disolución concentrada de hidróxido de sodio

referencia (b) (0,5 por ciento) el área de

R,

cualquier pico, aparte del pico principal y el

—

como detector, un espectrofotómetro

ajustado

a

254

del

de

cualquier

pico

pico principal en el

pico debido a la impureza C, no es mayor de 0,4 veces el área del pico principal en el

las

cromatograma obtenido con la disolución de

condiciones indicadas, las sustancias eluyen

referencia (b) (0,2 por ciento). La suma de las

en

A,

áreas de todos los picos, aparte del pico

C e

principal, no es mayor que el área del pico

el

se

siguiente

metamizol;

Cuando

área

área

los

cromatogramas

nm.

el

el

registran

orden:

impureza B,

en

impureza impureza

impureza D.

principal en el cromatograma obtenido con la

Inyectar 10 μl de la disolución de referencia

disolución de referencia (b) (0,5 por ciento).

(b). Ajustar la sensibilidad del sistema para

Ignorar cualquier pico con un área inferior a

que la altura del pico principal en el

0,05 veces la del pico principal en el

cromatograma obtenido sea al menos el 50

cromatograma obtenido con la disolución de

por

referencia (b).

ciento

de

la

escala

completa

del

registrador.

Sulfatos (2.4.13). Disolver 0,150 g en agua

Inyectar 10 μl de la disolución de referencia

destilada R y diluir hasta 15 ml con el mismo

(d). El cromatograma muestra dos picos

disolvente. La disolución satisface el ensayo

principales debidos al Metamizol e impureza

límite para sulfatos (0,1 por ciento).

C.

Metales pesados (2.4.8). Disolver 2,0 g en

Inyectar 10 μl de la disolución de referencia

agua R y diluir hasta 20 ml con el mismo

(e). El ensayo no es válido a menos que en el

disolvente. 12 ml de la disolución recién

cromatograma obtenido la resolución entre

preparada satisface el ensayo limite A para

los picos correspondientes a impureza A y

metales

metamizol sea al menos 2,5.

disolución

pesados patrón

(20 ppm). Preparar la utilizando

disolución

patrón de plomo (2 ppm Pb) R. LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

12

Pérdida por desecación (2.2.32). Entre el

IMPUREZAS

4,9 por ciento y el 5,3 por ciento, determinada en 1,000 g por desecación en una estufa entre 100 oC y 105 oC. VALORACION Disolver 0,200 g en 10 ml de ácido

A. R = NHCHO: 2-fenil-4-formilamino-1,5-

clorhídrico 0,01 M, previamente enfriado en

dimetil-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-ona,

un baño de hielo, y valorar inmediatamente,

B. R = NH2: 4-amino-2-fenil-1,5-dimetil-

gota a gota, con iodo 0,05 M. Antes de cada

1,2-dihidro-3Hpirazol-3-ona,

adición

C.

de

iodo

0,05

M,

disolver

el

R

=

NHCH3:

2-fenil-1,5-dimetil-4-

precipitado mediante agitación. Al final de la

metilamino-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-ona,

valoración, añadir 2 ml de disolución de

D.

almidón R y valorar hasta que el color azul de

dimetilamino-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-ona.

R

=

N(CH3)2:

2-fenil-1,5-dimetil-4-

la disolución persista durante al menos 2 min.

La temperatura de la disolución durante la valoración no debe exceder de 10 oC. 1 ml de iodo 0,05 M equivale a 16,67 mg de C13H16N3NaO4S. CONSERVACION Protegido de la luz.

14. GLOSARIO

-

Control de calidad: Sistema planificado de actividades cuyo propósito es asegurar un producto de calidad. El sistema incluye por tanto todas las medidas requeridas para asegurar la producción de lotes uniformes de medicamentos que cumplan con las especificaciones establecidas de identidad, potencia, pureza y otras características.

-

Comprimido: Se obtiene por comprensión de un conglomerado de polvo, que puede llevar cubierta protectora.

Fármaco: Sustancia química o biológica capaz de modificar procesos fisiológicos y bioquímicas de los seres vivos, es el principio activo de un medicamento.

-

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

13

 WEBGRAFÍA

A., S.-A. D. (s.f.). http://www.gestarpharma.com. Recuperado el 10 de 06 de 2015, de http://www.gestarpharma.com: http://www.gestarpharma.com.co/diccionario/PLM/productos/20756_74.htm Comprimidos, N. (s.f.). http://www.modna.com. Recuperado el 10 de 06 de 2015, de http://www.modna.com: http://www.modna.com/public/mft/producto/p3830.htm

FIRMA: AUTORIA: Dr. Carlos Garcia

FIRMA

Pamela Aguilar

15. ANEXO N˚1

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

14

16. ANEXO N˚2 DATOS: - Concentración De Principio Activo: 500mg.

- Peso Promedio (CP): 480 mg.

- Consumo Teórico (CT): 14.9970 ml I 0,1N - Porcentaje Teórico (PT): 99.999 %.

- Consumo Real (CR): 16.1248 ml Iodo 0.1 N. - Porcentaje Real (PR): 92.4001% - Referencias: 90% – 110% (Parámetros de calidad según la farmacopea.)

REFERENCIAS:  1 mL I 0.1 N. equivale a 16.6700 mg de P.A  K = 1.0078 Peso promedio: 680 mg de novalgina.

EJEMPLO DE CÁLCULO -

Cantidad de polvo a trabajar.

480 mg de Novalgina -------- 500 mg P.A X -------- 250mg P.A X = 240 mg de Novalgina

-

Consumo

teórico.

1 ml I 0.1 N -------- 16.6700 mg P.A X -------- 250 mg P.A X = 14.9970 ml I 0.1N

-

Porcentaje Teórico.

1 ml I 0.1 N -------16.6700 mg P.A 14.9970 ml I 0.1 N -------- X X = 249.999 mg P.A

250 mg P.A -------- 100 % 249.999 mg P.A -------- X X = 99.99%

-

Consumo real.

CR= CP x K CR= 16 ml I 0.1 N x 1.0078 CR= 16.1248 ml I 0.1 N

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

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-

Porcentaje real.

1 ml I 0.1 N -------16.6700 mg P.A 16.1248 ml I 0.1 N -------X X = 268.800 mg P.A

250 mg P.A -------- 100 % 268.800 mg P.A -------- X X = 107.52 %

INTERPRETACIÓN: Los resultados están dentro del rango, por lo cual este fármaco es apto para consumo.

17. ANEXO 3- ARTICULO CIENTIFICO

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS

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