La Metallurgia Italiana - Aprile 2019 by aimnet3

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n. 4 Aprile 2019 Organo ufficiale dellâ&#x20AC;&#x2122;Associazione Italiana di Metallurgia. Rivista fondata nel 1909

Bergamo (Italy) 21-22 November 2019

International Meeting

METALS FOR ROAD MOBILITY

metallurgia per non metallurgisti

Organized by

in co-ooperation with

siderweb THE ITALIAN STEEL COMMUNITY

supported by

15-16-22-23-29-30 ottobre 2019, Milano (c/o Centro Congressi Fast)

L’Associazione Italiana di Metallurgia propone la settima edizione del Corso Metallurgia per non Metallurgisti. L’iniziativa di formazione si rivolge a chi lavora con i materiali metallici e sovente non ha potuto ricevere in tempo opportuno le basi metallurgiche necessarie. Il Corso si sviluppa in sei giornate, suddivise su tre settimane consecutive, per garantire continuità e, nel contempo, limitare assenze prolungate dalle aziende. I docenti, scelti tra esperti noti in Italia e all’estero, di estrazione sia accademica che industriale, assicurano un mix di competenze difficilmente raggiungibili in altra sede. Il Corso è dedicato a persone non coinvolte in attività che richiedono una preparazione avanzata nei vari settori metallurgici, ma alle quali è sufficiente la conoscenza, l’interpretazione e la spiegazione della metallurgia nei più svariati settori tecnologici, applicativi, selettivi, ispettivi e di collaudo. “Metallurgia per non metallurgisti”, con un linguaggio per “non addetti ai lavori”, è rivolto a manager, personale di vendita e di acquisto, progettisti, ispettori e in generale a tutti coloro che devono lavorare e utilizzare materiali metallici, senza avere necessariamente una preparazione universitaria. Le lezioni, si susseguiranno tra loro in modo da fornire al partecipante una conoscenza panoramica a trecentosessanta gradi dell’ampio settore metallurgico.

Il programma completo è disponibile su www.aimnet.it Evento patrocinato da

UN SA

La Metallurgia Italiana

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n. 4 Aprile 2019 Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia. Rivista fondata nel 1909

International Journal of the Italian Association for Metallurgy Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia. House organ of AIM Italian Association for Metallurgy. Rivista fondata nel 1909

n. 4 Aprile 2019

Anno 111 - ISSN 0026-0843

Direttore responsabile/Chief editor: Mario Cusolito Direttore vicario/Deputy director: Gianangelo Camona Comitato scientifico/Editorial panel: Livio Battezzati, Christian Bernhard, Massimiliano Bestetti, Wolfgang Bleck, Franco Bonollo, Bruno Buchmayr, Enrique Mariano Castrodeza, Emanuela Cerri, Lorella Ceschini, Mario Conserva, Vladislav Deev, Augusto Di Gianfrancesco, Bernd Kleimt, Carlo Mapelli, Jean Denis Mithieux, Marco Ormellese, Massimo Pellizzari, Giorgio Poli, Pedro Dolabella Portella, Barbara Previtali, Evgeny S. Prusov, Emilio Ramous, Roberto Roberti, Dieter Senk, Du Sichen, Karl-Hermann Tacke, Stefano Trasatti Segreteria di redazione/Editorial secretary: Valeria Scarano Comitato di redazione/Editorial committee: Federica Bassani, Gianangelo Camona, Mario Cusolito, Carlo Mapelli, Federico Mazzolari, Valeria Scarano Direzione e redazione/Editorial and executive office: AIM - Via F. Turati 8 - 20121 Milano tel. 02 76 02 11 32 - fax 02 76 02 05 51 met@aimnet.it - www.aimnet.it

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Leghe leggere / Light Metals Colata per gravità di un FGM in lega di alluminio: ottimizzazione del trattamento termico e proprietà finali E. Fracchia, F. Gobber, S. Lombardo, M. Rosso

Investigation on the migration of material from tool to workpiece in micro-EDM drilling C. Giardini, S. Lorenzi, T. Pastore, G. Pellegrini, C. Ravasio 13 Influence of microstructure and surface finishing on the hard anodizing of diecast Al-Si-Cu alloys D. Caliari, G. Timelli, T. Salata, G. Cavagnini, S. Maestri, A. Manfredini 23

Produzione additiva / Additive manufacturing Investigation of microstructure and mechanical performance of Ti6Al4V-ELI components produced by DMLS and EBM additive technologies in different geometries E. Cerri, T. Rimoldi, R. Gabrini, L. Righi 32 Ghise / Cast Iron Stima rapida delle proprietà meccaniche di fusioni in ghisa grigia P. Ferro, T. Borsato, F. Bonollo, S. Padovan 43 Attualità industriale / Industry news Manifestazioni AIM

Interazione metallo liquido/stampo: il fenomeno della metallizzazione a cura di: S. Mascetti, R. Pirovano, G. Timelli 53 Correlazione fra caratteristiche microstrutturali e proprietà meccaniche statiche e dinamiche nelle leghe di alluminio da fonderia a cura di: R. Rolli, F. Ecclesia, G. Giaccardi, A. Zamboni, D. Rossi 60 Scenari / Experts' Corner

Uno sguardo al settore dei laminati in leghe d’alluminio a cura di: G. Giordano 68 Atti e notizie / Aim news Calendario eventi internazionali Rubrica dai Centri

Norme pubblicate e progetti in inchiesta

In ricordo dell’Ing. Carlo Longaretti

l’editoriale La Metallurgia Italiana

Ing. Maurizio Grillo Presidente Comitato Tecnico AIM Metalli Leggeri

Questo numero è dedicato alle leghe leggere: raccoglie contributi dell’ultimo Convegno Nazionale AIM e altri articoli che penso possano essere di interesse per i lettori della rivista. Nella sezione scientifica una delle memorie presenta un pistone realizzato per colata in gravità utilizzando due tipi di lega nel mantello e nel cielo, in modo da bilanciare al meglio la resistenza a fatica alle alte temperature e la resistenza all’usura, ponendo leghe diverse nelle varie zone del pistone: sono i cosiddetti FGM (Functionnally Graded Materials). Nella sezione scientifica trova posto anche una memoria sulla produzione di billette per estrusione mediante agitazione elettromagnetica, a testimonianza dei miglioramenti qualitativi perseguiti dal mondo dell’estrusione. Una delle memorie della sezione industriale tratta i legami fra microstruttura di un getto colato in terra e le sue proprietà meccaniche e documenta i miglioramenti di resistenza a fatica ottenibili con ottimizzazioni di processo atti a ridurre le microporosità. Un’altra memoria della sezione industriale è un’ampia panoramica del mondo dell’estrusione, completata da un articolo di analogo contenuto sul mondo della laminazione italiana: sono entrambi dei quadri aggiornati della situazione in questi settori che contengono molti spunti di riflessione. Fra i tanti ne segnalo uno, e cioè il ritorno di una vecchia tradizione, quella di nominare le leghe di un produttore non più con l’anonima classificazione a quattro cifre ma bensì con nomi commerciali, più sofisticati dei vecchi Anticorodal, Ergal, ma il concettobase è sempre lo stesso: differenziarsi per mettere in evidenza il proprio lavoro di affinamento delle composizioni chimiche e dei trattamenti termici in modo da ottenere semilavorati di caratteristiche migliori rispetto ai minimi di norma. Ma come fare a trasferire nelle norme in tempi ragionevoli questi risultati di ricerca applicata sui materiali? E’ un discorso che dovrebbe coinvolgere tutta la filiera (estrusori, laminatori, fonditori e utenti finali) oltre che i comitati normativi. Purtroppo in molti casi tutto si ferma ad un contatto fra produttori di semilavorati e utilizzatori: per questi ultimi si tratta di scegliere fra gli extra-costi del materiale più pregiato e le sue caratteristiche migliorate. E’ una scelta che richiede un’approfondita conoscenza, che spesso manca. Il lavoro dei comitati tecnici di AIM (giornate di studio e convegni) crea importanti punto di contatto fra aziende e mondo della ricerca e contribuisce a mantenere nelle stesse personale tecnico preparato e aggiornato. Alle aziende un auspicio per un sempre maggior coinvolgimento in queste iniziative. Buona lettura

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere

Colata per gravità di un FGM in lega di alluminio: ottimizzazione del trattamento termico e proprietà finali E. Fracchia, F. Gobber, S. Lombardo, M. Rosso

Le leghe di alluminio sono largamente utilizzate nel settore dell’autoveicolo per produrre ad esempio blocchi motore, coperchi punterie, pistoni, grazie all’ottima correlazione tra resistenza meccanica e leggerezza che le contraddistingue. In particolare, i pistoni sono soggetti a fratture per fatica vista la loro duale richiesta di resistenza alla fatica termica e di duttilità lungo l’intero volume del pezzo. I FGM (Functionally Graded Materials) sono materiali compositi avanzati ideati per garantire una graduale variazione di proprietà e composizione lungo il volume del materiale stesso. In questo lavoro, la lega per pistoni EN AC 48000 è impiegata insieme alla lega EN AC 42100 per la realizzazione di un FGM, con l’obiettivo di ottenere una variazione di proprietà lungo il volume del pezzo che garantisca le caratteristiche meccaniche ottimali per un pistone. Le proprietà finali richieste vengono ottenute per mezzo di trattamento termico T6 con solubilizzazione a 530°C ed invecchiamento artificiale a 175°C fornendo caratteristiche meccaniche apprezzabili.

PAROLE CHIAVE: COLATA PER GRAVITÁ – COLATA SEQUENZIALE – LEGHE DI ALLUMINIO – LEGA PER PISTONI – FGM – TRATTAMENTO TERMICO – CARATTERIZZAZIONE MECCANICA INTRODUZIONE Negli ultimi anni i ricercatori hanno mostrato un interesse sempre crescente per i FGM (Functionally Graded Materials), vista la loro capacità di adattarsi alle più svariate applicazioni. I FGM sono materiali compositi avanzati le cui proprietà e/o composizione variano lungo il pezzo realizzato (1-5); tali variazioni consentono di ottenere in una stessa componente risposte differenti in seguito alla medesima sollecitazione, oppure permettono di ottimizzare componenti che subiscono in punti diversi sollecitazioni differenti. Variazioni di proprietà e composizione all’interno di uno stesso pezzo potrebbero anche essere ottenute con materiali compositi parzialmente rinforzati (6) oppure con i metodi di giunzione tradizionali (7–9), con la differenza che in un FGM le due leghe si congiungono quando si trovano nell’intervallo di temperatura tra solidus e liquidus senza l’insorgere di zone termicamente alterate, con una miscelazione contenuta delle composizioni e limitata aall'interfaccia tra le leghe. Dal punto di vista del settore automotive vi è una concomitanza di richieste quali elevate caratteristiche meccaniche, duttilità e leggerezza, che corrispondono ad alte prestazioni, diminuzione del consumo di combustibile e ad un più contenuto impatto ambientale (10). Proprio per queste ragioni l’alluminio trova vasto impiego nella realizzazione di componenti nell’ambito veicolistico (11,12). Tuttavia, vi sono applicazioni in cui le ottime proprietà delle leghe di Al potrebbero essere ulteriormente enfatizzate apportando un forte contributo sia in termini di innovazione che di durabilità realizzando FGM: da qui la possibilità di impiego per realizzare pistoni (13). In par-

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

ticolare, per la realizzazione dei pistoni si ricorre normalmente alla forgiatura (14,15) od alla colata in gravità, impiegando leghe appartenenti al sistema Alluminio-Silicio, caratterizzate da un’ottima colabilità, garantita dalla presenza del silicio, aventi buona resistenza alla corrosione ed ottime proprietà meccaniche, incrementabili per mezzo di trattamenti termici (16,17). Esse infatti possono essere direttamente invecchiate dopo la colata (T5, O), temprate senza invecchiamento (T4) o temprate ed invecchiate (T6, T7) (18,19). Per realizzare pistoni si impiegano comunemente le leghe eutettiche (%Si 10-13%), poiché essendo più alligate garantiscono migliori prestazioni alle elevate temperature. La lega eutettica per pistoni EN AC 48000 è la composizione maggiormente impiegata, grazie all’elevata resistenza alle alte temperature conferita dalla presenza del nichel. L’elevata percentuale di alliganti gli conferisce durezza

Elisa Fracchia, Federico Gobber, Mario Rosso

Politecnico di Torino, (DISAT)

Silvia Lombardo

F.O.M.T S.p.A., Grugliasco Torino, Italia

Light metals dichiarano che solubilizzazioni al disopra dei 500°C portano alcuni intermetallici in condizione di fusione incipiente causando difetti nei getti; altri (28–31) adottano solubilizzazioni di 520°-530°C. In (32) la solubilizzazione a 540°C seguita da invecchiamento a 175°C per 4h conferisce allungamenti notevoli alla AlSi7Mg0,3. Infine le schede tecniche indicano per la EN AC 42100 solubilizzazioni a 520-535°C per 4-10h ed invecchiamento 155°-165°C per 6-8h (33), per EN AC 48000 solubilizzazioni a 515-530°C per 5- 10h ed invecchiamenti 165°-185°C per 5-82h (34). In questo lavoro, le caratteristiche meccaniche finali dei pezzi colati saranno valutate in seguito a trattamenti termici T6 con solubilizzazione a 530°C ed invecchiamento a 175°C.

e resistenza meccanica, ma bassa duttilità. Non è infrequente, quindi, che si arrivi a fratture per fatica (20) a causa del basso allungamento a rottura. Infatti, nelle leghe per pistoni messe in opera in seguito a solubilizzazione, tempra ed invecchiamento, per temperature di lavoro al disopra dei 200°C si osserva un impatto negativo sulla resistenza alla fatica meccanica per un alto numero di cicli. Questo perché le zone di GP formatesi durante l’invecchiamento, e responsabili inizialmente dell’aumento della resistenza meccanica (Al2Cu, Al2Mg e Al2CuMg (21,22)), tendono a coalescere per permanenze continuative ad alta temperatura portando ad una diminuzione della resistenza meccanica (23–25). Per ovviare a ciò, in questo lavoro si è scelto di ricorrere alla realizzazione di un FGM per colata in gravità, impiegando due differenti leghe di alluminio, in modo tale da poter garantire sia la resistenza alla fatica termica nel cielo, grazie alla lega per pistoni AlSi12CuNiMg, che la resistenza alla fatica meccanica nel mantello, adottando una composizione che garantisca maggiore duttilità, come la lega ipo-eutettica AlSi7Mg0,3. Per le composizioni adottate, diversi autori (26,27)

Materiali e metodi La lega per pistoni EN AC 48000 è impiegata insieme alla EN AC 42100 per realizzare un FGM. Le composizioni sono riportate in Tab. 1.

Tab. 1 – Composizione delle leghe EN AC 48000 ed EN AC 42100/ Composition of the alloys EN AC 48000 and EN AC 42100 EN AC 48000 (AlSi12CuNiMg) Elemento

Min [%]

10.5

0.8

0.7

Max [%]

13.5

0.7

1.5

0.35

1.5

1.3

0.35

0.25

Al Residuo

EN AC 42100 (AlSi7Mg0,3) Elemento

Min [%]

6.5

0.25

Max [%]

7.5

0.19

0.05

0.10

0.45

0.07

0.25

La AlSi12CuNiMg è una lega di composizione eutettica in cui Cu e Mg sono aggiunti allo scopo di aumentarne le caratteristiche meccaniche a seguito di trattamento termico. Il Mg permette la precipitazione di fasi secondarie indurenti tipo Mg2Si, Cu massimizza la resistenza meccanica già in condizioni as-cast (35), Ni permette un miglioramento della resistenza alle alte temperature [17]. L’aumento della resistenza meccanica porta ad un calo della duttilità, con un allungamento a rottura attestato al 1% (36). La lega ipoeutettica AlSi7Mg0,3 è caratterizzata da un’alligazione contenuta ed una duttilità superiore; l’allungamento a rottura e di circa 8% secondo la UNI EN 1706. Le due leghe vengono colate sequenzialmente in una conchiglia in acciaio verniciata con una vernice distaccante. La colata avviene

Al Residuo

in modo sequenziale, per gravità (37,38). I parametri da tenere sotto controllo sono (i) il preriscaldamento della conchiglia, (ii) le temperature di colata e l’ordine di colata per le due composizioni, (iii) il tempo che intercorre tra le colate. La conchiglia viene preriscaldata a 380°C per favorire l’eliminazione dell’umidità presente sulle superfici e ridurre gli shock termici in fase di colata. Le leghe vengono colate manualmente, partendo dalla AlSi7Mg0,3 a 710°C, e successivamente la AlSi12CuNiMg, a 750°C. Le temperature di colata sono maggiori rispetto alle ordinarie temperature di fonderia per scongiurare le difficoltà di colata riscontrabili nella piccola scala della produzione di laboratorio.

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere

Fig. 1 – Curve DSC in riscaldamento per le leghe as-cast EN AC 42100 ed EN AC 48000 a 15°C/min (28) / DSC heating curves for the as-cast alloys EN AC 42100 and EN AC 48000 at 15°C/min (28). L’ordine di colata delle leghe per realizzare il FGM è dettato dall’ampiezza dell’intervallo di temperature compreso tra la curva di liquidus e la curva di solidus, ottenuto tramite analisi DSC-Differential Scanning Calorimetry (vedi Fig.1) sulle leghe (Seratam TGA-DSC9216.18). La sequenza di colata corretta prevede la colata della lega EN AC 42100 seguita dalla EN AC 48000. La curva DSC della lega ipoeutettica presenta due picchi che identificano la temperatura dell’eutettico e la temperatura di liquidus. Tra questi due picchi vi è un gap che nella fase di solidificazione è sfruttabile come effetto barriera durante la colata della lega eutettica, al fine di evitare la piena miscelazione delle composizioni. Il momento ideale per la colata della AlSi12CuNiMg è quello in cui la lega AlSi7Mg0,3 si trova nel gap per cui la fase α-alluminio è già solidificata mentre la fase ricca in silicio è ancora fusa. Ciò permette di ottenere un legame metallurgico, con la lega AlSi12CuNiMg che penetra nei canali interdendritici della AlSi7Mg0,3, evitando la rifusione e miscelazione totale delle due leghe. Anche il tempo di attesa tra una colata e la successiva è influenzato dal gap nella fase di solidificazione della AlSi7Mg0,3. Dopo diverse prove di colata nel range di tempi di attesa 10secondi- 50secondi (39), si è osservato che la lega ipoeutettica si trova al disotto della temperatura di liquidus ed al disopra della temperatura di solidus all’incirca dopo 20-30 secondi di attesa. Tempi maggiori porterebbero a discontinuità all’interfaccia fra le composizioni nel pezzo finito, ovvero inclusioni di ossidi, porosità da gas e ritiri, difetti diffusi nella colata in gravità (40,41). Il trattamento termico dovrà enfatizzare la resistenza alla fatica meccanica per la composizione AlSi12CuNiMg, e la duttilità per la composizione AlSi7Mg0,3: considerando che la duttilità diminuisce all’aumentare della resistenza meccanica e che l’impiego del FGM è proprio pensato per aumentare l’allungamento nelle zone più critiche soggette a fatica meccanica, si è scelto un trattamento di compromesso tra quelli prescritti per le due leghe che desse alta resistenza meccanica alla lega eutetti-

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

ca lasciando un buon allungamento alla ipoeutettica. In base a tutte queste considerazioni, si è optato per una solubilizzazione a 530°C seguita da tempra in acqua a 25°C ed invecchiamento artificiale a 175°C. Considerando che tempi di solubilizzazione brevi possono portare ad una distribuzione degli elementi non omogenea e quindi a grandi variazioni delle caratteristiche meccaniche mentre tempi più lunghi portano invece ad una maggiore sferoidizzazione del silicio con un incremento delle proprietà meccaniche (42), si sono scelti tempi di solubilizzazione di 30minuti, 3h, 5h ed 8h. I campioni colati sono stati caratterizzati in condizioni as-cast e post-trattamento termico con misure di durezza Vickers (5Kg per 15 secondi con EMCO TEST M4U 025) ed in base ai valori ottenuti è stato selezionato il trattamento termico migliore. L’effetto del trattamento termico selezionato è stato verificato tramite prove di resistenza a trazione (ZWICK ROELL) effettuando prove di trazione su provini cilindrici, secondo la normativa ASTM B557-15 (diametro 8,89 mm, tratto utile 50,8 mm), collocando l’interfaccia tra le due leghe nella zona centrale del tratto utile. Osservazioni microstrutturali via microscopia ottica (microscopio LEICA MEF4M) ed elettronica (SEM Zeiss Leo 1450VP equipaggiato di sonda EDS Oxford Link Pentafet) caratterizzeranno le microstrutture e le superfici di frattura ottenute. RISULTATI E DISCUSSIONE Correlazione trattamento termico-microstrutturadurezza In Tab.2 sono riportate le microstrutture e le durezze ottenute per le due leghe a seguito di solubilizzazioni a tempi variabili ed invecchiamento di 4h. La microstruttura evolve con la precipitazione di intermetallici e la sferoidizzazione del silicio, quest’ultima quantificabile con una scala di modifica strutturale, come suggerito nelle pubblicazioni (43,44). I livelli di sferoidizzazione sono rappresentati in Fig.2.

Light metals

Fig. 2 – Livelli di modifica microstrutturale del silicio (43,44)/ Silicon microstructural modification levels (43,44). Si osserva come per la lega EN AC 48000 si passa da un valore di durezza in condizioni as-cast di 88HV ad un valore di durezza quasi doppio dopo sole 4ore di invecchiamento, indipendentemente dal tempo di durata della solubilizzazione artificiale. Per la EN AC 42100 la durezza aumenta in modo più contenuto a causa della minore presenza di alliganti. L’obiettivo prefissato per il trattamento termico del FGM è quello di enfatizzare la durezza della lega AlSi12CuNiMg e la duttilità della AlSi7Mg0,3: per uno stesso trattamento termico si desidera durezza minima per la lega ipoeutettica, che corrisponde ad una maggiore duttilità, e durezza massima per la lega eutettica. Per questi motivi, invecchiamenti artificiali oltre le quattro ore sono stati valutati ma non presi in considerazione in questa trattazione, a causa dei valori di durezza altalenanti che si sono ottenuti: tali valori non permettevano una correlazione ideale tra massima durezza

per la EN AC48000 e minima durezza per la EN AC 42100. Osservando i valori calcolati per le durezze, e riportati in Tab.2, si è optato per la solubilizzazione a 530°C per 8h. Infatti, in queste condizioni si riscontra la durezza maggiore per la composizione AlSi12CuNiMg e la minore deviazione standard, indice di una buona solubilizzazione della lega. Per la AlSi7Mg0,3 in queste condizioni di trattamento si osserva la maggiore sferoidizzazione dell’alluminio (vedi Tab.2), e la durezza media riscontrata è la più bassa tra quelle calcolate. In base alla fig. 2 le leghe ascast corrispondono ad una condizione di sferoidizzazione tipo ‘Level 2’, dopo 30 minuti di solubilizzazione si passa al ‘Level 3’. La morfologia del Si eutettico è assimilabile al ‘Level 4’ dopo 3h di solubilizzazione. Con 5h di solubilizzazione la struttura corrisponde al ‘Level 5’. Il ‘Level 6’ è raggiunto con 8 ore di solubilizzazione.

Tab. 2 – Microstrutture e valori di durezza HV5 post-trattamento termico a 530°C ed invecchiamento a 175°C per 4h/ Microstructures and hardness HV5 values after heat treatment at 530°C and aging at 175°C for 4h. EN AC 42100

EN AC 48000

63 HV (±3.8)

88 HV (±2.52)

103.7 HV (±3.51)

160.7 HV (±4.16)

108.7 HV (±3.21)

156.7 HV (±2.52)

Microstrutture delle leghe as-cast. Il silicio eutettico è in forma aciculare e molto allungata. Si osserva la presenza di intermetallici nella EN AC 48000. Le strutture appaiono disomogenee e ciò è maggiormente evidente per la composizione AlSi12CuNiMg.

Solubilizzazione di 30 minuti ed invecchiamento di 4ore. In entrambe le composizioni il Si è ancora aciculare con con una tendenza alla sferoidizzazione. Le strutture dendritiche appaiono più larghe rispetto alla micrografia in condizione as-cast.

Solubilizzazione di 3 ore ed invecchiamento di 4 ore. Rispetto alla solubilizzazione di 30minuti si osservano dendriti tendenzialmente più ingrossate. Per entrambe le composizioni la struttura appare più omogenea, specialmente se confrontata con quella as-cast.

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere 109.7 HV (±8.8)

157.7 HV (±3.51)

101.7 HV (±5.51)

163.7 HV (±2.08)

Solubilizzazione di 5 ore ed invecchiamento di 4 ore. La sferoidizzazione del silicio è aumentata. Si osservano precipitati in entrambe le leghe e precipitati aciculari del ferro nella EN AC 48000.

Solubilizzazione di 8 ore ed invecchiamento di 4 ore. Rispetto ai casi precedenti la sferoidizzazione del silicio eutettico risulta evidente, soprattutto nella EN AC 42100.

Caratteristiche meccaniche Le caratteristiche meccaniche riportate in Tab.3 si riferiscono alle prove di trazione ottenute a parità di lega in un lavoro precedente (38) su materiale non trattato termicamente, com-

parate ai valori ottenuti con trattamento termico di solubilizzazione a 530°C per 8h seguita da invecchiamento artificiale a 175°C per 4h.

Tab. 3 – Proprietà meccaniche (media e deviazione standard) ottenute a seguito di prova a trazione/ Mechanical properties (average and standard deviation) obtained after tensile test. Prova a trazione/ Tensile test Non trattati termicamente (38)

Post trattamento termico

Rp0,2(Mpa)

Rm(Mpa)

Media

96.02

155.2

2.1

Dev.st.

4.57

4.74

0.74

Il trattamento termico ha portato ad un aumento della resistenza allo snervamento e del carico a rottura per il FGM (vedi Tab.3), tuttavia l’allungamento a rottura risulta dimezzato rispetto alla condizione as-cast. Tutte le fratture dei provini si sono verificate nella lega ipoeutettica, cioè la lega meno resistente dal punto di vista meccanico. La superficie di frattura mostrata in Fig.3-a è indicativa per

Rp0,2(Mpa)

Rm(Mpa) Zn

Media

255.75

271.25

1.05

Dev.st.

5.38

9.54

0.25

tutti i provini testati a trazione. Si osserva come tale frattura sia di tipo fragile; si possono inoltre osservare porosità da gas in entrambe le leghe (Fig.3-b, c) accresciutesi da un diametro medio di 59 μm e 181μm, in condizioni as-cast, a 70 μm e 192μm dopo trattamento termico, rispettivamente per la AlSi7Mg0,3 e AlSi12CuNiMg.

Fig. 3 – Immagine SEM di una superficie di frattura dei provini trazionati; b,c: immagini OM di porosità nelle leghe trattate termicamente (misure in μm) / a: SEM images of a fracture surfaces of a tensile specimen; b,c: OM images of porosity into the heat treated alloys (measures in μm). La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Light metals CONCLUSIONI Il trattamento termico con solubilizzazione a 530°C ed invecchiamento artificiale a 175°C è stato effettuato su campioni FGM colati sequenzialmente per gravità. La valutazione del tempo ottimale di solubilizzazione è stata effettuata eseguendo test di prova a tempi di mantenimento in temperatura variabili seguiti da misure di durezza Vickers. Tutte le fratture dei provini sono avvenute nella composizione EN AC 42100, ovvero la composizione meccanicamente meno resistente, ad

indicare l’ottenimento di un legame efficace nell’interfaccia tra le leghe, con proprietà meccaniche apprezzabili. Il trattamento termico ha avuto effetto anche sulla dimensione delle porosità, accrescendola rispetto alla condizione as-cast del 18,6% per AlSi7Mg0,3 e del 6% per AlSi12CuNiMg. I risultati ottenuti in termini di proprietà meccaniche sono incoraggianti, tuttavia l’applicabilità del trattamento termico T6 su un FGM appare strettamente correlata al grado di degasaggio delle leghe.

BIBLIOGRAFIA [1]

M. Naebe and K. Shirvanimoghaddam, ‘Functionally graded materials: A review of fabrication and properties’, Appl. Mater. Today, vol. 5, pp. 223–245, 2016.

[2]

M. Niino and S. Maeda, ‘Recent development status of functionally gradient materials’, ISIJ Int., vol. 30, no. 9, pp. 699–703, 1990.

[3]

G. Udupa, S. S. Rao, and K. V. Gangadharan, ‘Functionally Graded Composite Materials: An Overview’, Procedia Mater. Sci., vol. 5, pp. 1291–1299, 2014.

[4]

J. J. Sobczak and L. Drenchev, ‘Metallic Functionally Graded Materials: A Specific Class of Advanced Composites’, J. Mater. Sci. Technol., vol. 29, no. 4, pp. 297–316, 2013.

[5]

R. M. Mahamood and E. T. Akinlabi, ‘Types of Functionally Graded Materials and Their Areas of Application’, in Mining, Metallurgy and Materials Engineering, 2017.

[6]

X. Huang, C. Liu, X. Lv, G. Liu, and F. Li, ‘Aluminum alloy pistons reinforced with SiC fabricated by centrifugal casting’, J. Mater. Process. Technol., vol. 211, no. 9, pp. 1540–1546, 2011.

[7]

E. Fracchia, F. Gobber, and M. Rosso, ‘About weldability and welding of Al alloys : case study and problem solving’, J. Achiev. Mater. Manuf. Eng., vol. 85, no. 2, pp. 67–74, 2017.

[8]

C. Gurel and I. Guven, ‘Recent developments in joining of aluminum alloys’, Int. J. Adv. Manuf. Technol., pp. 1–16, 2016.

[9]

G. Mathers, The welding of aluminium and its alloys. Woodhead Publishing L.td, 2002.

[10]

J. Cui and H. J. Roven, ‘Recycling of automotive aluminum’, Trans. Nonferrous Met. Soc. China (English Ed., vol. 20, no. 11, pp. 2057–2063, 2010.

[11] European Aluminmium Association, ‘Aluminium in Cars’, Alum. Automot. Man., p. 10, 2011. [12] B. Płonka, A. Kłyszewski, J. Senderski, and M. Lech-Grega, ‘Application of Al alloys, in the form of cast billet, as stock material for the die forging in automotive industry’, Arch. Civ. Mech. Eng., vol. 8, no. 2, pp. 149–156, 2008. [13] A. G. Arsha, E. Jayakumar, T. P. D. Rajan, V. Antony, and B. C. Pai, ‘Design and fabrication of functionally graded in-situ aluminium composites for automotive pistons’, Mater. Des., vol. 88, pp. 1201–1209, 2015. [14] E. Balducci, L. Ceschini, A. Morri, and A. Morri, ‘EN AW-4032 T6 Piston Alloy After High-Temperature Exposure: Residual Strength and Microstructural Features’, J. Mater. Eng. Perform., vol. 26, no. 8, pp. 3802–3812, 2017. [15] O. Umezawa, H. Takagi, T. Sekiguchi, T. Yamashita, and N. Miyamoto, ‘Novel process development with continuous casting and precise forging for AL-SI alloys to produce an engine piston’, in Ceramic Transactions, 2009, vol. 207, pp. 189–200. [16] European Aluminium Association, ‘The aluminium automotive manual’, in The aluminium automotive manual, 2013, pp. 1–17.

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Leghe leggere

[Fig. 2 - a: Immagine SEM di una superficie di frattura dei provini trazionati; b,c: immagini OM di porosità nelle leghe trattate termicamente (misure in μm) / a: SEM images of a fracture surfaces of a tensile specimen; b,c: OM images of porosity into the heat treated alloys (measures in μm).

[17] F. Stadler, H. Antrekowitsch, W. Fragner, H. Kaufmann, E. R. Pinatel, and P. J. Uggowitzer, ‘The effect of main alloying elements on the physical properties of Al-Si foundry alloys’, Mater. Sci. Eng. A, vol. 560, pp. 481–491, 2013. [18]

A. M. A. Mohamed and F. H. Samuel, ‘A Review on the Heat Treatment of Al-Si-Cu/Mg Casting Alloys’, in Heat Treatment - Conventional and Novel Applications, 2012, p. 229.

[19]

S. Lombardo and M. Rosso, ‘Heat Treatments for Aluminum Alloys: When, Why and How’, Mater. Perform. Charact., vol. 6, no. 5, p. 20170011, 2017.

[20]

T. O. Mbuya, I. Sinclair, A. J. Moffat, and P. A. S. Reed, ‘Micromechanisms of fatigue crack growth in cast aluminium piston alloys’, Int. J. Fatigue, vol. 42, pp. 227–237, 2012.

[21]

R. X. Li et al., ‘Age-hardening behavior of cast Al-Si base alloy’, Mater. Lett., vol. 58, no. 15, pp. 2096–2101, 2004.

[22]

N. A. Belov, D. G. Eskin, and N. N. Avxentieva, ‘Constituent phase diagrams of the Al-Cu-Fe-Mg-Ni-Si system and their application to the analysis of aluminium piston alloys’, Acta Mater., vol. 53, no. 17, pp. 4709–4722, 2005.

[23]

R. Konečná, G. Nicoletto, L. Kunz, and E. Riva, ‘The role of elevated temperature exposure on structural evolution and fatigue strength of eutectic AlSi12 alloys’, Int. J. Fatigue, vol. 83, pp. 24–35, 2015.

[24]

R. Konečná, G. Nicoletto, L. Kunz, M. Svoboda, and A. Bača, ‘Fatigue strength degradation of AlSi12cuNiMg alloy due to high temperature exposure: A structural investigation’, Procedia Eng., vol. 74, pp. 43–46, 2014.

[25]

G. Nicoletto, E. Riva, and A. Di Filippo, ‘High temperature fatigue behavior of eutectic al-si- Alloys used for piston production’, Procedia Eng., vol. 74, pp. 157–160, 2014.

[26]

G. Wang, X. Bian, W. Wang, and J. Zhang, ‘Influence of Cu and minor elements on solution treatment of Al-Si-Cu-Mg cast alloys’, Mater. Lett., vol. 57, no. 24–25, pp. 4083–4087, 2003.

[27]

A. M. A. Mohamed, F. H. Samuel, and S. Al kahtani, ‘Influence of Mg and solution heat treatment on the occurrence of incipient melting in Al-Si-Cu-Mg cast alloys’, Mater. Sci. Eng. A, vol. 543, pp. 22–34, 2012.

[28]

A. Saboori, M. Pavese, C. Badini, and A. R. Eivani, ‘Studying the age hardening kinetics of A357 aluminum alloys through the Johnson–Mehl–Avrami theory’, Met. Powder Rep., vol. 72, no. 6, pp. 420–424, 2017.

[29]

A. R. Eivani and A. K. Taheri, ‘Modeling age hardening kinetics of an Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy’, J. Mater. Process. Technol., vol. 205, no. 1–3, pp. 388–393, 2008.

[30]

D. Casari and C. Soffritti, ‘Valutazione comparativa dell ’ effetto di tre differenti tipologie di affinante sulle proprietà meccaniche e microstrutturali della lega di alluminio A356 da fonderia’, La Metall. Ital., vol. 4, no. Alluminio e leghe, pp. 31–40, 2013.

[31]

J. Pezda, ‘Optimization of the T6 Heat Treatment to Improve the Mechanical Properties of Alloy AlSi12CuNiMg’, Met. Sci. Heat Treat., vol. 57, no. 5–6, pp. 286–290, 2015.

[32]

V. Branislav, S. Ladislav, and B. Michal, ‘UTILIZATION OF EN AC-42100 CAST ALUMINUM ALLOY FOR CASTING OF CRITICAL COMPONENTS’, Sci. Proc. 2014, Fac. Mech. Eng. SUT Bratislava, vol. 22, pp. 98–103, 2014.

[33]

Raffmetal, ‘Scheda tecnica EN AC 42100’.

[34]

Raffmetal, ‘Scheda tecnica EN AC 48000’.

[35]

J. R. Davis, ‘Alloying: Understanding the Basics’, in Aluminum and Aluminum Alloys, 2001, p. 66.

[36]

S. Manasijevic, R. Radisa, S. Markovic, Z. Acimovic-Pavlovic, and K. Raic, ‘Thermal analysis and microscopic characterization of the piston alloy AlSi13Cu4Ni2Mg’, Intermetallics, vol. 19, no. 4, pp. 486–492, 2011.

[37]

S. Lombardo, I. Peter, and M. Rosso, ‘Gravity Casting Of Variable Composition Al Alloys : Innovation And New Potentialities’, Mater. Today, pp. 1–6, 2017.

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Light metals [38]

M. Rosso, S. Lombardo, and F. Gobber, ‘Sequential Gravity Casting in Functionally Graded Aluminum Alloys Development’, Miner. Met. Mater. Soc. 2017, 2017.

[39]

E. Fracchia, S. Lombardo, M. Rosso, ‘Case study of a Functionally Graded Aluminum Part’, Appl. Sci. 2018, 8, 1113;doi:10.3390/ app8071113.

[40]

V. Malhotra and Y. Kumar, ‘Study of Process Parameters of Gravity Die Casting Defects’, Int. J. Mech. Eng. Technol., vol. 7, no. 2, pp. 208–211, 2016.

[41] F. Bonollo, E. Fiorese, G. Timelli, L. Arnberg, and A. C. Ramesh Adamane, ‘StaCast project: From a survey of European aluminium alloys foundries to new standards on defect classification and on mechanical potential of casting alloys’, in 71st World Foundry Congress: Advanced Sustainable Foundry, WFC 2014, 2014. [42] M. Lastnosti et al., ‘Effect of Heat Treatment on the Microstructure and Mechanical Properties of Piston Alloys’, vol. 47, no. 5, pp. 585–591, 2013. [43] R. Francis and J. H. Sokolowski, ‘Prediction of the aluminum silicon modification level in the AlSiCu alloys using artificial neural networks’, Metalurgija, vol. 14, no. c, pp. 3–15, 2008. [44]

M. Djurdjevic, H. Jiang, and J. Sokolowski, ‘On-line prediction of aluminum-silicon eutectic modification level using thermal analysis’, Mater. Charact., vol. 46, no. 1, pp. 31–38, 2001.

Gravity casting of an aluminum alloy FGM: heat treatment optimization and final properties E. Fracchia, F. Gobber, S. Lombardo, M. Rosso

Aluminum alloys are extensively employed in the automotive sector to produce for example engine blocks, rocker covers, pistons, thanks to their excellent correlation between mechanical resistance and lightweight. In particular, pistons are subjected to fatigue failure because of their dual request to overcome the demands of thermal fatigue resistance and ductility into the entire volume of the piece. The FGMs (Functionally Graded Materials) are advanced composite materials capable to guarantee gradual variation of properties and composition along the entire piece. In this work, the piston alloy EN AC 48000 is employed along with the alloy EN AC 42100 to realize a FGM, with the aim to obtain gradual variation of properties along the volume achieving the mechanical characteristics required for a piston. The final properties are obtained with a heat treatment T6 which include solubilization at 530°C and artificial aging at 175°C providing suitable mechanical characteristics.

KEYWORDS: GRAVITY CASTING – SEQUENTIAL CASTING – ALUMINUM ALLOYS – PISTON ALLOY – FGM – HEAT TREATMENT – MECHANICAL CHARACTERIZATION

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Leghe leggere

Investigation on the migration of material from tool to workpiece in micro-EDM drilling C. Giardini, S. Lorenzi, T. Pastore, G. Pellegrini, C. Ravasio

Electrical Discharge Machining (EDM) is a process used to remove material by means of electrical discharges between the tool electrode and the workpiece. During the process, particles of the electrode migrates to the workpiece and vice versa, causing contamination. This can result in modifications of the physical and mechanical properties of the workpiece surface. Aim of this work is to study the migration of material from the tool to the workpiece during the execution of micro holes using micro-EDM. Micro holes were executed on stainless steel and titanium sheets; tubular electrodes made of brass and tungsten carbide were used while peak current and voltage were varied. The surfaces were analysed quantitatively using energy-dispersive x-ray (EDX) for detecting the surface composition. The migration of material was observed. Peak current and voltage resulted to affect in non–homogeneous way the morphology and the distribution of the elements on the hole surface.

KEYWORDS: MICRO-EDM – MICRO-DRILLING – PARTICLES MIGRATION – SURFACE MODIFICATION – PROCESS PARAMETERS – COPPER ELECTRODE – TUNGSTEN CARBIDE ELECTRODE.

INTRODUZIONE The panorama of the new production technologies is rapidly growing. Recent reviews [1,2] pointed out how advanced manufacturing techniques are mainly aimed to manufacture of innovative products and application of creative principles. The market interests in terms of design flexibility through additive manufacturing techniques, advanced joining techniques, microfeaturing, materials surface modification, and miniaturisation of components are driving such evolution, leading to the necessity of more comprehensive approaches to the relation between production processes and material behaviour. The modification of surface properties of materials due to the use of innovative production techniques leads to several consequences on the mechanical, electrochemical and physical behaviours of the materials. Significant effects have been noticed by several authors on both the fatigue behaviour and corrosion behaviour of light alloys due innovative manufacturing processes [3–8]. These phenomena can be consistently enhanced in the field of micro-manufacturing of components through the use of electrical discharging techniques [9] that permit the realisation of micro features with unique properties. The need for products containing micro-features has shown a noticeable and continuous growth in many fields of application, and within the different types of micro-feature, the need for products containing microholes has shown remarkable growth in some industrial sectors [10,11]. At the same time, materials with distinctive mechanical and physical properties, such as titanium- or nickel-based alloys, tungsten carbide and its composites, tool steels and La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

other super alloys, have been developed to meet the needs of specific applications. In general, these materials have high performing properties in terms of hardness, toughness, low heat sensitivity, high fatigue and corrosion resistance with respect to other more common materials, despite they are often more difficult to be machined [12,13]. A large number of researches have been carried out to study the machinability of such materials using both conventional and non-conventional processes. Among non-conventional technologies, the Electrical Discharge Machining (EDM) is used in several industrial applications for the production of micro components, micro holes and in general features having complex shapes and high aspect ratio. The material is removed by a succession of electrical discharges

C. Giardini, G. Pellegrini, C. Ravasio University of Bergamo – DIGIP – Viale Marconi 5, 24044 Dalmine (BG) - Italy

S. Lorenzi, T. Pastore,

University of Bergamo – DISA – Viale Marconi 5, 24044 Dalmine (BG) - Italy

Light metals which occur between the electrode and the workpiece, submersed in a dielectric fluid such as kerosene or deionized water. The sparks cause the melting and the vaporization of the material that is rapidly re-solidified and removed from the machining area by the dielectric flushing. Since EDM is a contact-less process, it is suitable for the machining of hard and high-strength materials, otherwise considered â&#x20AC;&#x153;difficult to cutâ&#x20AC;? with conventional technologies, and micro-parts without distortion[14]. Literature reports several papers that investigate the influence of the process parameters on the machining performance. For example, in [15] the influence of process parameters and electrode size were studied. In particular, aspects such as Material Removal Rate (MRR) and Tool Wear Ratio (TWR) during the micro-EDM drilling process on stainless steel plates were investigated. An improvement in this topic was reached in [16] where an investigation on power discharge in micro-EDM stainless steel drilling using different electrodes was carried out. This index fits, with a good correlation level, all the process performance and geometric indicators. The results of this experimental research showed that electrical resistivity, thermal conductivity, and melting point of both electrode and workpiece materials have a significant effect on the process and geometric performance. One of the problems associated with EDM is the migration of material particles from tool to workpiece and vice versa, affecting surface contamination. In recent years, many studies about this phenomenon have been carried out because, when performing EDM in the micro scale, the effects produced from the material migration can play an important role in terms of properties and quality of the workpiece machined surface. One of the first studies about material migration was performed in [17] in 1996. In this paper an investigation about changes in chemical composition of both workpiece and tool surfaces after machining with rotating copper-tungsten electrode was presented. The contamination was due to material migration from electrode to workpiece surface and from the machined surface to the electrode. Microanalysis investigation carried out on the workpiece by means of a Scanning Electron Microscope (SEM) showed a white layer of re-solidified material adjacent to the steel matrix and the presence of tungsten and copper migrated from the electrode. In particular, the presence of tungsten was higher than copper. The same analysis was done on the electrode surface. This one showed the presence of iron and chromium coming from the workpiece. The surface modification by a titanium coating layer onto a tungsten carbide surface by means of electrical discharge coating was analysed in [18]. Tungsten debris were produced by EDM using a dielectric oil mixed with Ti powder. Current and duty cycles were varied during this experiment. The results showed that the combination of titanium powder and carbon leads to surface roughness reduction and hardness increase. In [19] the authors stated that the EDM process was carried out to intentionally execute a surface alloying. AISI H13 was used as workpiece material while the electrodes were made of WC/ Co. A Taguchi approach was applied to analyse the data; this 14

method enabled the identification of the influence of process parameters on the results in terms of white layer formation and material deposition and it was useful in the association of significant process factors and the levels on specific output measures. The analysis of the workpieces showed that the use of partially sintered electrodes made of WC/Co resulted in the formation of a uniform alloyed surface layer with relatively few micro-cracks and a uniform thickness. The results showed an increase in workpiece surface microhardness of about twice with respect to the base material. The adhesion of machined material on the electrode surface was investigated in [20]. It was asserted that the debris location were not casual, but depending on its remelting in the dielectric by the secondary discharge process. This study showed a large concentration of workpiece particles in non-working areas. This indicates that the reason of deposition could not be the instant re-sticky of machined material after primary sparking. In [21] the authors investigated how machining process characteristics and surface modification affect low-carbon steel during EDM process using semi-sintered electrodes. In addition to the classic machining characteristics (like MRR, Surface Deposited Rate - SDR, Electrode Wear Rate - EWR), it was analysed how semi-sintered electrodes influenced the surface changes in terms of micro hardness and corrosion resistance. The experiment was conducted using a semi-sintered electrode in Cu-W powders and kerosene was used as dielectric. During the process, metal particles stripped from the semi-sintered electrode solidified on the workpiece surface, to create, with the contribution of the kerosene dielectric, a layer of hardened steel. Low level of peak current and voltage ensured the deposition of the layer. On the contrary, high levels caused the proper melting of both the workpiece and the tool materials; moreover, the layer thickness resulted to be dependent on the process parameters. In [22] the migration of tungsten from the electrode to the workpiece surface was investigated and the response of three different die steel materials to the surface modification by EDM process with tungsten powder mixed in the dielectric fluid. A spectrometric analysis of the workpiece surface showed a remarkable layer of tungsten and carbon. This study affirmed that the amount of tungsten layer was almost the same for all the considered materials and the original chemical composition of the die steel had no effects on this phenomenon. The presence of carbon and tungsten carbide layer indicated that the reaction in the plasma channel and it moves onto the workpiece surface during the pulse off-time. Finally, it was affirmed that the peak current was the most influencing process parameter for this phenomenon. A study about the ÎźEDM-milling process was provided in [23] through the EDX analysis. The experiment was conducted with a cylindrical tungsten electrode and a hard die steel workpiece. The most significant process parameters considered during the experiment were energy, rotational speed, feed rate and aspect ratio. It was demonstrated that, after the machining, a certain amount of tungsten characteLa Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere present but lack of data was noticed regarding the correlation between the microstructure and distribution of material from the tool electrode to the workpiece along the hole length as a function of process parameters. Aim of this work is to study the migration of material from the tool to the workpiece surface during the execution of micro holes by using micro-EDM technology. Morphological and compositional analyses were performed on hole surfaces in order to assess the microstructure and the correlation between microstructure and element composition distributions along the hole length and as a function the technological parameters for EDM drilling. Different conditions in terms of process parameters, workpiece and electrode materials were taken into account: stainless steel and titanium for the workpiece, brass and tungsten carbide for the electrode.

rized the workpiece surface, originally composed only of iron and carbon. The top surface showed an increase in carbon from 21.25% to 31.69% while the bottom surface showed an increase in percentage of tungsten from 4.45% to 12.78%. The cause of larger edge taper on one side was because of greater deposition of molten material on this channel side. The molten material was made to flow certain distance before solidification due to centrifugal force, so the layer’s thickness wasn’t the same, it is thick on one side and thin on the other side. This non-uniform re-deposition occurred for all machining conditions. The re-deposition phenomenon didn’t occur on electrode surface thanks to the centrifugal force. In [24] the authors affirmed that the composition of steel changed from the surface to the core of the workpiece. The machining tests were conducted by using copper and graphite tool electrodes and as dielectric fluid kerosene and deionized water, under the same machining conditions. This study showed the presence of carbon on workpiece surface regardless of the electrode material when machining with kerosene. But, austenite was found on surface when machining with graphite electrode and deionized water: in this case the percentage of austenite increases, whereas it decreases when machining with kerosene. In conclusion, this study affirmed that the surface was enriched incarbon from electrode when machining with hydrocarbon dielectric fluid. Carbon was effective on the formation of austenite phase within the white layer when machining with deionized water like dielectric fluid. Several literature data covering the migration of material from the tool to the workpiece surface during micro EDM drilling are

Experimental research The micro EDM machine used in the experimental campaign was a Sarix SX-200. Patterns of micro holes were executed on both stainless steel (AISI 304) and titanium (ASTM B265 Grade 2) sheets having a thickness equal to 1 mm. Table 1 shows the physical and mechanical properties of the two workpiece materials. Two electrode materials, brass and tungsten carbide, having different thermal, physical and electric characteristics, were used (Table 2). The electrodes were tubular, with an outer diameter equal to 0.3 mm and an inner diameter equal to 0.12 mm.

Tab. 1 – AISI 304 and titanium ASTM B265 Grade 2, physical and mechanical properties Physical Property

AISI 304

Titanium ASTM B265 Grade 2

Density [g/cm3]

4.5

Melting range [°C]

1455

1668

Specific heat [J/(g°C)]

0.5

0.54 J/g

Tensile strength [MPa]

505

344

Young modulus [GPa]

193

108

Hardness Vickers [HV]

129

145

Electrical resist [μΩ·cm]

60 μΩcm

Physical Property

Brass C26800

Tungsten Carbide WC94Co6

Density [g/cm3]

8.47

14.8

Melting point [°C]

905

Electrical resistivity [Ω·cm]

6.63·10

Thermal conductivity [W/mK]

121

Specific heat [J/(g°C)]

0.38

0.3

Tab. 2 – Physical properties of the electrode materials

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2867 -6

20·10-6

Light metals A full combination of electrode and workpiece materials was considered in the experimental plan (Table 3). During the experimental campaign, peak current (I [index]) and voltage (V [V]) were varied on two levels (I = 80 – 100, V = 80 – 100 V). The

process parameters kept fixed are reported in Table 4. Finally, hydrocarbon oil was used as dielectric with an internal washing pressure equal to 6 bar.

Tab. 3 – Combination of workpiece and electrode materials Workpiece Material Electrode Material

Stainless (AISI 304)

Brass

Steel Titanium (ASTM B265 Grade 2)

Peak Current - Voltage High-High / Low-Low / High-Low / Low-High

Tungsten Carbide

Tab. 4 – Fixed process parameters Parameter

Value

Energy

365

Polarity

- (neg.)

Width [μs]

Frequency [kHz]

120

Gain

100

Gap [%]

Spindle rotational speed

100%

Regulation

03-01

A program for the automatic execution of the holes using the different technologies was implemented into the Sarix EDM machine and, at the end of each drilling operation, the electrode tip was cut using the wire EDM unit to restore the same initial conditions for all the tests. After machining, the workpieces were cleaned with acetone using ultrasonic cleaner. Finally, the machined surfaces were analysed quantitatively using energy-dispersive x-ray (EDX) for detecting of surface composition. The analysis was conducted on both machined and not machined surfaces to investigate the modification in the element composition of the surface. A set of surface roughness measurements was also carried out on the hole surfaces along the axial direction by means of a roughness meter (Form Talysurf S21 PGI 420) with interferometric sensor.

Results and discussions Titanium Fig. 1 shows the SEM images of the craters on the side walls of the micro holes executed on titanium plates using tungsten carbide electrode and different process parameters in terms of peak current and voltage. The level of peak current has effect on the surface morphology. Using low level of peak current, the surface is more indented while, using the higher value, larger craters appear and the morphology seems to be smoother. The surfaces show some fractures for both the conditions. In order to evaluate the migration of material from the tool to the internal surface of the micro holes and its homogeneity distribution, different spectra were taken for each hole. Fig. 2 reports an example of EDX spectrum analysis of two areas of a micro hole obtained using low values of peak current and voltage. Spectrum 4 refers to a localized spherical particle on the surface.

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Leghe leggere

Fig. 1 â&#x20AC;&#x201C; SEM images of the micro holes on titanium, tungsten carbide electrode, peak current and voltage (a) Low/Low (b) High/Low.

Fig. 2 â&#x20AC;&#x201C; EDX spectrum of two micro hole areas on titanium (tungsten carbide electrode, peak current: low, voltage: low). The migration of tungsten carbide particles from the electrode to the micro hole surface during the drilling operation is confirmed. It must be noticed that the amount of tungsten and the ratio between titanium and tungsten are not the same for the two spectra. Moreover, there is an influx of carbon and oxygen at the edge of the micro hole. This fact can be ascribed to traces of organic fluid such as dielectric. As regard titanium machined using brass electrode, the SEM

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images for two experimental conditions are reported in Fig. 3. In this case, no significant differences have been observed by varying the process parameters. A comparison of the EDX spectrum analysis executed on two areas of the same micro hole is reported in Fig. 4. Also in this case, elements from the tool electrode (Cu and Zn) were found on the workpiece. A not homogeneous distribution of the chemical elements in the same hole is confirmed.

Light metals

Fig. 3 â&#x20AC;&#x201C; SEM images of the micro holes on titanium, brass electrode, peak current and voltage (a) Low/Low (b) High/Low.

Fig. 4 â&#x20AC;&#x201C; EDX spectrum of two micro hole areas on titanium (brass electrode, peak current: high, voltage: low). Stainless Steel The SEM images regarding holes on stainless steel, obtained using a WC electrode and different EDM process parameters, are reported in Fig. 5. The dimension of the craters increases for increasing values of the power discharge (peak current and

voltage). The EDX spectrum analysis for stainless steel, using WC electrode at high level of peak current and voltage in two zones is reported in Fig. 6. Significant differences between the two spectra are found.

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Leghe leggere

Fig. 5 – SEM images of the micro holes on stainless steel, tungsten carbide electrode, peak current and voltage (a) Low/Low (b) High/ High.

Fig. 6 – EDX spectrum of two micro hole areas on stainless steel (tungsten carbide electrode, peak current: high, voltage: high).

As an example, the distribution of tungsten on the stainless steel workpiece as a function of the distance from the hole wall (moving through the base material) is presented in Fig. 7. The vertical axis represents the ratio between the peak of tungsten

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detected in the proximity of the hole with respect to the baseline. It is possible to notice that the hole surface is affected for a depth of about 5 μm and the tungsten profile distribution differs depending upon the EDM process parameters.

Light metals

Fig. 7 – Normalised distribution of tungsten on the stainless steel workpiece as function of the distance from the hole wall, detected by EDX, varying peak current and voltage. Finally, SEM images of stainless steel holes obtained using brass electrode and different process parameters are reported in Fig. 8. No significant differences are visible: for both cases the surfaces are smooth and there are some large isolated par-

ticles. A comparison of the EDX spectrum analysis executed on two areas of the same micro hole is reported in Fig. 9.

Fig. 8 – SEM images of the micro holes on stainless steel, brass electrode, peak current and voltage (a) Low/Low (b) High/High.

Fig. 9 – EDX spectrum of two micro hole areas on stainless steel (brass electrode, peak current: high, voltage: high). 20

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Leghe leggere Surface roughness analysis A surface roughness analysis was carried out on the hole surfaces along the axial direction (Fig.10).

Fig. 10 â&#x20AC;&#x201C; Axial surface roughness (Ra) of holes obtained on both stainless steel (SS) and Titanium (Ti) using different process parameters combination and different electrodes. The experiments structure is a 2-level 4-parameter plan without repetition and it can be analysed using ANOVA techniques. Table 5 shows the process parameters and their first-order interactions, together with the p-values of the corresponding

estimate. Although p-values are relatively high, it can be noted that the most significant factors are the work material (WP) and its interaction with Peak Current (WP*I).

Tab. 5 â&#x20AC;&#x201C; ANOVA p-values for main effects and 1st order interactions (ordered by increasing p-values). Variable name

Effect

p-value

work mat.

0.204

WP*I

interaction

0.342

electrode mat.

0.405

EL*V

interaction

0.512

I*V

interaction

0.589

WP*V

interaction

0.717

voltage [V]

0.817

peak current [#]

0.883

WP*EL

interaction

0.949

EL*I

interaction

0.994

Conclusion The migration of material from tool to workpiece surface during the execution of micro holes, using EDM technology with different process conditions, workpiece and electrode materials, was confirmed. Peak current and voltage affect the morphology and the distribution of the chemical elements on the internal surface of the hole. The elements distribution is not homogeneous and it is strictly dependent upon microstructure, which is mainly determined by the process parameters. In addition, a certain variability of tool elements distribution from the hole surface to the bulk material, as a function of the process paraLa Metallurgia Italiana - n. 4 2019

meters, was noticed. According to this evidence, only qualitative analysis of the distribution and amount of material transferred from the tool to the workpiece can be performed at this stage and no quantitative correlation can be defined i.e. between transferred metal and electrode consumption. The optimization of the process parameters is fundamental to attain a more homogeneous microstructure, which lead also to more even metal distribution in the hole and improves physical and mechanical properties of the workpiece surface. When roughness data are studied, work material seems to have the most relevant effect.

Light metals REFERENCES [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24]

B. Esmaeilian, S. Behdad, B. Wang, The evolution and future of manufacturing: A review, J. Manuf. Syst. (2016). doi:10.1016/j. jmsy.2016.03.001. A. Carlson, A.M. Bowen, Y. Huang, R.G. Nuzzo, J.A. Rogers, Transfer printing techniques for materials assembly and micro/ nanodevice fabrication, Adv. Mater. (2012). doi:10.1002/adma.201201386. M. Cabrini, S. Lorenzi, T. Pastore, S. Pellegrini, D. Manfredi, P. Fino, S. Biamino, C. Badini, Evaluation of corrosion resistance of Al-10Si-Mg alloy obtained by means of Direct Metal Laser Sintering, J. Mater. Process. Technol. 231 (2016). doi:10.1016/j. jmatprotec.2015.12.033. M. Cabrini, S. Lorenzi, T. Pastore, S. Pellegrini, M. Pavese, P. Fino, E.P. Ambrosio, F. Calignano, D. Manfredi, Corrosion resistance of direct metal laser sintering AlSiMg alloy, Surf. Interface Anal. 48 (2016). doi:10.1002/sia.5981. M. Cabrini, S. Lorenzi, T. Pastore, S. Pellegrini, E.P. Ambrosio, F. Calignano, D. Manfredi, M. Pavese, P. Fino, Effect of heat treatment on corrosion resistance of DMLS AlSi10Mg alloy, Electrochim. Acta. 206 (2016). doi:10.1016/j.electacta.2016.04.157. G. D’Urso, C. Giardini, S. Lorenzi, M. Cabrini, T. Pastore, The Effects of Process Parameters on Mechanical Properties and Corrosion Behavior in Friction Stir Welding of Aluminum Alloys, in: Procedia Eng., 2017: pp. 270–276. doi:10.1016/j.proeng.2017.04.038. G. D’Urso, C. Giardini, S. Lorenzi, T. Pastore, Fatigue crack growth in the welding nugget of FSW joints of a 6060 aluminum alloy, J. Mater. Process. Technol. 214 (2014). doi:10.1016/j.jmatprotec.2014.01.013. G. D’Urso, C. Giardini, S. Lorenzi, M. Cabrini, T. Pastore, The influence of process parameters on mechanical properties and corrosion behaviour of friction stir welded aluminum joints, in: Procedia Eng., 2017. doi:10.1016/j.proeng.2017.10.1026. A. Trych, Further study of carbon fibres electrodes in micro electrical discharge machining, in: Procedia CIRP, 2013. doi:10.1016/j. procir.2013.03.071. M.M. Sundaram, G.B. Pavalarajan, K.P. Rajurkar, A study on process parameters of ultrasonic assisted micro EDM based on Taguchi method, in: J. Mater. Eng. Perform., 2008. doi:10.1007/s11665-007-9128-x. C. Hesselbach, J.; Raatz, A.; Wreg, J.; Herrman, H.; Illenseer, S.; Weule, H.; Fleischer, J. & Buchholz, International State of the art of Micro Production Technology, Prod. Eng. - Res. Dev. XI (2004) 29–36. M.P. Jahan, M. Rahman, Y.S. Wong, A review on the conventional and micro-electro discharge machining of tungsten carbide, Int. J. Mach. Tools Manuf. (2011). doi:10.1016/j.ijmachtools.2011.08.016. A. Schubert, H. Zeidler, M. Hahn, M. Hackert-Oschätzchen, J. Schneider, Micro-EDM milling of electrically nonconducting zirconia ceramics, in: Procedia CIRP, 2013. doi:10.1016/j.procir.2013.03.026. S. Son, H. Lim, A.S. Kumar, M. Rahman, Influences of pulsed power condition on the machining properties in micro EDM, J. Mater. Process. Technol. (2007). doi:10.1016/j.jmatprotec.2007.03.108. G. D’Urso, G. Maccarini, M. Quarto, C. Ravasio, M. Caldara, Micro-electro discharge machining drilling of stainless steel with copper electrode: The influence of process parameters and electrode size, Adv. Mech. Eng. (2016). doi:10.1177/1687814016676425. G. D'Urso, G. Maccarini, M. Quarto, C. Ravasio, Investigation on power discharge in micro-EDM stainless steel drilling using different electrodes, J. Mech. Sci. Technol. (2015). doi:10.1007/s12206-015-0932-1. J.S. Soni, G. Chakraverti, Experimental investigation on migration of material during EDM of die steel (T215 Cr12), J. Mater. Process. Technol. (1996). doi:10.1016/0924-0136(95)01858-1. P. Janmanee, A. Muttamara, Surface modification of tungsten carbide by electrical discharge coating (EDC) using a titanium powder suspension, Appl. Surf. Sci. (2012). doi:10.1016/j.apsusc.2012.03.054. J. Simao, H.. Lee, D.. Aspinwall, R.. Dewes, E.. Aspinwall, Workpiece surface modification using electrical discharge machining, Int. J. Mach. Tools Manuf. (2003). doi:10.1016/S0890-6955(02)00187-6. J. Murray, D. Zdebski, A.T. Clare, Workpiece debris deposition on tool electrodes and secondary discharge phenomena in micro-EDM, J. Mater. Process. Technol. (2012). doi:10.1016/j.jmatprotec.2012.02.019. Y.F. Chen, H.M. Chow, Y.C. Lin, C.T. Lin, Surface modification using semi-sintered electrodes on electrical discharge machining, Int. J. Adv. Manuf. Technol. (2008). doi:10.1007/s00170-006-0859-x. S. Kumar, U. Batra, Surface modification of die steel materials by EDM method using tungsten powder-mixed dielectric, J. Manuf. Process. (2012). doi:10.1016/j.jmapro.2011.09.002. G. Karthikeyan, A.K. Garg, J. Ramkumar, S. Dhamodaran, A microscopic investigation of machining behavior in μeD-milling process, J. Manuf. Process. (2012). doi:10.1016/j.jmapro.2012.01.003. B. Ekmekci, Residual stresses and white layer in electric discharge machining (EDM), Appl. Surf. Sci. (2007). doi:10.1016/j. apsusc.2007.05.078

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere

Influence of microstructure and surface finishing on the hard anodizing of diecast Al-Si-Cu alloys D. Caliari, G. Timelli, T. Salata, G. Cavagnini, S. Maestri, A. Manfredini

The effect of microstructure and surface finishing on the hard anodizing of diecast Al-Si-Cu alloys is reported. The anodic oxide layer obtained from diecast AlSi9Cu3(Fe), AlSi11Cu2(Fe) and AlSi12Cu1(Fe) alloys has been analysed. Diecast plates have been anodized in as-diecast condition and after milling process. Metallographic and image analysis techniques have been used to quantitatively examine the variations of the oxide layer in terms of thickness and morphology. The final quality of the hard-anodized surfaces, in terms of colouration defects, has been evaluated by means of a surface quality index. The results indicate how the thickness of the anodic layer is strongly influenced both by the initial Cu content in the alloy and the local eutectic fraction in the substrate before anodizing. The anodizing response seems to be more related to the amount of đ?&#x2019;ś-Al phase than the size of eutectic Si particles when these are relatively fine. The diecast AlSi12Cu1(Fe) alloy shows the best response to anodizing mainly due to the reduced Cu level if compared to the other diecast alloys. The anodic layer obtained on a substrate containing lower eutectic fraction is generally thicker and shows lower colouration defects.

KEYWORDS: HARD ANODIZING â&#x20AC;&#x201C; HIGH-PRESSURE DIE-CASTING â&#x20AC;&#x201C; AL-SI-CU ALLOYS â&#x20AC;&#x201C; MICROSTRUCTURE â&#x20AC;&#x201C; COLOURATION DEFECTS. INTRODUCTION Aluminium foundry alloys are among the most interesting materials being adopted for weight reduction, especially in the automotive sector. An increasing number of parts such as steering gearboxes or structural components are being manufactured from aluminium alloys by high-pressure die-casting (HPDC), which is a competitive and high-production rate foundry technology, suitable for complex shaped-castings. Typical Al alloys used in HPDC are hypoeutectic Al-Si, Al-SiCu and Al-Mg-Si casting alloys, in order to provide castability, strength resistance and ductility [1]. Even if the selection of the alloy composition can be optimised according to the specific design and casting conditions of the component, it is important to find a compromise between mechanical properties and reasonable material cost. Secondary Al foundry alloys show lower cost than primary ones, but present small amount of a lot of elements and impurities, with wider composition tolerance limits respect to primary alloys. These characteristics are a consequence of the recycling process and can have negative effects on the surface characteristics and final quality of the components [2]. Anodizing treatment is one of the most important surface processes for Al alloys. It is generally used to produce decorative and protective oxide layer over the surface of cast components. Anodizing is an electrolytic passivation used for increasing the thickness of the natural Al oxide layer on the surface through a direct electric current [3]. Two types of anodizing process are La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

known, which are generally referred as normal anodizing and hard anodizing. The latter is suitable for increasing the corrosion resistance in highly corrosive environment, and for improving both surface hardness and wear resistance. The initial chemical composition of the alloy, the presence of defects on casting surface, complex intermetallic phases and eutectic segregations in diecast components can significantly affect the growth of the anodic oxide layer during the anodizing process. It is known that eutectic Si and intermetallic particles, such as Mg2Si, Î˛-Al5FeSi, Îą-Al(Fe,Mn,Cr)Si, Al2Cu phases, are very harmful for anodizing [3-5]. Secondary intermetallic compounds such as Cu- and Fe-bearing

Daniele Caliari, Giulio Timelli*

University of Padova, Department of Management and Engineering, Stradella S. Nicola, 3 I-36100 Vicenza, Italy. *timelli@gest.unipd.it

Tiziano Salata, Giuseppe Cavagnini, Sergio Maestri, Andrea Manfredini Alfa Ossidazione srl, Via Dott. De Troya 65/67, Borgosatollo (BS), Italy

Light metals

particles become cathodic during anodizing [5,6]. This leads to form voids, porosity and trenches in the substrate and inside the oxide layer. The casting regions affected by surface Si segregation can show a thickness ranging from 0.7 to 1.1 mm [7]; this leads to a non-homogeneous distribution of the eutectic amount. Greater content of eutectic Si in the substrate may induce thinner oxide layers and surface damages, which appear as aesthetical defects on the casting surface such as coloured spots [8-9]. Furthermore, diecastings are near-net shape components, but they often require surface mechanical finishing such as milling, tumbling, vibratory treatment or blasting [10]. It seems that casting defects and surface inhomogeneity can be found mainly where the casting surface has not been mechanically machined or finished [5]. These processes can remove the surface segregation and many intermetallic compounds formed close to the casting surface. The present work is focused on understanding the influence of the microstructure and surface finishing on the hard anodizing of diecast Al-Si-Cu-(Fe) based alloys. The anodic oxide layer formed on diecast AlSi9Cu3(Fe), AlSi11Cu2(Fe) and AlSi12Cu1(Fe)

alloys was analysed. The investigated surfaces were anodized both in as-diecast condition and after surface milling operation. Experimental procedure Alloys and diecasting process Secondary AlSi9Cu3(Fe), AlSi11Cu2(Fe) and AlSi12Cu1(Fe) casting alloys (according to EN 1676:2010 designation) were supplied as commercial ingots and used as baselines. These are secondary Al alloy, which are among the most commonly used die-casting alloys in Europe [11]. The ingots were melted and held in a 300-kg gas fired crucible furnace and degassed with an argon-sulphur hexafluoride mixture (Ar/SF6 0.2%) to conform with established foundry practices. A detailed description of the treatments performed on the molten bath is described elsewhere [12]. The chemical compositions, measured on separately poured samples, are shown in Table 1. The alloys mainly differ from the Si and Cu amounts, which are typical alloying elements useful to increase the castability and the mechanical properties of the alloy, respectively.

Tab. 1 â&#x20AC;&#x201C; Chemical compositions of the experimental alloys (wt.%). Alloy

8.23

0.80

2.82

0.26

0.25

0.08

0.89

0.03

0.04

bal.

AlSi11Cu2(Fe)

10.89

0.89

1.75

0.22

0.08

0.09

1.27

0.03

0.05

bal.

AlSi12Cu1(Fe)

10.51

0.72

0.94

0.23

0.24

0.04

0.08

0.05

0.35

0.02

0.04

bal.

Casting was carried out by using an Italpresse IP300 cold chamber die-casting machine with a locking force of 2.9 MN. A multicavity die was used to produce high-pressure diecast specimens with geometry shown in Figure 1a. The die design and the process parameters were selected to minimize casting defects. The weight of the Al alloy diecasting was 0.9 kg, including the runners, gating and overflow system. Details of the casting procedure and die geometry are described in previous works [12,13]. The diecastings have been stored at room temperature for at least 5 months before being analysed and were, therefore, similar to a T1 condition. Generally, this temper designation applies

AlSi9Cu3(Fe)

to products that are cooled from an elevated-temperature shaping process, like high-pressure die-casting, and for which mechanical properties have been stabilized by room-temperature aging. This work only examined the diecast plate from the position indicated in Figure 1a. Each plate was cut in order to draw 60 x 60 mm2 specimens (Figure 1b). The AlSi9Cu3(Fe) and AlSi11Cu2(Fe) alloy plates were 3-mm thick, whereas the AlSi12Cu1(Fe) alloy ones showed a thickness of 6 mm. A threaded hole was made in each specimen (see Figure 1b) to fix it in the anodizing racking system.

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Leghe leggere

(a)

(b)

Fig. 1 – (a) Geometry of the die-casting, where the investigated plate is indicated by arrow; (b) dimensions of the drawn specimen that was hard-anodized and analysed in the present work. Machining operation A set of plates was studied in as-diecast condition, while a second set was mechanically milled to remove a surface layer of 1.0 ± 0.2 mm of material. In particular, the milling depth was set in order to remove the surface eutectic segregation typical of diecastings [14]. The milling operation was conducted using a vertical milling machine where the cutting tool used was 25 mm diameter with cutting high-speed steel (HSS) inserts. The depth of cut was set at 1 mm, while the feed rate and the spindle speed were 100 mm/min and 1000 rpm, respectively. The surface roughness Ra showed both by as-diecast and milled surfaces was 1.1 ± 0.2 µm. Hard-anodizing parameters The specimens were preliminary treated for hard-anodizing process by etching in a 5% NaOH solution and then cleaned with deionised water. The specimens were then anodised in a 220 g/l H2SO4 solution at 0°C with an electric current density of 250 A/m2 for 80 minutes. A steady state was reached after 20 minutes. After anodising, the specimens were cleaned with

deionised water, sealed in a water solution of NiF2 and CoF2 at room temperature for 30 minutes. A set of 8 specimens was hard-anodized for each condition. Evaluation of surface quality Colouration defects as defined in Ref. [9] were evaluated on the surface of hard-anodized specimens. Only the surface of the plate in contact with the ejector side of the die was investigated. A surface quality index was defined specifically to provide the final surface quality of hard-anodized specimens as function of the initial chemical composition of the alloy and surface finishing condition. A 7 X7 grid was placed over the surface of the specimen, as shown in Figure 2, in order to count the sectors unaffected by colouration defects. The size of each grid square was 8 8 mm2. The surface quality index was here defined as the ratio between the number of grid squares unaffected by coloured spots and the total of 49-unit squares.

Fig. 2 – Grid placed over the specimen surface to measure the amount of colouration defects after hard anodizing. La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Light metals Metallographic characterization Samples drawn from the cross section of the plates were mechanically prepared to a 3-µm finish with diamond paste and, finally, polished with a commercial fine silica slurry. Microstructural analysis was carried out using an optical microscope (Leica DM 2500) and a field-emission gun scanning electron microscope (FEG-SEM, Quanta™ FEI 250) operating at 20 kV and coupled with energy-dispersive spectrometer (EDS, Edax). The polished specimens were also etched in a modified Murakami etchant (60 mL H20, 10 g NaOH, and 5 g K3Fe(CN)6) to quantitatively evaluate the eutectic fraction. At low magnification, the α-Al phase and the Al-Si eutectic and secondary intermetallic compounds appeared white and black, respectively, and, therefore, easily distinguishable by an image analyser.

cavity during die filling [14]. The eutectic fraction measured in the different alloy substrates is listed in Table 2. It is known that diecast Al-Si based alloys alloy generally shows multiple segregation phenomena [15]; the main one is represented by eutectic increase from the casting centre to the surface. It is supposed that this phenomenon results from a combination of inverse segregation and exudation [15]. These are typical microstructural features observed in Al-Si based diecastings, which are related to the solidification phenomena affecting the skin of the casting in contact with the die surface [14,16]. In general, the experimental AlSi9Cu3(Fe) and AlSi11Cu2(Fe) alloy specimens showed a progressive decrease of eutectic amount from the casting surface toward the centre. Therefore, the milling operation removed a surface layer of material affected by eutectic segregation and exposed a substrate with lower eutectic fraction (see Table 2). On the contrary, the AlSi12Cu1(Fe) alloy specimens did not show any appreciable variation in terms of eutectic fraction between surface and centre. Thus, the effect of milling operation on microstructural variations can be neglected. Smaller eutectic Si particles are revealed at the casting surface due to high cooling rate where, consequently, fine and fibrous particles form (Figures 3a-c). On the other hand, the eutectic Si shows coarser plate-like morphology at the centre of the specimens, typical of unmodified Al-Si alloys. This behaviour was revealed to be independent of the investigated alloy. Milling operation removed a surface layer of material (1.0 ± 0.2 mm) and exposed surfaces with significantly coarser Si particles (Figures 3d-f).

Results and discussion General microstructure Typical microstructures obtained from the cross section of asdiecast and milled alloy plates are shown in Figure 3. The primary α-Al crystals and intermetallic compounds appear with light grey tone, while the Al-Si eutectic appears darker. In most regions of the investigated plates, the diecast microstructure consists of primary α-Al grains with equiaxed morphology surrounded by Al-Si eutectic. Larger bright α-Al crystals can however be observed in a matrix of fine globular-rosette in-cavity solidified grains. Such crystals, generally known as externally solidified crystals (ESCs), mainly form in the shot sleeve or during the melt transfer from the holding furnace to the shot sleeve, and they are injected into the die

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

Fig. 3 – Typical etched microstructures of diecast (a,d) AlSi9Cu3(Fe), (b,e) AlSi11Cu2(Fe) and (c,f) AlSi12Cu1(Fe) alloys. The micrographs refer to (a,b,c) as-diecast and (d,e,f) milled surfaces. 26

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere Fig. 2 – Eutectic fraction measured in the cross section of as-diecast and milled alloy substrates. Condition

AlSi9Cu3(Fe)

AlSi11Cu2(Fe) Cu

AlSi12Cu1(Fe)

As-diecast

0.47 ± 0.04

0.52 ± 0.04

0.52 ± 0.03

Milled

0.44 ± 0.02

0.48 ± 0.03

0.51 ± 0.02

Characterization of the anodic oxide film Figures 4 and 5 show the variations of the anodic oxide layer as function of initial alloy composition and finishing condition. In general, the anodic layer appeared continuous and well bounded with the eutectic Si particles embedded inside the oxide layer, as shown by the EDS composition maps (Figure 6). The thickness of the oxide layer over the as-diecast substrates increases from AlSi9Cu3(Fe) alloy to AlSi11Cu2(Fe) alloy and AlSi12Cu1(Fe) alloy, i.e. by increasing the eutectic fraction and decreasing the initial Cu content. On the contrary, no significant differences in terms of oxide thickness were revealed after milling in the different alloy plates. It is known that an Al alloy substrate without elemental segregation generally shows thicker and more compact anodic oxide layer [3-5,17,18]; on the contrary, greater Si and Cu contents

make the casting surface electrochemically heterogeneous and difficult to be anodized [19]. During the anodizing process the eutectic Si particles do not react and remain unchanged inside the anodic film [20], thus inducing a decreased oxidation velocity with respect to the region where only α-Al phase is present. This explains the greater thickness of the oxide layer in the milled surfaces, which show lower eutectic fraction and therefore greater amount of α-Al matrix. On the other hand, the increased response to anodizing due to milling operation is less appreciable on as-diecast AlSi12Cu1(Fe) alloy. The difference in terms of eutectic fraction between milled and as-diecast surfaces was negligible in this alloy; furthermore, the AlSi12Cu1(Fe) alloy showed lower initial Cu content which makes the alloy suitable for anodizing.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

Fig. 4 – Anodic oxide layer formed on diecast (a,d) AlSi9Cu3(Fe), (b,e) AlSi11Cu2(Fe) and (c,f) AlSi12Cu1(Fe) alloy surfaces. The micrographs refer to the (a,b,c) as-diecast and (d,e,f) milled substrates.

All the investigated surfaces showed a size of the eutectic Si particles lower than 5 µm. It has been reported how this size is not deleterious for the growth and continuity of the anodic layer. The eutectic Si particles can be engulfed and embedded within the anodic layer, which appears thus continuous [5,20]. La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Particles with a size ranging between 5 and 20 µm can be also absorbed by the anodic layer but only with significant modifications of the oxidized film. Finally, Si particles greater than 20 µm produce clear damages and discontinuities of the oxide layer [20]. 27

Light metals

Fig. 5 â&#x20AC;&#x201C; Thickness of the anodic oxide layer as function of the alloy composition and finishing condition. The scattering of data is depicted by vertical bars. This also explains the thickest and continuous oxide layer over the AlSi12Cu1(Fe) alloy substrate, which showed fine eutectic Si particles as well as the AlSi9Cu3(Fe) and AlSi11Cu2(Fe) alloys, but lower Cu content. It is known how Cu is detrimental

for anodising even at low concentration; greater Cu content makes the casting surface electrochemically heterogeneous and difficult to be anodized.

(a)

(b)

(c)

(d) La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere

(e)

(f)

(g)

(h)

Fig. 6 – FEG-SEM micrographs of the anodic oxide layer with the corresponding EDS composition maps showing the distribution of Si, Cu and Fe elements in (a-d) as-diecast and (e-h) milled AlSi9Cu3(Fe) alloy surfaces. No Cu- or Fe-bearing compounds were observed within the oxide layer as shown by the EDS composition maps (Figure 6). Saenz de Miera et al. [21] studied the effects of the Al-Cu-Fe intermetallic phases on the anodising response of Al alloys and observed the cathodic transformation of these intermetallics during the natural immersion. Thus, the α-Al matrix surrounding these particles dissolves faster; this results in trenches inside the substrate and around the particles, thus oxygen is extensively generated [3]. However, the initial presence of these intermetallics did not adversely affect the continuity of the anodic oxide layer in all the investigated conditions. Surface quality evaluation Figure 7 shows the variation of the previously defined surface quality index as function of the alloy composition and finishing condition. The measured values for as-diecast plates increased by increasing the eutectic fraction and decreasing the initial Cu content (AlSi9Cu3(Fe) < AlSi11Cu2(Fe) < AlSi12Cu1(Fe)). It seems evident there exists a strict correlation between the presence of colouration defects and the thickness of the hard-anodic layer La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

obtained in as-diecast substrates. As described by Caliari et al. [4], coloured spots may appear as surface defects in the anodized castings where the oxide layer is in a range between 3 and 8 µm; this behaviour is due to a poor response to anodizing of the substrate. In general, Si particles do not react during anodizing, but part of them may oxidize; this leads to form gaseous oxygen and therefore voids inside the anodic layer. The presence of voids does not allow to produce a uniform anodic oxide growth and increases the probability to entrap contaminants. The latter may be already present on the surface of diecasting (e.g. oil, lubricant, powder), i.e. before the anodizing process, or inside the sulfuric anodizing solution [22]. Milled surfaces showed greater surface quality as shown in Figure 7; the lower eutectic fraction, i.e. lower Si content, respect to that measured in as-diecast substrates increased the aesthetic surface quality. Upon increasing the thickness of the oxide layer, the colouration defects of as-diecast plates reduced. On the other side, the quality of the hard-anodized surfaces after milling operation increased with the sequence: AlSi9Cu3(Fe), AlSi11Cu2(Fe) and AlSi12Cu1(Fe). The oxide thickness resulted here almost constant. 29

Light metals Therefore, the amount of colouration defects is not only affected by the thickness of the anodic film, but also by the initial Cu content in the diecasting alloy, which is here minimum in the AlSi12Cu1(Fe) alloy (0.94 wt.%). This confirms how the Cu

level can significantly control the continuity of the anodic oxide film and induce colouration defects on the hard-anodized casting surface.

Fig. 7 – Variation of the surface quality of hard anodized surfaces in the different experimental conditions; the quality was evaluated by means of the surface quality index defined in §2.4. CONCLUSIONS The effects of the initial alloy composition and finishing conditions of the substrate on the hard-anodizing process in terms of oxide layer thickness and surface quality have been investigated. In particular, high-pressure die-cast AlSi9Cu3(Fe), AlSi11Cu2(Fe) and AlSi12Cu1(Fe) plates have been analysed. The following conclusions can be drawn. • Lower the Cu amount, thicker the oxide layer will be, thus confirming that copper is detrimental for the anodic film growth even as a trace in the matrix. In particular, the AlSi12Cu1(Fe) substrate showed the best anodizing response among the investigated diecast alloys. • Silicon particles showing sizes below 5 µm are not deleterious for the anodic layer growth and continuity. • Milling operations which remove the surface macrosegregation lead to an increase in the anodizing response due to the lower amount of eutectic structure in contact with the sulphuric anodizing bath; this effect is more evident in AlSi9Cu3(Fe) alloy substrates. • The aesthetical quality of the surface increases moving from AlSi9Cu3(Fe) to AlSi12Cu1(Fe) alloy, i.e. by decreasing Cu

amount. • Milling surface operations increase the aesthetical quality of the anodic layer. This effect is related to the enhanced thickness of the oxide layer. • An anodic layer containing entrapped Si particles is not always associated to the presence of surface defects. • Among the investigated alloys, the AlSi12Cu1(Fe) alloy is suggested as suitable diecasting alloy when aesthetical requirements are demanded in industrial components, provided that the eutectic Si particles appear fine. • When a great thickness of the oxide layer is demanded in hard anodized industrial applications, a milling operation is suggested in order to remove the surface layer of diecast material, provided that the eutectic Si particles appear fine in the machined substrate. Acknowledgements The authors would like to acknowledge Alfa Ossidazione Srl (Borgosatollo, Italy) for the financial and experimental supports to the research.

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Leghe leggere REFERENCES [1]

D. Bosch, S. Pogatscher, M. Hummel, W. Fragner, P. J. Uggowitzer, M. Goken, H. W. Hoppel. Secondary Al-Si-Mg High-pressure Die Casting alloys with enhanced ductility, Metall. Mater. Trans. A 46 (2015) 1035-1045.

[2]

M.E. Schlesinger. Aluminum Recycling. 1st ed., Boca Raton, CRC Press, (2007) 176-192.

[3]

L. Chauke, H. Moller, U. A. Curle, G. Govender. Anodising of Al-Mg-Si-(Cu) alloys produced by R-HPDC, Mater. Sci. Forum 765 (2013) 658-662.

[4]

J. S. Shin, B. H. Kim, S. M. Lee, Effects of physical met treatments on microstructural evolution and anodizing characterisics of Al-Si casting alloys, Mater. Sci. Forum 695 (2011) 243-246.

[5]

D. Caliari, G. Timelli, T. Salata, G. Cavagnini, S. Maestri. Surface defects of anodized HPDC Al alloy components, Metall. Ital. 108 (2016) 69-72.

[6]

F. Deflorian, S. Rossi, L. Maines, M. Fedel. Effect of metallic inclusions in the aluminum alloys anodising process, Metall. Ital. 100 (2008) 11-16.

[7]

S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli, A.K. Dahle. The thickness of defect bands in high-pressure die castings, Mater. Charact. 60 (2009) 1432-1441.

[8]

ASTM B580-79. Standard Specification for Anodic Oxide Coatings on Aluminum, ASTM International, West Conshohocken, Philadelphia, PA, (2014) 1-3.

[9] http://www.defects.qualanod.net/index.html [10]

NADCA, Product Specification Standards for Die Casting, 9th edn. North American Die Casting Association, Arlington Heights, IL, (2015)

[11]

M. Conserva. StaCast Project - an update, Diecasting & Foundry Techniques 8 (2013) 28-29

[12]

G. Timelli, S. Ferraro, F. Grosselle, F. Bonollo, F. Voltazza, L. Capra. Mechanical and microstructural characterization of diecast aluminium alloys, Metall. Ital. 103 (2011) 5-17.

[13]

E. Zanini, S. Barison, L. Capra, G. Timelli, F. Voltazza. Microstructure and bending properties of die-casting alloys at various chromium contents, Metall. Ital. 104 (2012) 3-13.

[14]

G. Timelli, A. Fabrizi. The effects of microstructure heterogeneities and casting defects on the mechanical properties of highpressure die-cast AlSi9Cu3(Fe) Alloys, Metall. Mater. Trans. A. 45 (2014) 5486-5498.

[15]

S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli, A.K. Dahle. Microstructure formation in AlSi4MgMn and AlMg5Si2Mn high-pressure die castings, Metall. Mater. Trans. A 40 (2009) 1645-1659.

[16]

S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli, A.K. Dahle. Formation of the surface layer in hypoeutectic Al-alloy high-pressure die castings, Mater. Chem. Phys. 130 (2011) 251-258.

[17]

J.S. Shin, B.H. Kim, S.M. Lee. A study on surface oxidation coating characteristics of Al-Si casting alloys, Mater. Sci. Forum 724 (2012) 173-177.

[18]

A. Forn, J.A. Picas, M.T. Baile, S. Menargues, V.G. Garcia. Anodic oxide layer formation on A357 aluminium alloy produced by thixocasting, Solid. State Phenom. 116-117 (2006) 80-83.

[19]

L.E. Fratila-Apachitei, J. Duszczyk, L. Katgerman. Vickers microhardness of AlSi(Cu) anodic oxide layers formed in H2SO4 at low temperature. Surf. Coat. Tech. 165 (2003) 309-315.

[20]

S. Ferlini, E. Costa, E. Ferri. Effetti del silicio nell'anodizzazione di leghe di alluminio, Metall. Ital. 98 (2006) 60-62.

[21]

M. Saenz de Miera, M. Curioni, P. Skeldon, G.E. Thompson. The behaviour of second phase particles during anodizing of aluminium alloys, Corros. Sci. 52 (2010) 2489-2497.

[22]

J. Runge, L. Chesterfield. The science of successfully anodizing die cast substrates, Aluminium International Today 6 (2010) 3036.

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Produzione additiva

Investigation of microstructure and mechanical performance of Ti6Al4VELI components produced by DMLS and EBM additive technologies in different geometries E. Cerri, T. Rimoldi, R. Gabrini, L. Righi

A comparative study of the microstructural features of Ti6Al4V-ELI alloy components fabricated by Direct Metal Laser Sintering (DMLS) and Electron Beam Melting (EBM) were investigated. Samples had two different shapes, one cylindrical (CYL) and one parallelepiped (PAR). They were characterized in the build plane and in the two orthogonal planes by Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) revealing a Basket-Weave (Widmanstätten) microstructure in each sample. X-ray Diffraction (XRD) spectra confirmed the presence of α and β phases with limited texturing. Quantitative processing of SEM images highlighted the presence of 10% β phase. All investigated samples satisfied related microhardness (ASTM F136-13) and tensile test (ASTM F2924-14) specifications; however, DMLS samples achieved the most isotropic mechanical properties. CYL-DMLS samples achieved the highest microhardness (404±4 HV0.5) and ultimate tensile strength (σUTS = 1155±50 MPa) maintaining outstanding elongation at 15±1%. By comparing the microstructure and mechanical behavior, it is evident that mechanical performance is strictly related to the fineness, homogeneity and size distribution of β domains dispersed in the α matrix.

KEYWORDS: TI6AL4V-ELI ALLOY – MICROSTRUCTURE – ADDITIVE MANUFACTURING – HARDNESS – XRAYS

INTRODUCTION Additive Manufacturing (AM) is a promising technology that enables direct fabrication of near-net-shape (NNS) components. The majority of AM processes are based on powder bed fusion technology. This processing method consists of layer-bylayer 3D printing where the component is grown from powders comprising the raw material [1]. The procedure is based on selective and localized melting of powder layers that are several microns in thickness with either a laser [2] or electron beam [3]. This technology offers several useful advantages over traditional manufacturing processes [3,4], including: i) fabrication of complex components and functionally-graded structures, ii) achievement of NNS components employing different materials such as metals, ceramics and composites iii) direct tunability of the density and stiffness of components and iv) limitation of production waste by up to 85%. Fast melting/solidification during beam scanning is nonetheless far from conditions of thermodynamic equilibrium. It has frequently been observed that the microstructure of components fabricated with AM assumes directional features leading to anisotropic properties. The dependence of mechanical performance on direction in final components should be avoided, tuned or at least controlled for industrial applications. It is therefore necessary to carefully study the impact of manufacturing 32

conditions on the microstructure and mechanical properties. By exploiting experimental data, it is possible to formulate semi-empirical models with the aim of predicting relationships between the microstructure and performance [1]. The use of titanium and its alloys in industrial applications has expanded rapidly over recent decades due to its excellent physical and mechanical properties. Nowadays, titanium alloys are utilized in many fields including aerospace engineering [4], orthopaedic replacements [5], automotive components [6] and elsewhere when specific strength-to-weight ratio or high

Emanuela Cerri*, Tiziano Rimoldi, Riccardo Gabrini

Department of Engineering and Architecture, University of Parma, Parco Area delle Scienze 181/A, 43124 Parma, Italy * Corresponding Author Email: emanuela.cerri@unipr.it

Lara Righi

Department of Chemistry, Life Sciences and Environmental Sustainability, University of Parma, Parco Area delle Scienze 11/A, 43124 Parma, Italy - IMEM-CNR, Parco Area delle Scienze 37/A, 43124 Parma, Italy

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Additive manufacturing corrosion resistance are required. All of these properties are directly related to the different crystalline structures of titanium. In particular, two different crystalline allotropic phases are observed [7]: a phase that is thermodynamically stable in ambient conditions, the α phase, and a second phase that is stable above 888°C, the β phase. The former has a hexagonal close-packed (hcp) structure while the latter exhibits a body-centred cubic (bcc) structure. The addition of α (Al, O, N) or β (Mo, Fe, V, Cr, Mn) stabilizers in proper amounts produces so-called α, α-β or β titanium alloys enabling fine tuning of several physical and mechanical properties such as density, strength, creep resistance and weldability [4]. Among known Ti-based alloys, Ti6Al4V is widely adopted for a broad range of applications. Ti6Al4V is an α-β alloy characterized by good workability and machinability together with an excellent combination of strength and ductility for working temperatures up to 400°C. Ti6Al4V-ELI is an extra-low interstitial (ELI) grade of Ti6Al4V [8]. The absence of interstitial elements (e.g. O2, N2, C) confers fabricated components with increased ductility and fracture toughness [4]. Ti6Al4V-ELI alloy and, more generally, ELI grade alloys are therefore usually employed for low-temperature and vacuum applications where the integrity of components under extreme conditions is a key factor.

In this work, cylindrical (CYL) and parallelepiped (PAR) Ti6Al4V-ELI samples are produced via Direct Metal Laser Sintering (DMLS) and Electron Beam Melting (EBM) in order to analyze the microstructural features and crystalline phases resulting from two different AM production processes. The microstructure morphology in the build plane and in both orthogonal planes is studied via optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). SEM image processing and XRD measurements are performed to provide valuable information regarding the relative quantities of α and β phases in both DMLS and EBM specimens. The anisotropy of the resulting mechanical properties is explored with Vickers microhardness and tensile tests at room temperature, with results correlated to the observed microstructural characteristics. Experimental procedures The Ti6Al4V-ELI alloy powder utilized for DMLS specimens was supplied by EOS GmbH (Germany), while that employed for EBM specimens was acquired from Arcam AB (Sweden). The nominal chemical compositions of both powders are reported in Table 1. Typical particle sizes were d50=39±3micron and 45-80micron respectively for EOS and Arcam powders, respectively.

Tab. 1 – Nominal compositions (wt.%) of EOS and Arcam Ti6Al4V-ELI powders.

EOS

Bal.

5.5-6.75

3.5-4.5

<0.3

<0.2

<0.05

<0.08

<0.015

Arcam

Bal.

6.47

4.06

0.21

0.09

0.01

00.01

Samples were fabricated via DMLS with an EOS DMLS machine [9] and via EBM with an Arcam EBM machine [10]. In the former case, a 400 W ytterbium fiber laser beam with wavelength 1075 nm was focused to a spot size of 100 μm and translated over the powder surface at 1500-2000 mm/s following a checker board scanning strategy on. Layer thickness was 60 μm, while the entire process was performed in an Ar atmosphere with the build chamber heated to 80 °C. As-fabricated samples were subsequently heat treated in vacuum at 730 °C for 2 hours. The cooling process was carried out in two steps; at 520 °C for 95 minutes and then at RT for 20 minutes. The EBM build was performed with a 60keV beam (up to

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35 mA, diameter 150-250 μm) and a residual He pressure in the order of 10-3 mbar. In this case, layer thickness was 50 μm, while the build was performed with the build chamber held at 600 °C. The process was divided into two main steps; an initial pre-heating stage where the beam was scanned rapidly over the powder bed at up to 105 mm/s and a second stage where powder melting occurred as the beam was scanned at speeds of up to 103 mm/s. No post-fabrication thermal treatment was required for samples produced via EBM. Schematics of each sample are given in Figure 1, together with the reference system employed.

Produzione additiva

Fig. 1 – Schematic of samples: a) parallelepiped with 5x5 mm2 section and 22 mm length, together with bar used for tensile tests and b) cylinder having gage length of 20mm, diameter of 6mm and total length of 100mm.

Figure 1a shows the PAR sample together with a typical tensile bar and Figure 1b shows the CYL sample. Tensile bars with constant gauge length section were built in the same job as the parallelepipeds; however, the four sample types (PAR-DMLS, PAR-EBM, CYL-DMLS and CYL-EBM) were produced in four different jobs. For DMLS production of PAR specimens, growth

occurred along the Z direction (build axis), while in the case of EBM the build axis corresponded to the Y direction. For CYL specimens, the build axis corresponded to the Z direction for both DMLS and EBM. Reference to the different sample types will be made with the abbreviations reported in Table 2.

Tab. 1 – Nomenclature of investigated samples. Ti

Sample geometries Cylinders

Parallelepipeds

Build

DMLS

CYL-DMLS

PAR-DMLS

technologies

EBM

CYL-EBM

PAR-EBM

Preparation for metallurgical analysis was carried out on three surfaces perpendicular to the X, Y and Z directions in correspondence with the reference system given in Figure 1. Surfaces were firstly ground with SiC abrasive paper and then polished with diamond paste. An etchant solution of 10% HF in deionized water was used to reveal the α-β microstructure, with immersion performed for 30-60 s. Analysis of the morphology was undertaken using a Leica DMi8C optical microscope equipped with image analyzer software and an FEG-SUPRA40 Zeiss SEM. XRD patterns were acquired with a Thermo Scientific (Thermo ARL X’tra) instrument in a Bragg-Brentano θ-θ configuration equipped with a Cu (Kα, λ=1.542Å) radiation tube and a solidstate Si:Li detector that was cooled with a Peltier system. A typical diffraction pattern was collected with a step angle of 0.05° from 30 to 80 2θ degrees. The relative quantities of α and β phases was evaluated quantitatively for PAR-DMLS and PAR-EBM samples with both Rietveld refinement of the XRD data (Jana2006 software) [11] 34

and by processing SEM images in the Matlab environment. The latter method was based on the analysis of SEM grey-scale images and provided the size distribution of β phase domains in terms of their equivalent diameters. As-acquired SEM images were firstly converted into binary images by introducing a greyscale threshold separating white regions (β phase) from dark regions (α phase). Obtained black-and-white images were then cleaned by eliminating isolated pixels and voids located in dark or white regions. The area of each white region, together with its equivalent diameter, was subsequently determined. The frequency and area of each region was then counted to establish the size distribution of β phase domains along X, Y and Z axes. A Leica VMHT hardness tester equipped with an x-y micrometric stage was employed for microhardness tests. 500 g was applied for 15 s on each of the three orthogonal planes using a random pattern of 10 points to determine the Vickers microhardness. Tensile tests were carried out with a Zwick-Roell Z100 setup employing a relative strain rate of 8x10-3 s-1 to check the reLa Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Additive manufacturing sulting performance and allow comparison with other works in literature. Tests were repeated on up to 5 machined samples of each type (see section 2.2 and Figure 1). Results and discussion Etched PAR-DMLS and PAR-EBM samples were firstly examined with OM to investigate the α-β microstructure of the alloy.

Typical OM images are shown in Figure 2, highlighting no preferential growth direction along X, Y and Z axes for both fabrication processes. Each direction is characterized by a typical Basket-Weave (Widmanstätten) structure [7] in which acicular plate-like areas of α phase (bright domains in Figure 2) are separated by β phase (dark domains in Figure 2).

Fig. 2 – Optical images of PAR-DMLS (a, b and c) and PAR-EBM (d, e and f) samples acquired along the build direction (a and d), X axis (b and e) and perpendicular axis (c and f). β domains present in the PAR-DMLS sample (parts Figure 2a, b and c) are small (<0.5 μm) and densely distributed, even after thermal treatment at 730 °C. Heat treatment was necessary to increase component toughness by removing, or at least reducing, the possible presence of α’ martensite, which is promoted during the DMLS process due to the extremely rapid cooling rates involved (104-108 K/s [12]). The thermal treatment was therefore undertaken to promote the conversion α’→α, with transition typically taking place starting from small α’ martensite domains until complete transformation took place. As shown in Figure 2d, e and f, the PAR-EBM sample is characterized by a coarser microstructure exhibiting β domains about 1μm in size. This is essentially related to the slower cooling rate (<104 K/s [12]) experienced by the component during the EBM process. Such a condition is due to two main causes: i) the environment [3] in which EBM build takes place (low vacuum He atmosphere @ 10-3 mbar) and ii) the elevated temperature [10] maintained in the build chamber (up to several hundred °C). In this environment, formation of the metastable α’ martensitic phase is hindered and thus post-build thermal treatment is not necessary. With appropriately tuned process conditions, as was the case La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

in the present study, the development of porosity or voids can be minimized. Consolidation steps normally used in standard powder metallurgy such as cold isostatic pressing (CIP), vacuum pressing (VHP) and hot isostatic pressing (HIP) could therefore be eliminated from the manufacturing procedure. Alpha-beta structure Further to microstructure morphology, the main concern surrounding the α-β nature of this alloy is related to the possible presence of residual martensitic α’ phase that improves hardness but significantly worsens ductility [7]. The effectiveness of experimental procedures aimed at elimination of this undesired phase was checked with XRD measurements performed along the X, Y, and Z axes of each previously etched sample. In pure titanium, the α phase is thermodynamically stable at ambient temperature while the β phase is stable above 888°C. The former has a hexagonal close-packed (hcp) structure while the latter has a body-centred cubic (bcc) structure [7]. Addition of α (Aluminium) and β (Vanadium) stabilizers within the titanium matrix allows maintenance of the ù phase at room temperature, constituting the so-called α-β alloy. XRD spectra are reported in Figure 3 for both fabrication pro35

Produzione additiva cesses. The α and β phases are clearly present in all acquired diffraction patterns. Spectra from the PAR-DMLS sample (Figure 3a) shows the presence of mostly α phase (long green lines) together with limited presence of β phase (short orange lines).

Results for the PAR-EBM sample in Figure 3b are similar, with the intensity of β phase peaks low (X axis) or even negligible (Y and Z axes).

Fig. 3 – XRD spectra acquired along different axes for PAR-DMLS (a) and PAR-EBM (b) samples respectively. At the bottom of each graph the peak positions of α (long green lines) and β (orange short lines) phases are indicated.

Peaks are labelled according to Crystallographic Open Database CIF files for pure Ti-α (COD-ID 9016190) and Ti-β structures (COD-ID 9012924). Table 3 reports peak positions of α and β

phases obtained by Rietveld refinement of the PAR-DMLS and PAR-EBM sample structures.

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Additive manufacturing Tab. 3 – XRD indexing of α and β phases of Ti6Al4V-ELI samples (PAR-DMLS and PAR-EBM) performed by Rietveld refinement of the structures. DMLS 2θ (grad)

EBM 2θ (grad)

hkl (α)

35.42±0.09

35.38±0.11

100

38.52±0.09

38.51±0.11

002

39.8±0.3

40.0±0.2

40.49±0.09

40.46±0.11

101

53.32±0.10

53.30±0.12

102

57.6±0.3

57.9±0.3

63.59±0.11

63.53±0.13

2 -1 0

71.02±0.12

70.98±0.14

103

72.3±0.4

72.7±0.3

74.96±0.13

74.87±0.14

200

76.88±0.13

76.81±0.14

2 -1 2

78.16±0.13

78.08±0.14

201

hkl (β)

101

002

112

Peak sequences are consistent for both manufacturing processes. Moreover, Rietveld refinement highlights systematic shrinkage of unit cell parameters for both α and β phases (α phase with a=b=2.93 Å and c=4.67 Å, β phase with a=b=c=3.18 Å) compared to pure Ti (α phase with a=b=2.95 Å and c=4.68 Å, ù phase with a=b=c=3.28 Å). This is due to the reduced atomic radius of elements replacing Ti in the hexagonal (α phase) and cubic (β phase) structures. For instance, aluminium (α stabilizer) and vanadium (β stabilizer) have atomic radii of 1.43 Å and 1.35 Å, respectively, whereas the radius of titanium is 1.47 Å. The contraction effect is more pronounced for the β phase.

Rietveld refinement also allows estimation of the relative quantities of α and β phases. Results are shown in Table 4 for PAR samples produced with both fabrication techniques. Analyses performed on spectra collected along each direction (X, Y and Z) reveal that the β phase is below 5%. Unfortunately the β phase could not be accounted for in refinement along the Y and Z directions of the PAR-EBM sample due to overlap between the weak peak at 40° and the main reflection at 40.5° related to the α phase, as seen in Figure 3b. Tentative peak fitting provided unreliable results relating to the relative phase quantities.

Tab. 4 – Relative abundances of α and β phases obtained by both Rietveld refinement of the XRD spectra shown in Figure 3 and image processing of SEM images (Figure 4, a and b). Rietveld refinement α (%)

β (%)

α (%)

β (%)

z-build

y-build

100

nd*

100

nd*

x PAR-DMLS

PAR-EBM

SEM image processing

*Evaluation was not possible due to a negligible β phase signal (for more details refer to Figure 3b and related discussion)

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Produzione additiva A complementary approach for estimation of the phase distribution was based on measurement of the lateral extension of β phase domains in a pre-defined area of electron microscopy images. SEM measurements were performed on etched surfa-

ces of PAR-DMLS and PAR-EBM samples to evaluate the characteristic size distribution of β domains. This approach overcame the aforementioned limits of XRD but, in turn, provided an intrinsically local evaluation of the phase quantities.

Fig. 4 – SEM images acquired along the build direction of PAR-DMLS (a) and of PAR-EBM (b) samples together with the equivalent diameter of the β domains in X, Y and Z directions (c, PAR-DMLS and d, PAR-EBM). Two typical SEM images of PAR-DMLS and PAR-EBM samples along the build axis are reported in Figure 4a and b, respectively. As a consequence of the nature of SEM contrast, the dark flat area represents the α phase whilst the bright regions indicate the presence of β domains. Magnification was chosen to optimize statistics and resolution. In agreement with OM measurements, the PAR-DMLS sample microstructure is densely distributed, with equivalent diameter distributions of β domains (Figure 4c) sharpened around 150 nm in all investigated directions. On the contrary, the microstructural features of the PAR-EBM sample are different; the β phase domains are coarse and widely spaced. The equivalent diameter distribution presented in Figure 4d presents strong broadening towards larger values, together with a slight shift of the maximum with the mean size of β domains rising to 300 nm. Calculated areas are given in Table 4. The amount of β phase is almost 5% in each plane (X, Y and Z) for the PAR-DMLS sample, while this value reaches 10% for the PAR-EBM sample, in agreement with the literature [13]. There is marked inconsistency between results obtained via Ri38

etveld refinement of XRD data and those obtained with SEM image processing (Table 4), especially for the PAR-EBM sample. The reason for this discrepancy is not related to the different sizes of the investigated areas, in the order of mm2 for XRD and hundreds of μm2 for SEM images, nor inhomogeneity of the studied microstructures. The reason is instead likely related to texturing of the microstructure together with the limited crystallinity of β phase domains. The Rietveld method is based on the assumption that crystals are randomly oriented with no preferential direction. During DMLS and EBM, however, grains constituting the produced material may grow preferentially along favored directions leading to texturing [14, 15]. In the present case, the intensity of XRD peaks (Figure 3) indicates moderate texturing of grains in both PAR-DMLS and PAR-EBM samples. At the same time, broadening of the detected β phase peaks (Figure 3) clearly indicates poor crystallinity of the β domains and, as a consequence, limited contribution to the diffracted intensity. The lack of reliable XRD results relating to determination of the ß phase has been discussed by Krakhmalev et al. [16], who La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Additive manufacturing showed that TEM and XRD investigations failed to detect the β phase. In both diffraction techniques, fine dispersion of β grains in a matrix prevents correct quantitative evaluation of the secondary phase. The limited quantity and low crystallinity of the β phase consequently lead to underestimation of the relative phase quantity obtained via XRD analysis. Conversely, underestimations can easily be avoided in SEM image processing because it is possible to directly discriminate the two phases through their different grey tones.

Mechanical properties PAR-DMLS and PAR-EBM samples were subjected to microhardness and tensile tests with the aim of evaluating their static mechanical properties. Results relating to Vickers microhardness tests are presented in Figure 5.

Fig. 5 – Comparison between PAR-DMLS and PAR-EBM Vickers microhardness along the three orthogonal directions. The build direction for PAR-DMLS samples was Z, while for PAR-EBM was Y. Data labelled Y for PAR-DMLS is therefore superimposed on data labelled Z for PAR-EBM. The hardness of PAR-DMLS samples (blue columns) was consistently higher than that of PAR-EBM samples (orange columns); 398±4 HV and 355±5 HV, respectively. The surface of each investigated specimen displayed good HV isotropy and homogeneity, especially for PAR-DMLS specimens due to the post-production heat treatment. HV values are in agreement

with ASTM F136-13 [17] technical specifications (300-340 HV) for a typical Ti6Al4V-ELI alloy and demonstrate that both DMLS and EBM methods are efficient fabrication processes. Values obtained during tensile tests are reported in Table 5 for PAR-DMLS and PAR-EBM samples.

Tab. 5 – Mechanical parameters of PAR-DMLS and PAR-EBM samples compared to technical specifications given in ASTM-F 2924-14 [17]. σUTS (MPa) σYS (MPa) ε (%)

PAR-DMLS

PAR-EBM

ASTM F2924-14

1140±35

1035±34

895

1080±30

950±35

825

15±1

17.5±1.5

The ultimate tensile strength (σUTS), yield strength (σYS) and percentage elongation (ε) are far above ASTM F2924-14 standard specifications [18] in all cases. As with the Vickers microhardness, a higher yield strength was observed for PAR-DMLS samples. The linear relationship between σYS and HV remained valid for both manufacturing processes, with σYS/HV ratios of La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

2.71±0.06 and 2.68±0.05 for PAR-DMLS and PAR-EBM samples, respectively, which were not markedly different from the common value of 3.27 [19]. Shape comparison It is well known that specimen shape and building strategy can 39

Produzione additiva affect overall performance of components produced with additive manufacturing technologies. The investigation was therefore extended to consider a different geometry comprising cylindrical samples built along the Z axis (Figure 1) via DMLS and EBM, with the same thermal treatment performed in the former case as was employed for parallelepiped specimens. The microstructure of the obtained samples was investigated with OM after polishing and etching in line with the procedure described in the ‘materials and methods’ section. For the pur-

pose of isolating the effects of geometry, comparative analysis was carried out by considering the building axis only. The obtained results were not affected by elements related to morphology of the produced samples. Figure 6 shows optical images of CYL-DMLS and CYL-EBM samples. It is possible to observe a Basket-Weave (Widmanstätten) microstructure similar to that found in parallelepiped samples (Figure 2), where the α matrix (bright, Figure 6) is alternated with β phase domains (dark, Figure 6).

Fig. 6 – Details acquired along the build direction of CYL-DMLS and CYL-EBM samples: optical images of the fromer (a) and latter (b), respectively. In panels c and d the equivalent diameter distributions extrapolated from SEM images for both sample geometries (blue, cylinders and red, parallelepipeds) are compared.

A comparison of the size distributions of β domains for cylindrical and parallelepiped samples, calculated based on SEM images taken along the built axis, is given in Figure 6c and d. The average equivalent diameter of β domains is around 200nm for the CYL-DMLS sample, while the equivalent diameter is approximately 300nm for the CYL-EBM sample. Average values are similar in both cases; however, the distribution (Figure 6c, blue bars) is broadened towards larger dimensions for the

CYL-DMLS sample. An opposing trend can be observed for the CYL-EBM sample (Figure 6d, blue bars), where the distribution is sharpened around the average value. In contrast to observations relating to parallelepiped samples, the CYL shape does not confer large differences in microstructure (see Figure 6a and b). The mechanical properties of cylindrical samples produced with both DMLS and EBM are summarized in Table 6.

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Additive manufacturing Tab. 6 – Mechanical properties of cylindrical samples build with DMLS and EBM technologies. CYL-DMLS

CYL-EBM

Vickers microhardness(HV0.5)

404±4

366±7

σUTS (MPa)

1155±50

1066±45

1079±20

968±25

14.8±0.5

16.4±0.6

σYS (MPa) ε (%)

In both cases, mechanical properties are in agreement with standard specifications given in ASTM F2924-14 (tensile tests [18]) and ASTM F136-13 (hardness tests [17]). The tensile strength and hardness of CYL-DMLS samples (Table 6) agree with those of PAR-DMLS samples (Table 5 and Figure 5) and are consistently higher than those of samples built with EBM technology. A series of suitable strategies for strengthening and hardening can be adopted to enhance the mechanical performance of α-β titanium alloys such as Ti-6Al-4V-ELI. The presence of interstitial elements (oxygen, nitrogen, hydrogen and carbon) or the chemical substitution of elements such as aluminium or tin can play the role of solid-solution strengtheners (SSS) into the α phase. Other efficient methods include microstructural features, grain size, texturing and heat treatments [20]. Because of the ELI grade of the chosen titanium alloy, PAR and CYL samples produced during experiments had the same nominal compositions (Table 1), for which the role of interstitial elements was negligible. Secondly, the role of substitutional elements was equivalent for the same reason. The superior performance of samples produced via DMLS compared to those produced via EBM in terms of hardness and strength (Table 6) can therefore be attributed to the different heat treatments employed during production, specifically the faster cooling rate during DMLS (104-108 K/s [12]) compared to EBM (<104 K/s [12]). In DMLS, the speed of cooling firstly promotes the formation of a small and densely distributed microstructure comprising β phase domains embedded in the α’ phase matrix. Subsequently, heat treatment at 730 °C induces the α’→α phase conversion where the resulting α phase retains the morphology of the α’ domains. Thus, both the finer microstructure (Figure 2) compared to EBM samples, combined with the possible presence of residual α’ phase dispersed in the α matrix (below the XRD detection limit), could provide a reasonable explanation for the improved hardness and strength performance. In relation to samples produced via EBM, tensile test results for CYL-EBM samples (Table 6) are slightly better than those for PAR-EBM samples (Table 5). The main difference between the two different shaped samples is instead related to the average microhardnesses, with CYL-EBM samples being 20 points higher than PAR-EBM samples. This behavior is due to differences in microstructure between the two samples. As mentioned previously, finer microstructure promotes more efficient meLa Metallurgia Italiana - n. 4 2019

chanical performance. In the case of CYL-EBM samples (Figure 6), the size distribution of β phase domains sharpens around smaller equivalent diameters resulting in a finer microstructure and therefore higher microhardness; 366±7 HV0.5 compared to 348±8 for PAR-EBM samples. Conclusion DMLS and EBM additive manufacturing technologies have been compared in relation to production of cylindrical (CYL) and parallelepiped (PAR) Ti6Al4V-ELI specimens. In the case of DMLS, post-production heat treatment at 730 °C for 2 hours was necessary to reduce the hexagonal α’ martensitic phase originating from rapid cooling (up to 108 K/s) to below the XRD detection limit. Optical microscopy and scanning electron microscopy highlighted Basket-Weave (Widmanstätten) microstructures for both geometries, typical of TI6Al4V-ELI α-β titanium alloy. XRD investigation confirmed the presence of α and β phases and limited texturing for PAR samples. In turn, SEM image processing revealed α-β relative quantities of around 10%. The α/β ratio in EBM samples was found to double compared to DMLS technology. Average equivalent diameters of β domains for CYL geometry were found to be 200nm and 300nm for DMLS and EBM, respectively. Such values were similar to those of PAR samples; 150 nm and 300 nm, respectively. The domain distribution of CYL-DMLS samples was nonetheless broadened towards larger dimensions compared to PAR-DMLS samples, while an opposing trend was observed for CYL-EBM samples. In relation to mechanical properties, all samples satisfied ASTM F136-13 microhardness and ASTM F2924-14 tensile test technical specifications for a typical Ti6Al4V-ELI alloy. In particular, CYL-DMLS achieved the best performance, with average Vickers microhardness values of up to 404±4 HV and an ultimate tensile strength, σUTS, of up to 1155±50 MPa, while maintaining an outstanding elongation of 15±1%. It is therefore possible to infer that the superior mechanical performance of DMLS samples compared to EBM samples for both tested geometries is related to the fineness, homogeneity and size distribution of β domains in the α matrix.

Acknowledgments The authors would like to acknowledge BEAM-IT (Fornovo, Parma, Italy) for providing samples that were investigated in this work. 41

Produzione additiva REFERENCES [1]

W.E. Frazier, Metal Additive Manufacturing: A Review, J. of Materi. Eng. and Perform. 23, (2014) 1917-1928.

[2]

D.D. Gu, W. Meiners, K. Wissenbach and R. Poprawe, Laser additive manufacturing of metallic components: materials, processes and mechanisms, Int. Mater. Rev. 57, (2012) 133-164.

[3]

L.E. Murr, S.M. Gaytan, D.A. Ramirez, E. Martinez, J. Hernandez, K.N. Amato, P.W. Shido, F.R. Medina and R.B. Wicker, Metal Fabrication by Additive Manufacturing Using Laser and Electron Beam Melting Technologies, J. Mater. Sci. Technol. 28, (2012) 1-14.

[4]

Matthew J. Donachie Jr., Titanium A Technical Guide, second ed., ASM International, Materials Park, Ohio, 2000, pp. 5-11.

[5]

S.L. Sing, J. An, W.Y. Yeong and F.E. Wiria, Laser and Electron-Beam Powder-Bed Additive Manufacturing of Metallic Implants: A Review on Processes, Materials and Designs, Mater. Design. 34, (2016) 369-385.

[6]

C. Leyens and M. Peters, Titanium and Titanium Alloys: Fundamentals and Applications, John Wiley & Sons, Koln, Germany, 2003.

[7]

Matthew J. Donachie Jr., Titanium - A Technical Guide, second ed., ASM International, Materials Park, Ohio, 2000, pp. 13-24.

[8]

ASTM International, ASTM F3001-14: Standard Specification for Additive Manufacturing Titanium-6 Aluminum-4 Vanadium ELI (Extra Low Interstitial) with Powder Bed Fusion, http://www.astm.org/Standards/F3001.htm, 2014 (accessed 5 June 2017).

[9]

EOS e-manufacturing solutions, Systems and Solutions for Metal Additive Manufacturing, http://www.eos.info (accessed 6 June 2017).

[10] Arcam AB CAD to Metal, Cost-efficient Additive Manufacturing Solutions, http://www.arcam.com (accessed 6 June 2017). [11] V. Petricek, M. Dusek and L. Palatinus, Crystallographic computing system JANA2006: General features, Z. Kristallogr. 229, (2014) 345-352. [12] D. Herzog, V. Seyda, E. Wycisk and C. Emmelmann, Additive manufacturing of metals, Acta Mater. 117, (2016) 371-392. [13] Matthew J. Donachie Jr., Titanium - A Technical Guide, second ed., ASM International, Materials Park, Ohio, 2000, pp. 102-105. [14] J.J. Lewandowski and M. Seifi, Metal Additive Manufacturing: A Review of Mechanical Properties, Annual Rev. Mater. Res. 46, (2016) 151-186. [15] C. de Formanoir, S. Michotte, O. Rigo, L. Germain and S. Godet, Electron beam melted Tiâ&#x20AC;&#x201C;6Alâ&#x20AC;&#x201C;4V: Microstructure, texture and mechanical behavior of the as-built and heat-treated material, Mat. Sci. Eng. A-Struct. 652, (2016) 105-119. [16] Krakhmalev P., Fredriksson G., Yadroitsava I., Kazantseva N., du Plessis A. and Yadroitsev I., Deformation behavior and microstructure of Ti6Al4V manufactured by SLM, Physics Procedia 83, (2016) 778-788. [17] ASTM International, ASTM F136-13: Standard Specification for Wrought Titanium-6Aluminum-4Vanadium ELI (Extra Low Interstitial) Alloy for Surgical Implant Applications (UNS R56401), https://www.astm.org/Standards/F136.htm, 2013 (accessed 5 June 2017). [18] ASTM International, ASTM F2924-14: Standard Specification for Additive Manufacturing Titanium-6 Aluminum-4 Vanadium with Powder Bed Fusion, https://www.astm.org/Standards/F2924.htm, 2014 (accessed 5 June 2017). [19] George F. Vander Voort, Metallography - Principles and Practice, ASM International, Materials Park, Ohio, 2000, pp. 334-409. [20] Matthew J. Donachie Jr., Titanium - A Technical Guide, second ed., ASM International, Materials Park, Ohio, 2000, pp. 99-102.

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Ghise

Stima rapida delle proprietà meccaniche di fusioni in ghisa grigia P. Ferro, T. Borsato, F. Bonollo, S. Padovan

I progettisti hanno spesso bisogno di conoscere i valori delle proprietà meccaniche nelle diverse zone di un getto. Questa necessità deriva dal fatto che tali proprietà sono molto diverse da quelle enunciate nella classificazione standard del tipo di ghisa utilizzata. A composizione chimica costante, le proprietà meccaniche di una fusione dipendono dalla microstruttura, che a sua volta è determinata dalla velocità di raffreddamento in ogni punto del componente. In questo lavoro, viene sviluppato un metodo che permette di prevedere in modo rapido le proprietà meccaniche in ciascuna zona del getto, utilizzando i risultati derivanti dalla simulazione numerica del solo processo di riempimento e solidificazione. Si è dimostrato che questo modello applicato a componenti di reale produzione, è in linea con i risultati sperimentali.

PAROLE CHIAVE: GHISA GRIGIA – ELEMENTI FINITI – ANALISI TERMICA – PROPRIETÀ MECCANICHE – EN-GJL-300

INTRODUZIONE Le proprietà meccaniche di un componente in ghisa sono spesso molto differenti da quelle riportate nella classificazione standard della lega utilizzata. Questo accade perché il grado di una ghisa viene classificato secondo valori ottenuti da campioni fusi separatamente, la cui storia termica e microstrutturale è molto diversa da quella della fusione stessa. In realtà, le variazioni geometriche della cavità dello stampo, causano diverse velocità di raffreddamento da un’area all’altra. A loro volta tali variazioni sono associate a differenti microstrutture e valori di proprietà meccaniche. Per questo motivo, i progettisti spesso obbligano la fonderia a produrre fusioni con caratteristiche meccaniche di resistenza a trazione controllata mediante campioni prelevati in determinate zone della fusione stessa. Questa metodologia richiede costi e tempi elevati, in quanto implica da un lato una diminuzione della produzione e dall’altro l’utilizzo di test di trazione non conformi alla normativa vigente, a volte, a seconda della posizione di prelievo e dello spessore della fusione, difficili da realizzare. Si sottolinea inoltre il fatto che la resistenza statica e a fatica di getti di grosso spessore non è ancora stata standardizzata e questo è giustifica il crescente aumento di lavori in letteratura su tale argomento [1-5]. Una possibile soluzione a questo problema viene dalla simulazione numerica che è in grado di predire le proprietà meccaniche del getto dati i parametri di processo e la composizione chimica della lega [6]. Jakob Olofsson and Ingvar L Svensson hanno dimostrato nel loro lavoro [7] che è possibile predire le proprietà meccaniche di un componente di ghisa attraverso la simulazione del processo. In tale lavoro viene proposta una particolare strategia [8] che utilizza modelli di solidificazione e di trasformazione allo stato solido per predire la formazione di microstrutture e La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

il comportamento meccanico, a livello locale, di tutto il componente. Con un approccio simile, due anni prima, Donlean aveva proposto un modello in grado di predire la microstruttura e le proprietà meccaniche di componenti in ghisa sferoidale ferritica [9]. Il modello numerico è stato applicato a fusioni di grosso spessore con una correlazione soddisfacente tra risultati numerici e sperimentali. Nello stesso anno (2000), i ricercatori italiani Calcaterra, Campana e Tomesani, hanno utilizzato un sistema basato su una rete neurale artificiale per predire le proprietà meccaniche di un componente di ghisa sferoidale in relazione ai parametri di processo [10]. Tuttavia, tale approccio risulta limitato dal fatto che non prende in considerazione le variazioni geometriche di componenti reali. Un altro recente ed interessante lavoro applicato alla valutazione delle proprietà meccaniche delle fusioni è la rapida stima delle proprietà meccaniche dei getti attraverso la misurazione della resistività elettrica [11]. Tuttavia, anche se questo approccio sembra es-

P. Ferro, T. Borsato, F. Bonollo,

University of Padova, Department of Engineering and Management, Stradella S. Nicola 3, 36100, Vicenza, Italy

S. Padovan

Fonderie di Montorso, via Valchiampo 62, 36050, Montorso (VI), Italy Corresponding author: Prof. Paolo Ferro TEL. +39 0444 998769 FAX. +39 0444 998888 e-mail: paolo.ferro@unipd.it, ferro@gest.unipd.it

Cast iron sere molto efficiente per una diagnostica rapida delle fusioni sulla linea produttiva, esso richiede la determinazione di una equazione di regressione per ogni geometria. Infine, un’analisi di regressione è stata proposta da Shturmakov e Loper, per predire le proprietà meccaniche della ghisa grigia [12]. Sfortunatamente, i risultati ottenuti non prendono in considerazione i parametri di processo e la geometria del componente, ma considerano esclusivamente le variazioni della composizione chimica. Le proprietà meccaniche della ghisa grigia sono ben studiate nella letteratura in relazioni alle variazioni microstrutturali [13] alla velocità di raffreddamento [14], ma solo la correlazione tra la durezza velocità di raffreddamento è stata finora analizzata [14]. Tra gli approcci sopra suggeriti, finalizzati al calcolo della proprietà meccaniche dei componenti in ghisa, la simulazione numerica di processo sembrerebbe il più promettente. Tuttavia quest’ultimo presenta dei punti a sfavore devono essere criticamente presi in considerazione. Il calcolo fluido-termomeccanico transitorio e non lineare è costoso in termini di tempo e denaro e l’alto costo computazionale di un modello è spesso non conveniente per le applicazioni industriali che richiedono soluzioni veloci e affidabili. L’affidabilità di un modello è legato alla correttezza dei dati di input, che sono spesso difficili da reperire, come le proprietà metallurgiche, termiche e meccaniche in funzione della temperatura, la re-

Fig. 1 – Schema per il calcolo della curva master

sistenza e lo scambio termico tra fusione e forma. Un altro metodo di calcolo delle proprietà meccaniche si basa sulla valutazione delle proprietà statiche a fatica in funzioni dello spessore della sezione [15] e/o della microstruttura [16]. In questo scenario, il presente lavoro mira a proporre un approccio che sfrutti i vantaggi della simulazione termica e superi allo stesso tempo i problemi relativi al calcolo microstrutturale e meccanico. Il tempo di solidificazione viene dapprima ottenuto in ogni punto della fusione attraverso la simulazione numerica di riempimento e solidificazione [17]. Le proprietà meccaniche del componente vengono poi calcolate usando una curva master che mette in correlazione la resistenza a trazione finale e il tempo di solidificazione. Strategia di previsione delle proprietà meccaniche L’approccio proposto, che mira a predire in modo rapido le proprietà meccaniche delle fusioni di ghisa, è illustrato nella figura 1. Viene calcolata una curva master per ogni tipologia di lega a partire da prove a trazione eseguite su provini prelevati da campioni a gradini. Inizialmente si ottiene una curva sperimentale che correla la variazione della resistenza a trazione rispetto allo spessore. Tramite una simulazione numerica, vengono poi correlati il tempo di solidificazione e lo spessore, ottenendo così la curva master che correla la resistenza a trazione con il tempo di solidificazione.

Ghise La curva master ottenuta viene usata per predire in modo rapido le proprietà meccaniche di un getto. Il tempo di solidificazione in ogni specifica area della fusione e calcolato mediante simulazione numerica viene utilizzato come input per la previsione delle proprietà meccaniche corrispondenti

con un grado di incertezza che è direttamente correlato alla banda di dispersione della curva master stessa (Fig.2). Nei prossimi paragrafi, verranno descritti i risultati ottenuti e la procedura per il calcolo della curva master della griglia grigia EN-GJL-300.

Fig. 2 – Metodologia di previsione della resistenza meccanica di getti in ghisa Curva master, ghisa EN-GJL-300 Definizione dei campioni La geometria dei campioni è stata ottenuta in accordo alla norma UNI EN 1561 e al lavoro eseguito da Behnam [14]. In particolare, il materiale, la ghisa grigia EN-GJL-300 (GCI) e

gli spessori e i corrispondenti diametri dei campioni sono stati scelti in accordo con lo spessore rilevante di parete, definiti negli standard sopra menzionati. La figura 3 mostra la geometria degli stampi usati nelle prove.

Fig. 3 – Geometria degli stampi e dei campioni usati nelle prove [mm]. I provini con lo stesso colore hanno lo stesso diametro evidenziato nella legenda.

Cast iron È importante notare che, per tenere conto degli effetti di diverse velocità di raffreddamento all'interno dello stesso spessore, si è ottenuto un campione di 30 mm direttamente davanti all’attacco di colata nel campione a scalini B (fig. 3). Inoltre, al fine di sopperire alle variazioni dei parametri di fonderia che possono verificarsi in diversi giorni lavorativi, sono stati prodotti quattro campioni al giorno in quattro giorni diversi. I getti utilizzati per verificare l'approccio proposto sono un Valve Housind e un Front Cover prodotti secondo la norma UNI EN

1561. La durezza Brinell richiesta per la prima fusione doveva rientrare nell'intervallo tra 200 e 250 HB mentre la resistenza a trazione (UTS) doveva essere di almeno 250 MPa. La seconda fusione doveva soddisfare una durezza Brinell di 200-230 HB e una resistenza a trazione (UTS) minima di 210 MPa. Entrambi i getti sono stati prodotti con la EN-GJL-300 (GCI). La Figura 4 mostra la geometria dei getti reali utilizzati per convalidare l'approccio proposto e le aree in cui sono stati prelevati i campioni per le prove di trazione.

Fig. 4 – Valve Housing (a) e Front Cover (b)

Misurazione della temperatura Per calibrare il modello numerico è stata effettuata una misurazione della temperatura direttamente all'interno della fusione durante la colata e la solidificazione per mezzo di una termocoppia di tipo K (K chromel (Ni-Cr) (+) / alumel (Ni-Al) (- )). Allo scopo di proteggerla dalla lega fusa, la termocoppia è stata inserita in un tubo ceramico (Al2O3) e bloccata all'interno, at-

traverso un successivo riempimento del tubo con una soluzione ceramica a base di allumina, successivamente essiccata. La figura 5 mostra la posizione della termocoppia, al centro dello spessore di 30 mm del campione A (fig. 3), mentre la figura 6a mostra il risultato ottenuto, la definizione e la procedura utilizzata per calcolare il tempo di solidificazione.

Fig. 5 – Posizione termocoppia

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Ghise Calibrazione dei parametri termici Il modello numerico per la simulazione di riempimento e solidificazione è stato realizzato mediante il codice NovaFlow & Solid. Nell'approccio proposto, la simulazione viene utilizzata per calcolare i tempi di solidificazione nelle diverse parti del getto in cui devono essere determinate le proprietà meccaniche. È necessario che i parametri di input utilizzati nel modello siano corretti e quindi validati da prove sperimentali. È stata eseguita un'analisi di convergenza al fine di ottimizzare la densità

della mesh e i corrispondenti tempi di calcolo ottenendo una dimensione dell’elemento finito di 4,7 mm. La calibrazione dei parametri del modello è stata ottenuta confrontando la storia termica misurata con la termocoppia e quella risultante dalla simulazione (Figura 6b). I parametri di input sono stati ricavati dal database del software e sono state apportate piccole variazioni per sovrapporre le due curve come mostrato in Figura 6b. L'allineamento tra risultati sperimentali e numerici ha assicurato una buona calibrazione dei parametri del modello numerico.

Fig. 6 – Storia termica misurata all’interno del gradino di spessore 30 mm (A) e confronto tra risultati sperimentali e numerici (B).

Risultati e discussione UTS ‘versus’ Spessore La Figura 7 riassume i risultati delle prove a trazione (in termini di UTS) in funzione dello spessore (o diametro) del campione da cui sono stati prelevati i provini. Si noti che nonostante la dispersione dei risultati, tipica dei materiali fragili, si trova una relazione inversa tra lo spessore/diametro del campione e il suo valore UTS. Maggiore è lo spessore/diametro, minore è la resistenza alla trazione. Tuttavia, questa relazione sembra non essere vera per campioni prelevati da gradino di 10 mm. Questo comportamento apparentemente anomalo è dovuto all'elevata velocità di raffreddamento e alla conseguente microstruttura 47

sottoraffreddata che può essere rilevata in quella zona del campione a gradini. Vale la pena ricordare che la dispersione dei risultati è anche dovuta alla diversa microstruttura che può essere presente nei campioni prelevati da gradini dello stesso spessore ma caratterizzati da tempi di solidificazione diversi. Per lo stesso motivo, la microstruttura e quindi le proprietà meccaniche, dei provini provenienti da campioni a gradini e cilindrici, saranno diverse. Questo è il motivo principale per cui la "curva master" deve riferirsi al tempo di solidificazione piuttosto che allo spessore o al diametro della fusione come fatto nel passato o negli standard.

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Cast iron

Fig. 7 –UTS di EN-GJL-300 GCI in funzione dello spessore/diametro del campione

Curva master, UTS ‘versus’ tempo di solidificazione Utilizzando il modello numerico calibrato, il tempo di solidificazione è stato calcolato per ciascun campione facendo riferimento al punto centrale del gradino dal quale è stato prelevato. La piccola variazione dei tempi di solidificazione attraverso la sezione del campione è stata quindi trascurata. Usando solo i valori UTS provenienti da campioni a gradini, la Figura 7 è stata

quindi convertita in un grafico più utile che mette in relazione l’UTS al tempo di solidificazione; tale curva viene chiamata chiamata "curva master" (CM) (Fig. 8). I dati sono stati elaborati statisticamente utilizzando una distribuzione log-normale e sono state plottate le probabilità di sopravvivenza (Ps) del 50% e del 95% (Fig. 8).

Fig. 8 – Curva master di EN-GJL 300 GCI

Calcolo rapido delle proprietà meccaniche dei getti Supponendo di ottenere getti sani, privi di macro difetti rilevanti, la CM (Fig. 8) può essere utilizzata per stimare rapidamente l'UTS del getto utilizzando i tempi di solidificazione provenienti dalla simulazione numerica. Facendo riferimento ai tempi di solidificazione calcolati delle zone di interesse del Front Cover e del Valve Housing mostrati nella figura 4, i valori UST stimati con una probabilità di sopravvivenza del 50% sono 270 MPa, 265 MPa e 225 MPa, rispettivamente. Se i valori reali di UTS

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ottenuti mediante prove di trazione sono ora inseriti nella CM, è facile osservare che essi si trovano vicini ai valori di Ps 50% (Fig. 9). Gli stessi risultati sono stati ottenuti per le proprietà meccaniche dei campioni di forma cilindrica, come mostrato nella figura 9. Infine, la figura 9 mostra anche le microstrutture ottenute in funzione del tempo di solidificazione.

Ghise

Fig. 9 – Confronto tra valori UTS previsti e sperimentali in funzione del tempo di solidificazione

Conclusioni È stato descritto un metodo per una stima rapida delle proprietà meccaniche di getti in ghisa grigia EN-GJL 300. L'approccio proposto si basa sulla relazione intrinseca tra microstrutturatempo di solidificazione e proprietà meccaniche. Una curva master, che descrive le proprietà a trazione in funzione del tempo di solidificazione, è stata calcolata mediante prove di trazione eseguite su provini prelevati da campioni a gradini e la simulazione numerica di riempimento e solidificazione. Per getti sani si suppone che la curva master dipenda solo dalla composizione chimica della lega analizzata. È stato dimostrato che con un rapido calcolo numerico dei tempi di solidificazione delle

zone di interesse di una fusione industriale, la curva master è in grado di stimare rapidamente la resistenza a trazione di tali zone. Il vantaggio del metodo consiste nel superare i problemi relativi al calcolo numerico microstrutturale e meccanico (alti tempi di calcolo, incertezze sulle proprietà meccaniche della lega in funzione delle fasi e della temperatura), sfruttando i soli risultati derivanti dal calcolo numerico termico. Ringraziamenti Gli autori desiderano ringraziare Fonderie di Montorso SpA per la fornitura del materiale, nonché il supporto finanziario e tecnico per questo progetto.

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Cast iron BIBLIOGRAFIA [1]

T. Borsato, P. Ferro, F. Berto, C. Carollo. Mechanical and Fatigue Properties of Heavy Section Solution Strengthened Ferritic Ductile Iron Casting. Advanced Engineering Materials DOI: 10.1002/adem.201600256 (2016).

[2]

T. Borsato, P. Ferro, F. Berto, C. Carollo. Fatigue strength improvement of heavy-section pearlitic ductile iron castings by in-mould inoculation treatment. Int. J. Fatigue. 2017. In press.

[3]

T. Borsato, P. Ferro, F. Berto, C. Carollo. Mechanical and fatigue properties of pearlitic ductile iron castings characterized by long solidification times. Engineering Failure Analysis 79 (2017) 902-912

[4]

T. Borsato, P. Ferro, F. Berto, C. Carollo. Fatigue properties of solution strengthened ferritic ductile cast irons in heavy section castings. La Metallurgia Italiana. 10 (2017) 25-32.

[5]

P. Ferro, P. Lazzarin, F. Berto. 2012. “Fatigue properties of ductile iron containing chunky graphite”. Materials Science and Engineering A, 554 pp. 122-128.

[6]

Peng Lan, Jiaquan Zhang. Study on the mechanical behaviors of grey iron mould by simulation and experiment. Materials and Design 53 (2014) 822–829

[7]

Jakob Olofsson and Ingvar L Svensson. Casting and stress-strain simulations of a cast ductile iron component using microstructure based mechanical behavior. Mater. Sci. Eng. 33 (2012) 012051

[8]

Olofsson J and Svensson I L. Incorporating predicted local mechanical behaviour of cast components into finite element simulations Mater. Des. 34 (2012) 494–500

[9]

P. Donelan. Modelling microstructural and mechanical properties of ferritic ductile cast iron, Materials Science and Technology, 16:3, (2000) 261-269

[10]

S. Calcaterra, G. Campana, L. Tomesani. Prediction of mechanical properties in spheroidal cast iron by neural networks. Journal of Materials Processing Technology 104 (2000) 74-80

[11]

M. Bieroński, O. Krasa, M. Koza, D. Książek, R. Kuś. Evaluation of the Mechanical Properties of Gray Cast Iron Using Electrical Resistivity Measurement. Archives of Foundry Engineering, 16 (2016) 29-32

[12]

Shturmakov AJ, Loper CRJr. Predictive analysis of mechanical properties in commercial gray iron. Am Foundry Soc 2002; 99: 609–615

[13]

L. Collini, G. Nicoletto, R. Konecna. Microstructure and mechanical properties of pearlitic gray cast iron. Materials Science and Engineering A 488 (2008) 529–539

[14]

M.M. Jabbari Behnam,P. Davami, N. Varahram. Effect of cooling rate on microstructure and mechanical properties of gray cast iron. Materials Science and Engineering A 528 (2010) 583–588.

[15]

C. S. Çetinarslan, S. Karaman Genç. Study in the variation of mechanical properties of nodular cast iron depending upon section thickness. Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2014, 45, No. 2, pp 106-113

[16]

P. Baicchi, L. Collini, M. Guidetti,R. Konecna, V. Majerova, G. Nicoletto. Correlazione microstruttura-proprietà della ghisa grigia. Proceeding of XXXIV national congress of Associazione Italiana per l'Analisi delle Sollecitazioni (AIAS). 14-17 September 2005. Milan (IT)

[17]

V. Kumar and A. Kumar, "Simulation of Cooling Rate of Gray Cast Iron Casting in a Sand Mould and its Experimental Validation", Materials Science Forum, Vol. 710, pp. 208-213, 2012

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5-7 June 2019

The Conference will feature a table-top exhibition that will represent many areas of industry with latest equipment, facilities and instruments, products and services in the field of heat treatment and surface engineering. Companies will be able to reinforce their participation and enhance their corporate identification by taking advantage of benefits offered to them as Contributing Sponsors of the Conference. Companies interested in taking part in the table-top exhibition or sponsoring the Conference may contact the Organising Secretariat.

Le manifestazioni AIM AIM meetings and events METALLOGRAFIA Corso modulare Milano, 9-10-22-23 maggio, 12-13 giugno Vicenza, 17-18-19 settembre METALLI A SCALA MICRO NANOMETRICA: TECNICHE DI INDAGINE Giornata di Studio Roma, 17 maggio BULLONERIA E TRATTAMENTI TERMICI Giornata di Studio c/o Confindustria Lecco e Sondrio - Lecco, 21 maggio LEGHE DI NICHEL E SUPER LEGHE Giornata di Studio Milano, 28 maggio PROVE MECCANICHE Corso Milano, Monza, Crema 29-30 maggio, 5-6 giugno ECHT 2019 - HEAT TREATMENT & SURFACE ENGINEERING FOR AUTOMOTIVE Convegno Internazionale Bardolino (VR), 5-6-7 giugno

DEFORMAZIONE DEI PRESSOCOLATI: CAUSE E RIMEDI Giornata di Studio Torino, 18 settembre “ADDITIVE METALLURGY”. MATERIALI METALLICI E FABBRICAZIONE ADDITIVA Corso Milano, 18-19 settembre MASTER PROGETTAZIONE STAMPI Corso modulare Brescia, 25-26 settembre, 9-10-23-24 ottobre, 6-7-20-21 novembre, 4-5 dicembre FORGIATORI Corso itinerante 2-3-9-10 ottobre METALLURGIA PER NON METALLURGISTI Corso Milano, 15-16-22-23-29-30 ottobre METALLURGIA SICURA Corso itinerante 30 ottobre, 6-13 novembre

POLVERI E PROCESSI PER ALTE PRESTAZIONI Giornata di Studio Milano, 6 giugno

IGIENE DELLE LEGHE DI ALLUMINIO Corso Carmagnola (TO), 5-6 novembre

DIFETTOSITA’ IN COLATA CONTINUA E LINGOTTI Giornata di Studio c/o TenarisDalmine - Dalmine (BG), 11 giugno

SALDATURA DELLE LEGHE LEGGERE Giornata di Studio Milano, 31 ottobre

CORROSIONE NEGLI IMPIANTI OIL&GAS Corso di base Milano, 12 giugno

PROVE NON DISTRUTTIVE Corso Milano, 20-21 novembre

RIVESTIMENTI - II MODULO - Rivestimenti spessi Placcatura e Termospruzzatura Corso Milano, 19-20 giugno

METALS FOR ROAD MOBILITY International Meeting Bergamo, 21-22 novembre

MICROSCOPIA ELETTRONICA IN SCANSIONE SEM PER METALLURGISTI - II ed. Corso Milano/Lecco, 26-27 giugno LEGHE DI ALLUMINIO Corso di base Bologna, 27 giugno XIII GIORNATE NAZIONALI SULLA CORROSIONE E PROTEZIONE Convegno Palermo, 3-4-5 luglio

APPLICAZIONI DEL SEM IN AMBITO INDUSTRIALE Giornata di Studio novembre RIVESTIMENTI DECORATIVI AL SERVIZIO DELL’ESTETICA DEL PRODOTTO Giornata di Studio Firenze, 28 novembre MATERIALI INNOVATIVI PER L’ADDITIVE MANUFACTURING Giornata di Studio 4 dicembre

Per ulteriori informazioni rivolgersi alla Segreteria AIM e-mail: info@aimnet.it oppure visitare il sito internet www.aimnet.it

Attualità industriale Interazione metallo liquido/stampo: il fenomeno della metallizzazione a cura di: S. Mascetti, R. Pirovano, G. Timelli In order to improve surface quality in stainless steels, many methods have been developed. These methods not only remove nonmetallic inclusions but also modifies the inclusion composition. The following results were obtained from this study. (1) The origin of harmful inclusions is the AOD slag suspended above the molten steel, which was not removed and subsequently enriched in Al2O3 and MgO during casting. MgO and Al2O3 inclusions could be reduced by controlling the temperature of the molten steel and the slag basicity during the AOD (Argon Oxygen Decarburization) process. (2) The effects of bottom bubbling on the removal rate of inclusions during LT (Ladle Treatment) were also analyzed, which is generally known that inert gas soft stirring leads to greater removal of inclusions. In determining and controlling the beneficial level of bottom bubbling with an inert gas, a control system to accurately measure argon stirring energy irrelevant to the stirring condition was developed and applied to the production of austenitic stainless steels. As a result, in order to increase the removal rate of inclusions, it is essential to supply sufficient stirring power to the molten steel during the soft bubbling stage. (3) It has also been found that the impact pad during pouring in the tundish, which is designed to confine the turbulence and slow down the flow of molten steel, can enhance the opportunity for inclusions to float and attain effective removal of ladle fillers and slag entrapped in the steel melt during the mixing period between heats.

PAROLE CHIAVE: PRESSOCOLATA - DIFETTI - METALLIZZAZIONE - SIMULAZIONE NUMERICA

Stefano Mascetti, Raul Pirovano XC Engineering Srl, Italy

Giulio Timelli Università di Padova, DTG, Italy

INTRODUZIONE L’interazione tra il metallo liquido e lo stampo è di fondamentale importanza nella definizione della microstruttura del getto o nella formazione dei difetti superficiali tipici della fonderia di pressocolata [1]. L’impatto dei difetti superficiali legati all’interazione metallo-stampo è stato evidenziato in una recente indagine condotta tra le fonderie di pressocolata europee [2]; da tale studio è emerso come la frequenza di difetti legati all’interazione metallo-stampo sia significativamente

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più elevata rispetto ad altre tipologie di difetti da fonderia. Tra tutti i difetti da interazione metallo-stampo, il fenomeno della metallizzazione è tra le principali cause di difetti superficiali nei getti pressocolati. Tale fenomeno porta alla formazione di fasi intermetalliche in corrispondenza della superficie dello stampo, sulle quali aderisce la lega liquida che talvolta si distacca riducendo la qualità superficiale dei getti finiti (Fig. 1). Tale fenomeno diventa più evidente nelle zone dello stampo più esposte a sollecitazioni termiche, o a erosione.

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Fig. 1 – Metallizzazione sulla superficie di un getto pressocolato in lega di alluminio / Die soldering over the surface of an Al alloy diecasting I più moderni software di simulazione di processo sono in grado di cogliere con precisione le singole variabili fisiche che intervengono nella formazione di tale fenomeno, quali le temperature dello stampo e della lega, il tempo di esposizione termica, e la velocità e la pressione del metallo liquido sulla superficie dello stampo stesso [3]. In questo lavoro, combinando questi fattori tramite l’ausilio di modelli fisico-metallurgici, si è riusciti a prevedere con buona precisione l’accrescimento dello strato metallizzato, e la posizione e l’entità dei possibili difetti correlati.

METALLIZZAZIONE: ASPETTI METALLURGICI Il fenomeno della metallizzazione si realizza attraverso cinque fasi chimico-metallurgiche illustrate in Fig. 2: a) Formazione di pitting e di fessurazioni sulla superficie dello stampo dovuta a fenomeni di erosione e/o fatica termica; b) Formazione di composti intermetallici binari ricchi in Fe; c) Formazione di composti intermetallici ternari e loro precipitazione al bordo di fasi secondarie; d) Accrescimento dello strato dei composti intermetallici e coalescenza dei pits; e) Saldatura della lega colata al di sopra dello strato intermetallico.

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Attualità industriale Fase 1 - Erosione superficiale dello stampo Nei processi di pressocolata, l’alluminio liquido è iniettato con elevate pressioni e velocità (30÷50 m/s) all’interno della cavità dello stampo, sottoposto, quindi, a sollecitazioni meccaniche e termiche elevate. Il metallo liquido, impattando sulle pareti della conchiglia, aggredisce i punti “microstrutturalmente deboli”, ossia i bordi grano e le regioni circostanti gli aghi martensitici (Fig. 2a). Il fenomeno che si genera è di tipo erosivo, e si traduce nella formazione di crettature e pitting. Le prime sono difetti che si presentano come strette fessurazioni che si dipartono dalla superficie dello stampo e procedono verso il centro del pezzo [5]. Il fenomeno erosivo porta, invece, alla formazione di microcavità, o pits. Queste misurano inizialmente circa 0.6 μm, ma gradualmente si possono allargare, fino a 3.5÷4 μm. Nelle condizioni più critiche di pressocolata, le cavità da pitting possono arrivare a misurare anche 15 μm, diventando un punto ideale per la nascita di successive cricche superficiali. Queste microcavità si possono formare a seguito dell’impatto del metallo liquido stesso, oppure alla presenza di particelle solide presenti all’interno del materiale colato (e.g. sludge, inclusioni). Fase 2 - Formazione di composti intermetallici binari Durante le fasi di riempimento e solidificazione della lega liquida da elevate temperature, vengono attivati i fenomeni diffusivi all’interfaccia tra il metallo liquido e lo stampo in acciaio. Come osservato da Wladyslaw et al. [6], il meccanismo della metallizzazione si basa sulla diffusione chimica di atomi di Fe, presenti nello stampo, e di Al dalla lega liquida. Tale interazione conduce alla formazione di composti intermetallici il cui accrescimento avviene in corrispondenza dei pits e delle crettature esistenti, in cui è presente ferrite α-Fe con Al in soluzione (Fig. 2b). I primi composti intermetallici a formarsi sono, quindi, fasi binarie come FeAl, FeAl2, Fe2Al5 e FeAl3. Fase 3 - Formazione di composti intermetallici ternari e loro precipitazione a bordo di fasi secondarie La terza fase nel processo di metallizzazione prevede la formazione di composti ternari che si sviluppano dalle fasi intermetalliche binarie preesistenti. Per effetto della diffusione, il composto binario Fe2Al5 reagisce con Al e Si formando un composto ternario α-(AlFeSi) che assume una morfologia piramidale (Fig. 2c) [7]. Il composto deve la sua forma alla direzione radiale di accrescimento a partire dalle cavità prodotte dai fenomeni di pitting. Takeda et al. [8] hanno individuato i potenziali composti intermetallici ternari che si possono formare a partire dal sistema Al-Fe-Si e che più comunemente sono individuabili nelle zone metallizzate, i.e. Fe3Si2Al3, Fe6Si5Al12, Fe6Si5Al9, FeSi2Al3, Fe6Si6Al5, FeSiAl4. In questa fase del processo, altri elementi, quali Cr, Mn, V, presenti in lega in percentuali minori, possono precipitare al bordo dei composti Fe2Al5. Si formano, inoltre, precipitati di silicio nella regione di confine tra i composti binari e quelli ternari (Fig. 2c).

Fase 4 - Accrescimento del layer intermetallico e coalescenza dei pits L’accrescimento di strutture piramidali comporta la formazione di spazi tra i composti intermetallici in accrescimento e cioè tra le cavità di erosione prodotte nello stampo. In questa fase, gli spazi tra le strutture intermetalliche piramidali sono colmate e i pits coalescono tra loro (Fig. 2d). Le regioni tra pits adiacenti rappresentano le uniche regioni dove il metallo liquido può ancora entrare in contatto con lo stampo; in queste zone, quindi, il gradiente di concentrazione del ferro tra stampo e lega liquida è maggiore rispetto a quello tra liquido e composti intermetallici già formati. Poiché maggiore è il gradiente di concentrazione più elevato è il fenomeno diffusivo, si assiste ad una reazione chimica tra stampo e metallo liquido tale da formare molto velocemente composti intermetallici in grado di colmare gli spazi tra fasi ternarie. Si osserva, inoltre, un accrescimento sia radiale, sia laterale dei composti ternari di α-(AlFeSi) (Fig. 2d).

Fase 5 - Saldatura della lega liquida al di sopra dello strato intermetallico Dopo la coalescenza tra i pits e la compensazione degli spazi tra composti intermetallici adiacenti, si assiste a un arresto della reazione chimica tra Al e Fe. La diffusione è, infatti, inibita sia per una diminuzione della temperatura del metallo in fase di solidificazione, sia per un minore gradiente di concentrazione del Fe tra la lega liquida e lo stampo. Ridotta la reazione chimica, si osserva un vero e proprio fenomeno di saldatura (soldering) tra alluminio e fasi intermetalliche ricche in Fe presenti nello strato così formato (Fig. 2e). È stato riscontrato [4] che, alla fine del processo di solidificazione, esiste un rapporto di 1:5 tra lo spessore dello strato dei composti e lo spessore di alluminio saldato. Il fenomeno della metallizzazione dipende in modo significativo dalla diffusione atomica delle specie chimiche, in particolare Al, e quindi dalla temperatura del sistema metallo-stampo; a temperature più elevate, infatti, gli elementi chimici diffondono più velocemente, creando le condizioni favorevoli per la precipitazione delle fasi intermetalliche binarie Al-Fe. Nel caso dell’alluminio puro, la temperatura critica TC alla quale avviene la reazione eutettica Al + AlFe3 è pari a 655°C (Fig. 3), molto spesso inferiore alla temperatura di colata della lega stessa. Quando, perciò, la temperatura all’interfaccia stampo/getto TD supera 655°C durante il processo di pressocolata (TD > TC), questi composti intermetallici possono precipitare e fungere da “collante” tra il getto d’alluminio e lo stampo stesso [9]. Mentre la temperatura critica TC è influenzata dalla composizione chimica della lega pressocolata, la temperatura TD dipende da diversi fattori come la temperatura di colata, la geometria locale dello stampo, le proprietà termo-fisiche dell’acciaio, ecc.

Fig. 2 – Schema del processo di metallizzazione / A schematic of the mechanism of die soldering [4] La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

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Fig. 3 – Diagramma di fase Fe-Al / Fe-Al phase diagram METALLIZZAZIONE: ASPETTI METALLURGICI Con gli attuali codici di simulazione numerica di processo si è in grado di raccogliere numerose e dettagliate informazioni su ciò che avviene durante le varie fasi del processo di pressocolata, tra cui l’evoluzione della temperatura, il tempo di contatto tra metallo e stampo, la velocità e le pressioni del fluido. Grazie a queste informazioni è possibile ricavare

i dati necessari per stimare l’accrescimento dello strato dei composti intermetallici ricchi in Fe e dunque il rischio di metallizzazione. In condizioni statiche, si può determinare l’accrescimento dello spessore dello strato dei composti L tramite le seguenti leggi costitutive [4]:

[1]

[2]

dove c è una costante dipendente dal materiale e/o rivestimento dello stampo, t è il tempo, erf è la funzione degli errori,

cL la concentrazione di Fe nella fase liquida e D è il coefficiente di diffusione definito come [3]

dove c è una costante dipendente dal materiale e/o rivestimento dello stampo, t è il tempo, erf è la funzione degli errori,

cL la concentrazione di Fe nella fase liquida e D è il coefficiente di diffusione definito come

Fig. 4 – Accrescimento dello strato metallizzato a temperatura costante su un substrato in acciaio H13 / Growth of the soldered layer at constant temperature over an H13 steel substrate 56

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Attualità industriale Come si evince dall’eq. (3), la diffusione delle specie chimiche dipende dalla temperatura del sistema stampo/getto e, come spiegato in precedenza, è significativa ai fini della metallizzazione solo se metallo e stampo non sono in fase solida, ovvero se la temperatura è superiore a quella critica TC di

(a)

formazione dei composti binari Al-Fe. L’approccio statico proposto presenta, però, diversi limiti: la temperatura è costante nel tempo e uniforme nello spazio, il coefficiente di diffusione non varia, non si considerano effetti di velocità e pressione del metallo liquido.

(b)

Fig. 5 – (a) Strato metallizzato in un contenitore di colata; (b) simulazione numerica della zona metallizzata / (a) Soldered layer inside a shot sleeve; (b) numerical simulation of the die soldered region Conoscendo la composizione chimica della lega colata e le proprietà termiche dell’acciaio dello stampo, è possibile calcolare localmente l’evoluzione della temperatura, determinare il tempo in cui lo stampo rimane in contatto con il metallo fuso, prevedere la diffusione delle specie chimiche e stimare così lo spessore dello strato metallizzato. In Fig. 5 si può apprezzare, coerentemente con quanto osservato in fonderia, come la regione in cui il metallo è versato nel contenitore di colata sia più soggetta a metallizzazione, poiché a contatto per maggior tempo con il metallo a elevata temperatura. Il modello precedente non tiene conto, inoltre, di alcune va-

riabili fondamentali nel processo di pressocolata, quali la pressione di iniezione e la velocità di iniezione del metallo all’interno della cavità dello stampo, o l’angolo di impatto del metallo sullo stampo. Una formulazione analitica più complessa, che considera questi parametri, è stata sviluppata da Zhu et al. [10]; l’approccio enfatizza le aree più esposte perché più facilmente soggette a erosione dello strato superficiale. In questo caso non si valuta direttamente lo spessore metallizzato, ma si può stimare il rischio di metallizzare comparando Ar, la superficie realmente a contatto con il metallo liquido, con Aa, quella ipoteticamente a contatto tramite:

[4]

dove ΔU è l’energia di attivazione della reazione, R è la costante dei gas, Tm e TM sono rispettivamente le temperature dello stampo e del metallo liquido, bm e bM sono i coefficienti di diffusività termica dello stampo e del metallo liquido; T0 è la temperatura critica, β è l’angolo di impatto, c è il calore specifico della lega; cd è una costante (~0.8), P è la pressione di iniezione e, infine, β è la densità della lega liquida. Maggiori sono pressione e angolo di impatto, maggiore è il rapporto tra le due superfici e dunque il fenomeno della me-

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tallizzazione è facilitato. In Fig. 6 è riportato il risultato di una simulazione numerica di processo di un getto pressocolato, in cui l’analisi fluidodinamica di riempimento è affiancata allo sviluppo dello strato superficiale metallizzato calcolato secondo l’eq. (4). Si osserva come le zone degli attacchi e quelle in cui sussisto elevate velocità e vortici del metallo sono quelle più soggette a metallizzazione.

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Fig. 6 – Analisi fluidodinamica di riempimento e sviluppo numerico dello strato metallizzato in un getto pressocolato a (a) inizio riempimento, (b) riempimento parziale e (c) riempimento completo / Filling of the die cavity and development of the soldered layer in a diecasting at (a) initial, (b) partial and (c) complete filling steps Il modello numerico proposto, dunque, è applicabile con successo a casi industriali. In fase di design dello stampo può essere in particolare molto utile, prevedendo le zone più soggette a metallizzazione e consentendo di apporre opportuni rimedi prima della realizzazione finale dell’utensile. In Fig. 7, ad esempio, il sistema di colata è stato modificato a valle di queste analisi per limitare il fenomeno di metallizzazione particolarmente “insistente” nella regione di un tassello

localizzato in prossimità degli attacchi di colata (Fig. 7a,b). La modifica della geometria del canale di colata, ottenuta mediante l’introduzione di un’isola nel mezzo dell’attacco di colata, consente, come evidenziato dalla Fig. 7b, di spezzare il flusso di metallo liquido, limitando in modo significativo la presenza di metallo ad alte temperature e velocità nella zona interessata, e riducendo così di conseguenza la metallizzazione.

(a)

(b)

(c)

Fig. 7 – (a) Strato metallizzato nella regione degli attacchi di colata in un getto pressocolato; (b) simulazione numerica della zona metallizzata (b) prima e (c) dopo ottimizzazione geometrica / Soldered layer at the ingates in an Al alloy diecasting; numerical simulation of the die soldered region (b) before and (c) after design optimization 58

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Attualità industriale CONCLUSIONI In questo lavoro, equazioni costitutive ed empiriche sono state implementate in un codice di calcolo al fine di poter prevedere numericamente l’accrescimento dello strato metallizzato in funzione di tempi e temperature tipiche del processo di pressocolata. L’utilizzo di modelli statici presenta diverse limitazioni che possono essere superate conoscendo l’evoluzione della temperatura, il tempo di contatto tra metallo e stampo, la velocità e le pressioni del fluido. Questi dati possono essere calcolati e forniti durante tutte le fasi del processo

di pressocolata dagli attuali codici di simulazione numerica di processo. I risultati numerici, qui presentati, mostrano un buon accordo con i dati sperimentali rendendo, così, il modello numerico implementato applicabile con successo alla realtà industriale. In fase di design dello stampo, tale approccio può risultare particolarmente utile, prevedendo le zone più soggette a metallizzazione e permettendo di intervenire in modo opportuno prima della realizzazione finale dello stampo stesso.

BIBLIOGRAFIA [1]

Fiorese E, Bonollo F, Timelli G, Arnberg L, Gariboldi E. New classification of defects and imperfections for aluminum alloy castings. Int J Metalcast. 2015;9:55-66.

[2]

Bonollo F, Timelli G. Aluminium alloy castings: the EU StaCast guide to defects classification, mechanical potential and design issues. Milan: Assomet Servizi Srl, AIM; 2014. 46-50 p.

[3]

Jolly M. Casting simulation: How well do reality and virtual casting match? State of the art review. Int J Cast Metals Res. 2002;14:303-313.

[4]

Shankar S, Apelian D. Mechanism and preventive measures for die soldering during Al casting in a ferrous mold. JOM. 2002;54:47-54.

[5]

Han Q, Xu H, Ried PP, Olson P. Accelerated method for testing soldering tendency of core pins, Int J Cast Metals Res. 2010;23:296-302.

[6]

Wladyslaw K, Alexander F. Trans North American Die Casting Association (NADCA) Congr. and Exp., NADCA, Rosemont, IL, 1993, 34 p.

[7]

Shankar S, Apelian D. Die soldering: Mechanism of the interface reaction between molten aluminum alloy and tool steel. Metall Mat Trans B. 2002;33:465-476.

[8]

Norströmand LA, Klarenfiord B. Transactions of the North American Die Casting Association (NADCA) Congr. and Exp., NADCA, Rosemont, IL, 1993, p. 75 p.

[9]

Han Q, Viswanathan S. Analysis of the mechanism of die soldering in aluminum die casting. Metall Mat Trans A. 2003;34:139-146.

[10]

Zhu H, Guo J, Jia J. Experimental study and theoretical analysis on die soldering in aluminum die casting. J Mater Process Technol. 2002;123:229-235.7

Molten metal/die interaction: die soldering In high-pressure die-casting foundry of the aluminium alloys, the interaction between the molten metal and the steel die plays a key role to form surface defects. These are the result of geometric changes on the die surface caused by erosion, soldering and thermal fatigue phenomena. Among all, die soldering is one of the main causes of surface defects in diecastings. This phenomenon leads to the formation of intermetallic phases on the surface of the die, over which the liquid initially solders and then detaches partially and locally, thus leaving defects with different size on the final castings. In this work, the prediction of the increase of the soldered layer has been experimentally and numerically studied by means of a numerical process simulation software. The numerical results have shown a good agreement with the experimental data, thus making the implemented numerical model successfully applicable to industry. KEYWORDS: HIGH PRESSURE DIE CASTING – DEFECTS – DIE SOLDERING – NUMERICAL SIMULATION

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Industry news Correlazione fra caratteristiche microstrutturali e proprietà meccaniche statiche e dinamiche nelle leghe di alluminio da fonderia a cura di: R. Rolli, F. Ecclesia, G. Giaccardi, A. Zamboni, D. Rossi Nella presente memoria è discussa una failure manifestatasi nelle prime fasi di sviluppo di un nuovo basamento in alluminio, in lega della famiglia AlSi7CuMg con trattamento termico T7, colato in sand casting. Per determinare la causa del guasto, sono state effettuate analisi non distruttive con i raggi X, che non hanno evidenziato nulla di anomalo in termini di macro-porosità nella zona attorno alla cricca, e analisi microstrutturali, che hanno evidenziato un’elevata percentuale di microporosità diffusa in tutta la zona di rottura (pari mediamente a 1.1%), con dimensioni massime delle porosità piuttosto grandi (450 µm circa), seppur ancora accettabili ad un esame RX non distruttivo. Tali valori erano decisamente elevati, anche considerando il tipo di processo fusorio utilizzato per ottenere il componente. Sulla base dei risultati delle analisi microstrutturali sono state apportate modifiche e ottimizzazioni del processo, che hanno permesso di migliorare le caratteristiche meccaniche nelle zone critiche, e sono stati nel contempo introdotti a disegno dei limiti di accettabilità in termini di microporosità non considerati in precedenza.

PAROLE CHIAVE: LEGA DI ALLUMINIO DA FRONTIERA - MICROSTRUTTURA - MICROPOROSITÀ

Raffaella Rolli, Francesca Ecclesia, Genny Giaccardi, Alberto Zamboni C. R. F. - Group Materials Labs - Microscopy - Corso Settembrini 40 - 10135 Torino

Daniele Rossi FCA - EMEA Powertrain Engineering - Corso Settembrini 40 - 10135 Torino

Nella presente testimonianza verrà presentata una failure occorsa nelle prime fasi di sviluppo di un nuovo basamento in alluminio, che servirà ad illustrare quanto la percentuale delle microporosità presenti in un getto di alluminio influenzi le proprietà meccaniche statiche e i limiti di resistenza a fatica, e come si debba tenerne conto già dalle prime fasi di progettazione. La failure oggetto della presente testimonianza riguarda un motore sottoposto a prove di durata al banco, che ha manifestato a fine test una perdita di liquido refrigerante. Dopo smontaggio, si è evidenziata una cricca in una sede canna del basamento, in lega della famiglia AlSi7CuMg con 60

trattamento termico T7 colato in sand casting. Per determinare la causa della rottura, sono state effettuate analisi non distruttive con i raggi X nella zona attorno alla cricca, analisi della superficie di rottura al microscopio elettronico a scansione (SEM) e analisi della microstruttura al microscopio ottico metallografico. L’analisi ai raggi X non ha evidenziato nulla di anomalo in termini di macro-porosità, secondo lo standard ASTM E155 per i controlli radiografici di getti di alluminio. Le iniziali prescrizioni per il basamento oggetto della presente memoria richiedevano di rientrare nei gradi radiografici più severi secondo ASTM E155 (vale a dire gradi 1 e 2), ma non consideLa Metallurgia Italiana - n. 4 2019

Attualità industriale ravano le microporosità, vale a dire le porosità molto piccole e diffuse (indicativamente al di sotto dei 300÷400 μm), distinguibili e classificabili solo con una micrografia mirata nella zona del getto sotto indagine. La prova di valutazione della microporosità consiste nell’analizzare la superficie lucidata a specchio del campione, precedentemente inglobato in resi-

na, tramite un analizzatore di immagini che, costantemente guidato dall’operatore, determina la percentuale di microporosità presenti rispetto all’area totale analizzata. Negli esami radiografici tali microporosità rientrerebbero nei gradi radiografici più severi.

Fig. 1 – Immagine di cricca nella sede canna di un basamento smontato e analizzato a fine prova motore. A destra una vista schematica dall’alto – Image of the crack in the barrel seat of the engine block dismantled and analyzed at the end of the engine test. On the right a schematic view from above.

Fig. 2 – Immagine schematica di una sede canna, in rosso è evidenziata la rottura - Schematic image of a barrel seat, the break is highlighted in red. L’analisi al SEM ha evidenziato che la rottura è avvenuta per fatica meccanica, con innesco in una zona in cui erano presenti alcune microporosità. Dall’analisi microstrutturale (figure 3,4,5) è risultata un’elevata percentuale di microporosità diffusa in tutta la zona di rottura (pari mediamente a 1.1%), con dimensioni massime delle porosità piuttosto elevate (450 μm circa), anche se ancora accettabili ad un esame radiografico non distruttivo. Tali valori erano comunque piuttosto elevati, ancheconsiderando il tipo di processo fusorio utilizzato per ottenere il componente. La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

L’analisi dello sDAS (spaziatura dei rami dendritici secondari) ha evidenziato anche una solidificazione insolita per una colata in sand casting nelle zone adiacenti alla canna, indice di raffreddamenti locali molto repentini. Il processo fusorio utilizzato in genere non permette di ottenere valori di sDAS particolarmente bassi; nel caso del presente basamento, però, utilizzando canne in ghisa co-fuse, queste hanno agito da raffreddatori eccessivamente drastici ostacolando la corretta solidificazione e favorendo la presenza di micro-ritiri diffusi. Tali micro-ritiri, anche se per la maggior parte di dimensioni ridotte, contribuivano alla percentuale totale di microporosi61

Industry news tà presenti, impattando negativamente sulle proprietà della lega. Il gradiente di raffreddamento tra lega di alluminio e canne di

ghisa poteva essere meglio bilanciato in quelle zone aumentando la temperatura di pre-riscaldo delle canne.

Fig. 3 – Immagine del campione analizzato per determinare la percentuale di microporosità: la media è stata eseguita su 12 campi di misura - Image of the sample that has been analyzed to determine the percentage of microporosity: the average was performed on 12 measure fields.

Fig. 4 – Esempio di analisi di immagine per la valutazione della % di microporosità in uno dei campi di misura - Example of image analysis for the evaluation of the percentage of microporosity in one measure field.

Fig. 5 – Immagine rappresentativa della microstruttura: si evidenzia la presenza di alcune microporosità - Representative image of the microstructure: some microporosities are present. 62

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Attualità industriale Sulla base dei risultati delle analisi microstrutturali sono state apportate modifiche e ottimizzazioni al processo fusorio, che hanno permesso di migliorare le caratteristiche meccaniche nelle zone ritenute critiche. In fonderia sono state infatti avviate alcune azioni correttive riguardanti il sistema di alimentazione nelle zone critiche, l’aumento e il migliore controllo della temperatura di preriscaldo delle canne in ghisa. A seguito di queste modifiche, sono stati colati dei lotti di prova e sono state confrontate le microstrutture con i lotti precedenti. Le modifiche sono state introdotte per migliorare il riempi-

mento contenendo i gradienti termici di raffreddamento, senza però stravolgere la solidificazione, e infatti lo sDAS non è cambiato significativamente, come si evince dal grafico mostrato in figura 6. Dal punto di vista delle microporosità, è apparso invece evidente che l’ottimizzazione del processo fusorio ha avuto un duplice effetto positivo: i valori medi della percentuale di microporosità risultano più bassi e la dispersione tra valori minimi e massimi riscontrati nel lotto è minore (figura 7). A disegno sono stati conseguentemente introdotti dei limiti di accettabilità per la percentuale di microporosità, che nella prima fase di progettazione non erano stata considerati.

Fig. 6 – Andamento del valore di sDAS nella zona delle sedi canne, in differenti lotti di colata, prima e dopo le modifiche apportate al processo fusorio - Value of sDAS in the area of the barrel seats in different batches, before and after casting process optimizations.

Fig. 7 – Percentuale di microporosità nella zona delle sedi canne in differenti lotti di colata, prima e dopo le modifiche apportate al processo fusorio - Value of microporosity percentage in the area of the barrel seats in different batches, before and after casting process optimizations.

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Industry news Inoltre, ricavando provette piatte nelle zone critiche del basamento (figura 8), su lotti colati prima e dopo le ottimizzazioni di processo, è stato possibile correlare le proprietà statiche e dinamiche (in particolar modo il limite di fatica) alla percen-

tuale di microporosità presenti. In tabella 1 sono riportati alcuni dati relativi alle proprietà meccaniche ricavati nella zona critica su lotti colati prima e dopo le ottimizzazioni di processo.

Fig. 8 – Immagine della zona tra le sedi canne da cui si può ricavare una provetta piatta - Image of the area between the barrel seats from which a flat test specimen can be obtained.

Tab. 1 – Proprietà meccaniche nella zona critica prima e dopo le modifiche apportate al processo fusorio - Mechanical properties in the critical area before and after the changes introduced in the casting process.

In letteratura [1,2,3] si trovano numerose testimonianze che confermano la stretta relazione tra le proprietà meccaniche di una lega di alluminio e la sua microstruttura, in particolare l’effetto di decadimento delle proprietà del materiale al crescere della percentuale di microporosità (a parità delle altre condizioni al contorno). I valori di percentuale di microporosità misurati sono stati utilizzati per ricavare dalla letteratura il limite a fatica (per quella lega, quel processo e quel trattamento termico) da usare nei calcoli agli elementi finiti nelle zone più critiche dal punto di vista della microporosità. Le mappe di microporosità sono quindi servite a distinguere macro-aree con limiti a fatica differenti e più aderenti alla realtà, senza più basarsi soltanto sui valori migliori di microporosità che si misurano nelle zone

non critiche. In questo modo la failure descritta è stata replicata a calcolo virtuale. Figura 9 mostra un’immagine dei risultati del calcolo virtuale per differenti valori della percentuale di microporosità, considerando il valore migliore di percentuale di microporosità misurato nelle zone non critiche (caso A) e considerando il valore di percentuale di microporosità misurato nelle zone delle sedi canne (caso B). Nel caso B si vede come i fattori di sicurezza SF (fatigue Safety Factors, rappresentati da valori numerici che indicano il rischio di inneschi di cricche a seguito di sollecitazioni termo-meccaniche) sono inferiori al minimo di accettabilità di 1.3 stabilito per il componente in oggetto.

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Attualità industriale

Fig. 9 – Immagine dei risultati del calcolo virtuale per differenti valori della percentuale di microporosità. Caso A: considerando il valore migliore di percentuale di microporosità misurato nelle zone non critiche. Caso B: considerando il valore di percentuale di microporosità misurato nelle zone delle sedi canne - Image of the results of the virtual calculation for different values of the percentage of microporosity. Case A: considering the best percentage value of microporosity measured in non-critical areas. Case B: considering the percentage value of microporosity measured in the areas of the barrel seats.

BIBLIOGRAFIA [1]

H.R. Ammar, A.M. Samuel, F.H. Samuel, Porosity and the fatigue behavior of hypoeutectic and hypereutectic aluminum–silicon casting alloys, International Journal of Fatigue, 2008; 30: 1024-1035

[2]

F. Grosselle, G. Timelli, F. Bonollo, R. Molina, Correlation between microstructure and mechanical properties of Al-Si diecast engine blocks, Metallurgical Science and Technology, 2009; 27-2: 2-10

[3]

M. Iben Houria, Y. Nadot. R. Fathallah, M. Roy, D. M. Maijer, Influence of casting defect and SDAS on the multiaxial fatigue behavior of A356T6 alloy including mean stress effect, International Journal of Fatigue, 2015; 80: 90–102.

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Industry news Correlation between microstructural characteristics and static and dynamic mechanical properties in aluminum casting alloys In this paper a failure is discussed, occurred in the early stages of the development of a new aluminum engine block, in AlSi7CuMg T7 alloy, obtained by sand casting process. To determine the root cause of the failure, non-destructive X-Ray analysis was performed, which did not show anything anomalous in terms of macro-porosity in the area around the crack. Also microstructural analysis was carried out, which showed a high percentage (equal to 1.1% on average) of microporosity, spread throughout the breaking zone, with about 450 Îźm maximum dimensions of porosity, a rather large value, even if still acceptable at a nondestructive X-Ray test. These values were very high, even considering the type of casting process used to obtain this component. On the basis of the results of the microstructural analysis, modifications and optimizations of the casting process were introduced, which allowed to improve the mechanical characteristics in the critical areas. At the same time, acceptance limits for microporosity percentage, not previously considered, were introduced in the drawing. KEYWORDS: ALUMINUM CASTING ALLOY - MICROSTRUCTURE - MICROPOROSITY

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difettosita’ in colata continua e lingotti

11 giugno 2019, Dalmine (c/o TenarisDalmine)

La qualità della struttura metallurgica di billette, blumi, bramme e lingotti è un aspetto fondamentale per garantire la qualità del prodotto finale ed evitare spiacevoli, e costosi, inconvenienti durante le lavorazioni successive o cedimenti anomali in esercizio. Poiché, al giorno d’oggi, molti produttori d’acciaio riorientano la propria attività verso la produzione di nuovi acciai speciali, l’attenzione alla qualità e alla riduzione dei difetti deve essere ancora maggiore. Inoltre, nella produzione delle billette l’uso di apparecchiature elettromagnetiche deve essere fatto con grande attenzione per evitare l’insorgere di effetti negativi, che potrebbero rendere controproducente l’applicazione di tali tecnologie. Anche la produzione di lingotti di grosse dimensioni necessita di estrema cura nella prevenzione della formazione di difetti e l’utilizzo di strumenti come la simulazione fluido-dinamica può essere di grande aiuto. La Giornata di Studio intende affrontare i seguenti temi: · il ruolo degli elementi chimici inquinanti nella formazione dei difetti · il ruolo della lubrificazione nella qualità superficiale dei semilavorati colati in continuo · difettosità prodotte dalla gestione termica della macchina di colata continua · utilizzo degli agitatori elettromagnetici per il miglioramento della qualità interna · gestione dei lingotti per la minimizzazione della difettosità dei forgiati · tecniche di simulazione per limitare i difetti nel prodotto finito

Il programma completo è disponibile su www.aimnet.it

metallografia 1° Modulo Giornate propedeutiche: Milano, 9-10 maggio 2019 2° Modulo Materiali ferrosi e saldatura: Milano, 22-23 maggio 2019 3° Modulo TT superficiali, sinterizzati e leghe di rame: Milano, 12-13 giugno 2019

4° Modulo Leghe leggere: Vicenza, 17-18-19 settembre 2019 Visita tecnica c/o CNR ICMATE: Milano, 4 ottobre 2019

La metallografia trova applicazione primaria nella metallurgia sia nella fase di produzione dei metalli e leghe e sia nei processi come trattamenti termici, processi galvanici, fonderia, etc… e soprattutto nello “studio anomalie” meglio espresso da “failure analysis”. Il Corso è strutturato in un primo modulo propedeutico e tre successivi moduli dedicati rispettivamente a materiali ferrosi e saldatura, TT superficiali con e senza materiale d’apporto, sinterizzati e leghe di rame e infine a settembre un modulo di tre giorni relativo alle leghe leggere (alluminio, magnesio, titanio). Quest’ultimo modulo organizzato con il Centro di Studio Metalli leggeri, prevede delle esercitazioni pratiche presso i laboratori dell’Università di Padova, sede di Vicenza. Le lezioni tenute da docenti universitari e da tecnici di provata esperienza presenteranno un “taglio” applicativo, con riferimenti alla failure analysis, relativa sia ai processi di fabbricazione sia gli impieghi e soprattutto facendo riferimenti alle norme UNI – EN – ISO – ASTM (grano austenitico, decarburazione, precipitati, inclusioni non metalliche, bandosità, etc.). Ampio spazio sarà dato alla collaborazione tra docenti e partecipanti, allo scopo di beneficiare dei momenti di discussione e confronto al termine delle singole lezioni. All’atto dell’iscrizione si consiglia di scegliere il modulo o i moduli di interesse, non trascurando quello propedeutico, volto a facilitare la comprensione dei moduli successivi. A chiusura del Corso, verrà organizzata la consueta e interessante visita al Laboratorio CNR ICMATE di Milano, alla quale potranno accedere coloro che abbiano espresso interesse a parteciparVi in fase di iscrizione. L’ attestato di partecipazione rilasciato dall’AIM a fine corso, per chi abbia partecipato ad almeno due moduli, rientra tra la documentazione da presentare per la domanda di certificazione come esperto di 2° Livello di Controlli Metallografici.

Il programma completo è disponibile su www.aimnet.it

Experts’ corner Uno sguardo al settore dei laminati in leghe d'alluminio a cura di: Giuseppe Girodano Giuseppe Giordano nasce a Novara nel 1952. Dopo la laurea in Chimica Industriale presso l’Università degli Studi di Milano, entra come ricercatore all’Istituto Sperimentale Metalli Leggeri, centro ricerche dell’industria dell’alluminio. Resta in ISML per 14 anni e il tempo passato in Istituto rappresenta il miglior periodo per approfondire le conoscenze metallurgiche delle leghe leggere. Nel 1992 inizia l’attività manageriale presso Comital, uno tra i principali produttori europei di foglio d’alluminio. Alla fine dei Novanta, per alcuni anni, suddivide il proprio tempo tra la gestione della Divisione Imballaggi Flessibili di Comital e Comital Convert, consociata argentina con sede a Buenos Aires. Nei primi Duemila apre Studio Tecnico Giordano per svolgere attività di consulenza in Italia e in Medio Oriente. Collabora da molto tempo con la rivista Alluminio & leghe della quale è divenuto da alcuni anni Direttore Tecnico. Le tecnologie ed il mercato della laminazione delle leghe leggere hanno visto in questi anni non solo notevoli progressi e sviluppi ma soprattutto un forte cambiamento dei protagonisti. La produzione di laminati e foglio che si concentrava su pochi grandi gruppi, è ora molto più diffusa, sia in termini geografici che di tipologia di operatori, con cambiamenti di proprietà di grandi impianti ed il ruolo crescente delle medie imprese non integrate ma in grado di affrontare l’intensità di investimento. Attualmente si contano nel mondo circa 400 impianti dei quali circa la metà installati in Cina. L’incre-

mento di utilizzo di laminati di alluminio ( in senso lato , dalle piastre al foglio) in diversi settori (auto; edilizia; sistemi di condizionamento; arredamento, packaging ecc.) ha determinato la necessità di dedicare una grande attenzione allo sviluppo dei processi principali ma anche i miglioramenti dei materiali accessori, quali i lubrificanti; degli utensili; dei macchinari di taglio; dei trattamenti termici e della finitura, implementando anche gli aspetti tecnologici collaterali al processo di laminazione. Il settore della laminazione in Italia ha seguitole le direttrici degli altri mercati.

La crisi, nella sua fase acuta del 2008 -2009, ha colpito anche questo settore, ma la sua nuova struttura ha consentito di assorbire meglio gli effetti della tempesta. Se l’arma di difesa principale è stata la maggiore flessibilità, il principale strumento per ripartire è stato, per tutti, l’innovazione diffusa che interessa sia i processi fondamentali che l’insieme delle operazioni e dei materiali. La fig. 1 presenta l’andamento della produzione italiana di laminati insieme ai dati analoghi di estrusi e getti di fonderia.

Fig. 1 – Andamento della produzione italiana di laminati, estrusi e getti di fonderia nel decennio 2008-2018

Scenari L’Italia della laminazione di oggi è, quindi, molto diversa da quello di soli pochi anni fa e questo, come detto è parte di un cambiamento globale che si può constatare sia nei Paesi emergenti ma anche nel Vecchio Continente. La laminazione dell’alluminio sembra aver preso spunto dall’estrusione, guardando con crescente attenzione al mercato finale ed alle esigenze degli utilizzatori. In Italia ope-

ra un’intera filiera che anche in questo settore conta un numero elevato di eccellenze, dagli impianti di colata, ai laminatoi, alle macchine accessorie, quali le macchine di taglio longitudinale, agli impianti di stiratura lamiere e agli impianti di finitura sino ai prodotti derivati da laminati ad esempio nei settori dell’edilizia, dei trasporti e del packaging. Come si può notare in fig. 1, in Italia

il valore di produzione pre crisi è stato raggiunto e superato già dopo solo quattro anni dall’inizio della recessione ed il valore attuale è pari al 70% in più rispetto all’inizio del decennio. Nel 2018 le produzioni di estrusi e laminati sono state simili in peso (fig. 2) mentre all’inizio del decennio la produzione di estrusi era circa doppia rispetto a quella dei laminati

Fig. 2 – 2018: rapporto tra le produzioni in Italia di laminati, estrusi, getti di fonderia e altri prodotti a base di alluminio Tab. 1 – si riportano nomi, localizzazione e capacità produttiva deli impianti di laminazione leghe d’alluminio in Italia nel 2018

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Experts’ corner

Nella stessa tabella si ritrova una colonna che indica la tipologia di colata e prima fase di laminazione nei vari impianti. Gli ultimi due decenni si sono caratterizzati per il passaggio dal ciclo tradizionale placche DC → laminazione a caldo → laminazione a freddo alla sempre più diffusa colata continua (nel caso italiano di tipo Twin Roll) con formazione di sbozzati di spessore max 8 mm seguita direttamente dalla laminazione a freddo. La differenza di investimento è notevole. Nel primo caso, la dimensione minima

d’impianto è per una produzione annua di circa 50.000 ton, Nel secondo caso, la dimensione minima è di circa 12.000 tonnellate annue. La differenza di investimento si calcola essere dalle tre alle cinque volte maggiore per la soluzione tradizionale. Dall’altro lato il limite attuale della colata continua è legato alla tipologia di leghe colabili (solo leghe delle famiglie 1xxx, 5xxx basso magnesio e 8xxx (Al-Fe-Si), In particolare sono attualmente escluse le leghe 6xxx e 5xxx medio -alto magnesio che sono in pie-

no sviluppo nel settore automotive. Va però notato come la colata continua Twin Roll sia una tecnologia ancora in fase di sviluppo proprio nella estendibilità del numero e della tipologia di leghe colabili così come sono in sviluppo variazioni di composizione e trattamento per leghe già colabili al fine di migliorarne anisotropia e qualità superficiale delle lamiere, vale a dire i parametri più ricercati nella realizzazione di carrozzerie per autoveicoli.

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Atti e notizie Calendario degli eventi internazionali International events calendar 2019

May 6-9, Houston, USA, Offshore Technology Conference (OTC) 2019 May 18-25, Perth, Australia, ALTA 2019 Nickel-Cobalt-Copper, Uranium-REE, Gold-PM, In Situ Recovery and Lithium Conference & Exhibition May 22-24, Brno, Czech Republic 28th International Conference on Metallurgy and Materials (Metal 2019) May 27-29, Sydney, Australia 9th International Conference on Sustainable Development in the Minerals Industry (SDIMI) June 5-7, Bardolino, Garda Lake, Italy ECHT 2019 - heat treatment & surface engineering for automotive

QUOTE SOCIALI AIM 2019 (ANNO SOLARE) Benemeriti (quota minima) 1.750,00 € Sostenitori (quota minima)

750,00 €

Ordinari (solo persona)

70,00 €

Seniores

25,00 €

Juniores

15,00 €

La quota dà diritto di ricevere la rivista dell’Associazione, La Metallurgia Italiana (distribuita in formato digitale). Ai Soci viene riservato un prezzo speciale per la

June 10-14, Nantes, France, 14th World Conference on Titanium (Ti-2019)

partecipazione alle manifestazioni

June 13-15, Guangzhou, China, 2019 China International Metal & Metallurgy Exhibition

pubblicazioni edite da AIM.

June 23-27, Portsmouth, USA, NUMIFORM 2019: The 13th International Conference on Numerical Methods in Industrial Forming Processes

Per ulteriori informazioni, iscrizioni, rinnovi:

June 25-29, Düsseldorf, Germany METEC & 4th ESTAD 2019

AIM, Via F. Turati 8

July 21-25, Indianapolis, USA, 5th World Congress on Integrated Computational Materials Engineering (ICME 2019) July 22-24, Perth, Australia Iron Ore Conference 2019 July 22-24, Osaka, Japan, BIT’s 8th Annual Worls Congress of Advanced Materials (WCAM 2019)

AIM e per l’acquisto delle

20121 Milano Tel.: 02 76021132/76397770, fax: 02 76020551 e-mail: amm.aim@aimnet.it www.aimnet.it

August 13-15, Toronto, Canada 8th International Conference on Modeling and Simulation of Metallurgical Processes in Steelmaking (STEELSIM2019) August 18-22, Xi’an, China, 10th Pacific Rim International Congress on Advanced Materials an Processing (PRICM10) September 1-5, Stockholm, Sweden EUROMAT 2019 September 4-6, Melbourne, Australia International Conference on Materials Science and Engineering 2019 September 8-11, Birmingham, UK, 2019 Liquid Metal Processing & Casting Conference September 9-13, Seville, Spain, EUROCORR 2019 September 30 - October 2, Graz, Austria, 10th European Stainless Steel Congress, Science and Market - 6th European Conference and Expo Duplex

2020 May 25-29, Seoul, South Korea The International Molten Slags, Fluxes and Salts conference (Molten 2020)

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Le Rubriche - Centri di studio Attività dei Comitati Tecnici CT TRATTAMENTI TERMICI E METALLOGRAFIA (TTM) (riunione del 07 febbraio 2019) Manifestazioni in corso di organizzazione -Sono arrivate numerose le memorie per il convegno internazionale ECHT 2019 “Heat Treatment & Surface Engineering for automotive”, che si svolgerà a Bardolino del Garda (VR) dal 5 al 7 giugno 2019: il chairman ing. Morgano conferma che sono molto interessanti. Il presidente Petta sollecita tutti i membri del CT a partecipare. Iniziative future

- Il coordinatore De Sario, ragguaglia sull’organizzazione della GdS “Bulloneria e trattamenti termici”: si è cercato un mix tra industria e mondo accademico. Se possibile, si organizzerà una visita al sito produttivo. La data da confermare è il 21 maggio 2019. - Il coordinatore Morgano segnala che la GdS su “Utilizzo acciai nei sistemi frenanti” sarà probabilmente effettuata nella sede prevista (Brembo al KilometroRosso di Dalmine) ma posticipata alla primavera 2020 per evitare la sovrapposizione con un’altra manifestazione AIM nella stessa area e periodo e con argomenti parzialmente sovrapponibili. - Il coordinatore Bavaro illustra brevemente il corso di “Metallografia”, della durata di 9/10 giornate suddivise in quattro moduli, da tenere tra maggio e settembre 2019. La locandina sarà lanciata entro fine febbraio. - Il “Convegno Nazionale Trattamenti Termici” 2020 si terrà a Genova (data da confermare: 6-8 maggio). E’ fondamentale coinvolgere attivamente tutte le aziende operanti nel settore dei trattamenti termici. Si intende dare il massimo risalto allo spazio espositivo per arrivare a confronti e contatti tra potenziali clienti o partner, evidenziando le proprie competenze ed eccellenze. La Segreteria AIM interpellerà le aziende del comparto, a partire da quelle presenti nel CT TTM e nel CT “Sviluppo trattamenti termici” per valutare anzitutto l’interesse a partecipare e ottenere una pre-adesione. Stato dell’arte e notizie

- Viene letta la lettera di ringraziamento del prof. Ramous cui era stata consegnata una targa per la lunga militanza nel CT TTM. - Cinque nuovi candidati hanno manifestato interesse a partecipare alle attività del CT, tutti provenienti dal mondo industriale. Il presidente Petta li presenta e loro illustrano le aziende di appartenenza e le attività da loro svolte. Tutti vengono accettati e dalla prossima riunione parteciperanno come membri effettivi.

CT ACCIAIERIA (A) CT FORGIATURA (F) (riunione congiunta del 20 febbraio 2019) Manifestazioni in corso di organizzazione

-Il Corso itinerante “Metallurgia fuori forno” si svolgerà tra il 29 marzo e l’11 aprile 2019 su 6 giornate. Il programma è stato definito e distribuito ai presenti, ed è scaricabile sul sito AIM. -La GdS “Difettosità in colata continua e lingotti” è stata pure definita e il programma completo è scaricabile sul sito AIM. La giornata è organizzata con la collaborazione di tre CT: Acciaieria, Forgiatura, Lavorazioni plastiche dei metalli. La manifestazione si terrà il giorno 11 giugno presso la Dalmine.

dettagliata. Prima delle sessioni parallele sono previste delle Keynote Lecture. La cena sociale sarà a Mondello la seda del venerdì, mentre la gita sociale, inizialmente prevista in barca, si svolgerà invece il sabato a Monreale. Bassani mostra le mappe dei siti e l’elenco degli hotel consigliati, e comunica le quote di iscrizione. Iniziative future

-Ormellese sta pensando all’organizzazione di una GdS su “Petrolchimica, Oil & Gas”, possibilmente per giugno 2019. Manca ancora una scaletta degli interventi, ma le persone da coinvolgere sono state individuate.

CENTRO AMBIENTE E SICUREZZA (AS) (riunione del 07 marzo 2019)

Iniziative future

Iniziative future -Il convegno sui metalli nell’industria dell’automobile “Alloys for Automotive & Trucks”, coorganizzato da diversi CT AIM (tra cui A e F) si svolgerà presso il Km Rosso di Dalmine; le date da confermare sono il 21 e 22 novembre 2019. Si cerca il supporto di altre associazioni per la promozione dell’evento. La segreteria generale AIM nominerà il comitato organizzatore e il comitato scientifico. -Corso “Forgiatori”: il presidente Rampinini presenta una potenziale bozza del corso da tenersi su 2 + 2 giornate nell’autunno del 2019, probabilmente ad inizio ottobre. Si cercheranno di evidenziare le peculiarità della forgia con le difficoltà dell’automazione e verranno analizzati i limiti della colata continua di sezioni elevate come semilavorati per la forgia. Per la realizzazione di questa iniziativa è stato nominato un comitato ristretto. -La discussione sulla GdS “Costi di gestione”, proposta da Rampinini, viene rimandato alla prossima riunione.

CT CORROSIONE (C) (riunione 1 marzo 2019) Manifestazioni in corso di organizzazione

-Le “Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione” si terranno a Palermo dal 3 al 5 luglio 2019. Il presidente aggiorna circa gli abstract arrivati e il programma del convegno: saranno impegnate tre aule del Polo Didattico presso la Cittadella Universitaria, tra cui un’aula ad anfiteatro da 200 posti; sono previsti ampi spazi per coffee break e poster. Si stanno programmando due sessioni parallele con workshop. Proverbio mostra una prima bozza del programma con un abbozzo delle sessioni e dei possibili moderatori: entro breve sarà disponibile una elaborazione più

- Si propone una GdS sul tema ambientale legato a “Il bilancio di sostenibilità” per giugno 2019. Viene organizzato un gruppo di lavoro con l’obiettivo di presentare una locandina entro il 22 aprile p.v. -Per il settore sicurezza nel 2019 si programma un corso itinerante “Metallurgia Sicura” di 3 giorni, con possibilità di iscriversi anche ad una sola giornata o di fare una iscrizione aziendale inviando diversi partecipanti alle diverse giornate. Le date proposte sono tra il 30 ottobre e il 6 e 13 novembre 2019, con 4/5 interventi al mattino e visita aziendale nel pomeriggio. La visita dovrà permettere di osservare il ciclo produttivo e comprendere applicazioni di specifiche tematiche legate alla sicurezza. Delle 3 aziende, al momento solo una di Aosta ha confermato, le altre sono ancora da individuare. Viene nominato un Gruppo di Lavoro di quattro persone per definire i temi e dare un titolo alle tre giornate. Il corso darà crediti formativi in materia di sicurezza. Stato dell’arte e notizie -Il premio ambiente 2018 è stato annullato per scarsa partecipazione. Si cercherà di dare maggiore visibilità alle proposte, per esempio consegnando i premi in occasione di manifestazioni di richiamo. -Il presidente Fusato comunica che due membri hanno deciso di lasciare il CT AS. Per contro, presenta un nuovo membro proveniente da una acciaieria, che è presente alla riunione in qualità di ospite. Il CT approva. -Il mandato del gruppo direttivo del CT AS è scaduto. Il presidente uscente Fusato propone la nomina di Ettore Bordon che, data la sua disponibilità, viene eletto all’unanimità. Il neo presidente propone poi due vicepresidenti: Eric Filippini per l’Ambiente e Valerio Forti per la Sicurezza. Claudia Sacchetto assume l’incarico di segreteria.

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Atti e notizie AIM - UNSIDER Norme pubblicate e progetti in inchiesta (aggiornamento 31 marzo 2019) NORME UNSIDER PUBBLICATE DA UNI NEL MESE DI MARZO 2018 EC 1-2019 UNI EN 10348-2:2019 Acciaio per calcestruzzo armato - Acciaio per calcestruzzo armato zincato - Parte 2: Prodotti in acciaio zincato per calcestruzzo armato

NORME UNSIDER RITIRATE DA UNI NEL MESE DI MARZO 2019 --

NORME UNSIDER PUBBLICATE DA CEN E ISO NEL MESE DI MARZO 2019 EN ISO 16812:2019 Petroleum, petrochemical and natural gas industries - Shell-and-tube heat exchangers (ISO 16812:2019) EN 1562:2019 Founding - Malleable cast irons EN 13480-5:2017/A1:2019 Metallic industrial piping - Part 5: Inspection and testing EN ISO 15630-1:2019 Steel for the reinforcement and prestressing of concrete - Test methods - Part 1: Reinforcing bars, rods and wire (ISO 156301:2019) EN ISO 15630-2:2019 Steel for the reinforcement and prestressing of concrete - Test methods - Part 2: Welded fabric and lattice girders (ISO 156302:2019) EN ISO 15630-3:2019 Steel for the reinforcement and prestressing of concrete - Test methods - Part 3: Prestressing steel (ISO 15630-3:2019) EN ISO 10893-6:2019 Non-destructive testing of steel tubes - Part 6: Radiographic testing of the weld seam of welded steel tubes for the detection of imperfections (ISO 10893-6:2019) EN ISO 10893-7:2019

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Non-destructive testing of steel tubes - Part 7: Digital radiographic testing of the weld seam of welded steel tubes for the detection of imperfections (ISO 10893-7:2019) EN 10283:2019 Corrosion resistant steel castings EN ISO 13520:2019 Determination of ferrite content in austenitic stainless steel castings (ISO 13520:2015) ISO 23251:2019 Petroleum, petrochemical and natural gas industries -- Pressure-relieving and depressuring systems

PROGETTI UNSIDER MESSI ALLO STUDIO DAL CEN (STAGE 10.99) – APRILE 2019 prEN ISO 8062-4 Geometrical product specifications -- Dimensional and geometrical tolerances for moulded parts -- Part 4: General tolerances for castings using profile tolerancing in a general datum system prEN ISO 12004-2 rev Metallic materials - Sheet and strip - Determination of forming-limit curves - Part 2: Determination of forming-limit curves in the laboratory

PROGETTI UNSIDER IN INCHIESTA PREN E ISO/DIS – APRILE 2019 PREN – PROGETTI DI NORMA EUROPEI prEN ISO 13680 Petroleum and natural gas industries Corrosion-resistant alloy seamless tubular products for use as casing, tubing, coupling stock and accessory material - Technical delivery conditions (ISO/DIS 13680:2019) prEN ISO 945-1 Microstructure of cast irons - Part 1: Graphite classification by visual analysis (ISO/FDIS 945-1:2019) EN 13480-3:2017/prA2

Metallic industrial piping - Part 3: Design and calculation EN 13480-3:2017/prA3 Metallic industrial piping - Part 3: Design and calculation EN 13480-2:2017/prA7 Metallic industrial piping - Part 2: Materials EN 13480-3:2017/prA1 Metallic industrial piping - Part 3: Design and calculation prEN ISO 439 Steel and cast irons - Determination of silicon content - Gravimetric method (ISO/DIS 439:2019) prEN 10217-7 Welded steel tubes for pressure purposes - Technical delivery conditions - Part 7: Stainless steel tubes prEN ISO 19879 Metallic tube connections for fluid power and general use - Test methods for hydraulic fluid power connections (ISO/DIS 19879:2019)

ISO/DIS – PROGETTI DI NORMA INTERNAZIONALI ISO/DIS 20088-2 Determination of the resistance to cryogenic spill of insulation materials -- Part 2: Vapour release ISO/DIS 19901-10 Petroleum and natural gas industries -- Specific requirements for offshore structures -Part 10: Marine geophysical investigations ISO/DIS 13765-7 Refractory mortars -- Part 7: Determination of permanent change in dimensions on heating ISO/DIS 13680 Petroleum and natural gas industries -Corrosion-resistant alloy seamless tubular products for use as casing, tubing, coupling stock and accessory material -- Technical delivery conditions

Aim news ISO/DIS 9647 Steels -- Determination of vanadium content -- Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) ISO/DIS 4948 Classification of steel based on chemical composition ISO/DIS 439 Steel and cast irons -- Determination of silicon content -- Gravimetric method

PROGETTI UNSIDER AL VOTO FPREN E ISO/FDIS – APRILE 2019 FPREN – PROGETTI DI NORMA EUROPEI FprEN ISO 10418 Petroleum and natural gas industries - Offshore production installations - Process safety systems (ISO/FDIS 10418:2019) FprEN ISO 19900 Petroleum and natural gas industries - General requirements for offshore structures (ISO/FDIS 19900:2019) FprEN ISO 19901-9 Petroleum and natural gas industries - Specific requirements for offshore structures - Part 9: Structural integrity management (ISO/FDIS 19901-9:2019)

FprEN ISO 14090 Adaptation to climate change - Principles, requirements and guidelines (ISO/FDIS 14090:2019) FprEN 10025-2 Hot rolled products of structural steels - Part 2: Technical delivery conditions for non-alloy structural steels FprEN 10025-3 Hot rolled products of structural steels - Part 3: Technical delivery conditions for normalized/normalized rolled weldable fine grain structural steels FprEN 10025-4 Hot rolled products of structural steels - Part 4: Technical delivery conditions for thermomechanical rolled weldable fine grain structural steels FprEN 10025-5 Hot rolled products of structural steels - Part 5: Technical delivery conditions for structural steels with improved atmospheric corrosion resistance

ISO/FDIS – PROGETTI DI NORMA INTERNAZIONALI ISO/FDIS 20064 Metallic materials -- Steel -- Method of test

for the determination of brittle crack arrest toughness, Kca ISO/FDIS 19901-9.2 Petroleum and natural gas industries -- Specific requirements for offshore structures -- Part 9: Structural integrity management ISO/FDIS 19900 Petroleum and natural gas industries -- General requirements for offshore structures ISO/FDIS 10426-3 Petroleum and natural gas industries -Cements and materials for well cementing -- Part 3: Testing of deepwater well cement formulations ISO/FDIS 10418 Petroleum and natural gas industries -- Offshore production installations -- Process safety systems ISO/FDIS 5000 Steel sheet, aluminium-silicon alloy-coated by the continuous hot-dip process, of commercial and drawing qualities ISO/FDIS 945-1 Microstructure of cast irons -- Part 1: Graphite classification by visual analysis ISO/FDIS 945-4 Microstructure of cast irons -- Part 4: Test method for evaluating nodularity in spheroidal graphite cast irons

In ricordo dell’Ing. Carlo Longaretti Carlo Longaretti, persona colta e garbata, è stato per tutti un esempio di dedizione al proprio lavoro. Il suo percorso nella siderurgia ebbe inizio quando, dopo la laurea in elettrotecnica, venne convocato dal prof. Scortecci per costituire una squadra di giovani ingegneri il cui compito era incentrato sulla ricostruzione dell’industria metallurgica italiana nell’immediato dopoguerra. Divenuto in seguito consulente a Lussemburgo per la Comunità Europea del Carbone e dell’Acciaio, proseguì il cammino di ricerca e collaborazione con numerose aziende sia italiane che internazionali. Dopo i primi studi di sviluppo nel campo delle ghise incentrò il suo percorso nell’ambito degli acciai inossidabili refrattari, ai quali resterà sempre legato. Le sue capacità di insegnamento, la grande dote comunicativa, la passione che lo ha sempre contraddistinto, hanno accompagnato il suo percorso lavorativo e personale e lo hanno reso una figura nota nell'ambito siderurgico non solamente italiano. Chi ha avuto la fortuna di poter condividere con lui pensieri ed esperienze ha potuto attingere ad un bagaglio conoscitivo, tecnico e culturale difficilmente eguagliabile. Tutti coloro che per motivi di lavoro o anche solo per semplice amicizia hanno avuto modo di frequentarlo non possono che esprimere in Suo ricordo un doveroso e personale ringraziamento. 74

La Metallurgia Italiana - n. 4 2019

The 10th European Continuous Casting Conference - ECCC 2020 - will be organised by AIM, the Italian Association for Metallurgy, in Bari (Italy) on 17-19 June 2020 with focus on the status and future developments in the casting of steel. The ECCC is a unique forum for the European continuous casting community to exchange views on the status and the future development of the continuous casting process. The Conference program is abreast of the latest developments in control and automation, advanced continuous casting technologies, application of electromagnetic technologies and mechanical devices to improve the core microstructure, the lubrication issues for improving the surface qualities. Steel metallurgical issues will be addressed as well as their physical and numerical simulation. The exchange of experience in operational practice, maintenance and first results from the recently commissioned plants will integrate the program. The Conference aims at promoting the dialogue among the delegates with industrial and academic background and among the participants in former Conferences and new members of the continuous casting community.

Leghe leggere

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1st announcement call for papers

10th european conference on continuous casting 2020

Bari . Italy 17-19 June 2020

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www.aimnet.it/eccc2020

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Topics • Trends of innovation in casting technologies • New developments and advanced technologies for the casting of slabs, blooms and billets • Ladle and tundish recent metallurgical solutions for steel cleanness • Flow control, refractories and clogging • Mold lubrication and heat transfer • Product quality control: Surface quality and internal soundness • Numerical simulation and modelling (solidification, metallurgy, fluid flow, validation) • Safety and environmental aspects • Continuous casting technologies and circular economy • Operational practice and maintenance • Measurement, automation and process control • Post-processing of semi-finished products (Scarfing, machining and heat treatment) • Modernization and new implementations • Industry 4.0, machine learning and digitalisation

Call for Papers - Abstract Submission Prospective authors wishing to present papers are invited to submit, by 31 October 2019, a tentative title and an abstract of about 300 words (in English), specifying a maximum of two topics for each proposal, to the Organising Secretariat (aim@aimnet.it). The abstract should provide sufficient information for a fair assessment and include the title of the paper, the author’s names and contact details (address, telephone number and e-mail address). The name of the presenting author should be underlined. A poster session might be organized as well. There are two ways to submit papers: • fill in the form on the Conference website at: www.aimnet.it/eccc2020 • send the requested information by e-mail to: aim@aimnet.it.

Contacts ECCC 2020 Organising Secretariat AIM - Associazione Italiana di Metallurgia Via Filippo Turati 8, 20121 Milan - Italy Tel. +39 02 76021132 / +39 02 76397770 aim@aimnet.it - www.aimnet.it/eccc2020

GIORNATE NAZIONALI SULLA

xiii edizione

PALERMO 2019

PALERMO - 3-5 LUGLIO 2019

sono aperte le iscrizioni, tutte le informazioni su

www.aimnet.it/gncorrosione

Aree tematiche principali • • • •

Corrosione delle strutture metalliche esposte all’atmosfera Corrosione e protezione delle reti idriche interrate Corrosione negli impianti industriali Protezione catodica: progettazione, collaudo, gestione e monitoraggio Comportamento a corrosione di leghe di titanio, nichel e acciai inossidabili Corrosione delle opere in calcestruzzo armato Corrosione dei beni culturali Corrosione negli impianti Oil & Gas Degrado e rilascio dei biomateriali metallici Rivestimenti e trattamenti superficiali Inibitori di corrosione Impatto delle nuove tecnologie produttive sulla corrosione Tecniche di studio e monitoraggio della corrosione Meccanismi di corrosione Case histories

La XIII edizione delle Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione si terrà a Palermo dal 3 al 5 luglio 2019, presso il Campus dell’Università degli Studi di Palermo. Le Giornate rappresentano l’evento di riferimento a livello nazionale per la discussione ed il confronto sulle questioni scientifiche, tecnologiche e produttive, nell’ambito della corrosione e protezione dei materiali. In particolare, il Convegno prevede la presentazione dei risultati raggiunti da vari gruppi di studio e da numerose aziende del settore, in forma orale e poster. Sul sito internet www.aimnet.it/gncorrosione è possibile iscriversi all’evento ed effettuare il download del programma completo.

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spazio aziende e sponsorizzazione

segreteria organizzativa

Sulla pagina www.aimnet.it/gncorrosione sono disponibili numerose proposte per le aziende interessate alla sponsorizzazione dell’evento o ad uno spazio per l’esposizione di apparecchiature, la presentazione dei servizi e la distribuzione di materiale promozionale.

Organizzate da

Sponsorizzate da

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ASSOCIAZIONE ITALIANA DI METALLURGIA Via Filippo Turati 8 · 20121 Milano · Italy tel: +39 02 76397770 · +39 02 76021132 info@aimnet.it www.aimnet.it/gncorrosione

gnC PALERMO 2019