La Metallurgia Italiana - Giugno 2019 by aimnet3

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n. 6 Giugno 2019 Organo ufficiale dellâ&#x20AC;&#x2122;Associazione Italiana di Metallurgia. Rivista fondata nel 1909

Bergamo (Italy) 21-22 November 2019

International Meeting

METALS FOR ROAD MOBILITY

Organized by

in co-ooperation with

siderweb THE ITALIAN STEEL COMMUNITY

metallurgia per non metallurgisti

supported by

UNIONE COSTRUTTORI IMPIANTI DI FINITURA

15-16-22-23-29-30 ottobre 2019, Milano (c/o Centro Congressi Fast)

L’Associazione Italiana di Metallurgia propone la settima edizione del Corso Metallurgia per non Metallurgisti. L’iniziativa di formazione si rivolge a chi lavora con i materiali metallici e sovente non ha potuto ricevere in tempo opportuno le basi metallurgiche necessarie. Il Corso si sviluppa in sei giornate, suddivise su tre settimane consecutive, per garantire continuità e, nel contempo, limitare assenze prolungate dalle aziende. I docenti, scelti tra esperti noti in Italia e all’estero, di estrazione sia accademica che industriale, assicurano un mix di competenze difficilmente raggiungibili in altra sede. Il Corso è dedicato a persone non coinvolte in attività che richiedono una preparazione avanzata nei vari settori metallurgici, ma alle quali è sufficiente la conoscenza, l’interpretazione e la spiegazione della metallurgia nei più svariati settori tecnologici, applicativi, selettivi, ispettivi e di collaudo. “Metallurgia per non metallurgisti”, con un linguaggio per “non addetti ai lavori”, è rivolto a manager, personale di vendita e di acquisto, progettisti, ispettori e in generale a tutti coloro che devono lavorare e utilizzare materiali metallici, senza avere necessariamente una preparazione universitaria. Le lezioni, si susseguiranno tra loro in modo da fornire al partecipante una conoscenza panoramica a trecentosessanta gradi dell’ampio settore metallurgico.

Il programma completo è disponibile su www.aimnet.it Evento patrocinato da

UN SA

La Metallurgia Italiana

Metallurgia Italiana

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

n. 6 Giugno 2019 Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia. Rivista fondata nel 1909

International Journal of the Italian Association for Metallurgy Organo ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia. House organ of AIM Italian Association for Metallurgy. Rivista fondata nel 1909

n. 6 Giugno 2019

Direttore responsabile/Chief editor: Mario Cusolito Direttore vicario/Deputy director: Gianangelo Camona Comitato scientifico/Editorial panel: Marco Actis Grande, Paola Bassani, Massimiliano Bestetti, Wolfgang Bleck, Franco Bonollo, Bruno Buchmayr, Irene Calliari, Enrique Mariano Castrodeza, Emanuela Cerri, Lorella Ceschini, Vladislav Deev, Andrea Di Schino, Bernd Kleimt, Carlo Mapelli, Roberto Montanari, Marco Ormellese, Mariapia Pedeferri, Massimo Pellizzari, Pedro Dolabella Portella, Barbara Previtali, Evgeny S. Prusov, Dario Ripamonti, Dieter Senk, Du Sichen, Karl-Hermann Tacke, Stefano Trasatti Segreteria di redazione/Editorial secretary: Valeria Scarano Comitato di redazione/Editorial committee: Federica Bassani, Gianangelo Camona, Mario Cusolito, Carlo Mapelli, Federico Mazzolari, Valeria Scarano Direzione e redazione/Editorial and executive office: AIM - Via F. Turati 8 - 20121 Milano tel. 02 76 02 11 32 - fax 02 76 02 05 51 met@aimnet.it - www.aimnet.it

Anno 111 - ISSN 0026-0843 Produzione additiva / Additive manufacturing Attività strutturale e geometrica in sinterizzazione S. Baselli A. Molinari

Valutazione e sviluppo di una lega ad alta entropia ottenuta per SLM A. Garzoni, E. Colombini, R. Giovanardi, P. Veronesi, A. Casagrande, I. 11 Todaro Creep behavior of Ti-6Al-4V alloy specimens produced by Electron Beam Melting P. Aliprandi, F. Giudice, E. Guglielmino, G. La Rosa, A. Sili 18

Colata in gravità dell'alluminio / Aluminum Gravity Casting Gestione delle conchiglie nella colata in gravità e possibili vie per migliorarne prestazioni e durata S. Lombardo, E. Fracchia, F. S. Gobber, M. Rosso 24 Attualità industriale / Industry news Manifestazioni AIM

Studio della resistenza a corrosione di campioni in acciaio AISI 316L realizzati tramite Manifattura Additiva a cura di: P. Piccardo, V. Bongiorno, R. Spotorno, G. Ghiara, F. Fraternale, A. 53 Ghiglia, A. Fiorese, S. Battiston, F. Montagner Selective Laser Melting di una lega CoCrMo per applicazioni biomedicali: correlazioni tra microstruttura e parametri di processo a cura di: L. Tonelli, I. Borome, A. Fortunato, L. Ceschini 60

siderweb LA COMMUNITY DELL’ACCIAIO

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Ottimizzazione dei parametri di processo e cenni sui trattamenti termici per la realizzazione di componenti in Inconel 625 e 718 via Selective Laser Melting (SLM) a cura di: E. Bassini, M. Calandri, S. Parizia, G. Marchese, S. Biamino, D. 60 Ugues Scenari / Experts' Corner

Metal powders for additive manufacturing in aerospace & land turbines. Trends and challengesa a cura di: E. Bassini, M. Calandri, S. Parizia, G. Marchese, S. Biamino, D. 56 Ugues BÖHLER AMPO POLVERI PER ADDITIVE MANUFACTURING a cura di: A. Rivolta

Polveri AM Corrax e Heatvar a cura di: Riccardo Zanchetta

Mimete: polveri metalliche, additive manufacturing e nuove sfide a cura di: Valentina Vicario 66 Atti e notizie / Aim news Calendario eventi internazionali Rubrica dai Centri

Norme pubblicate e progetti in inchiesta

AIM parte della terza edizione di IVS 2019 Industrial Valve Summit

l’editoriale La Metallurgia Italiana

Ing. Ilaria Rampin Presidente del Centro di Studio AIM Metallurgia delle Polveri e Tecnologie Additive

La tecnologia comunemente chiamata Additive Manufacturing raggruppa al suo interno diverse tecniche produttive che hanno come comune denominatore l’approccio additivo nella realizzazione di oggetti di forme complesse, dimensioni variabili e settori di applicazione che spaziano dall’automotive all’aerospaziale, dal biomedico all’arredo e design. È un campo in veloce evoluzione in cui la tecnologia si sviluppa e differenzia rapidamente trovando soluzioni alternative per ogni tipo di richiesta e di difficoltà legata ai materiali stessi. Sotto alcuni aspetti la tecnica inizia ad essere matura per quanto riguarda il processo in sé, noti vantaggi, limiti e potenzialità nella processabilità dei materiali. Si può affermare che le aspettative iniziali su ciò che poteva essere raggiunto grazie all’Additive in termini di complessità ed unicità sono soddisfatte dalle continue nuove soluzioni sia industriali che scientifiche. Tuttavia, l’adozione della tecnologia da parte degli utilizzatori finali è stata meno massiva e rapida rispetto a quanto pronosticato all´inizio dello sviluppo. Ecco che da un lato il passaggio da prototipazione e produzione di piccole serie a produzioni di elevati volumi sta guidando i cambiamenti nel design delle macchine al fine di aumentare la produttività. Dall’altro lato la ricerca di nuovi materiali diventa sempre più importante al fine di massimizzare le peculiarità dell’Additive, staccandosi da retaggi e conoscenze di altre tecnologie produttive che rimangono un settore in parallelo e non da sostituire. L´ Additive Manufacturing ben rappresenta la necessità di sinergia tra diversi settori di studio ed industriali, dalla produzione delle polveri al comportamento metallurgico delle stesse in fase di processo, dalla conoscenza dei trattamenti termici sui pezzi prodotti ai diversi post-process, nonché la conoscenza dell’interazione tra materia e fascio laser o di elettroni. L’Associazione Italiana di Metallurgia, grazie ai diversi Centri di Studio, favorisce e stimola la comunicazione e la cooperazione tra le diverse specialità dell’associazione stessa. Basti pensare alla sezione dedicata durante il 37° Convegno Nazionale AIM e alla recente Giornata di Studio “Trattamento Termico di materiali e componenti prodottivi per manifattura additiva”, nonché alle future iniziative in programma per il 2019-2020 che vedono la collaborazione tra diversi centri di studio. Anche quest’anno la Metallurgia Italiana dedica un numero intero all’Additive Manufacturing affinché sia di divulgazione e informazione scientifica sull’argomento e di stimolo per ulteriori ricerche e approfondimenti.

La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Produzione additiva

Attività strutturale e geometrica in sinterizzazione S. Baselli A. Molinari

In un lavoro precedente è stata sviluppata un’equazione cinetica del ritiro in sinterizzazione basata su un modello fisico che contempla la condizione geometrica delle particelle di polvere nei verdi prodotti per pressatura uniassiale a freddo. Il modello è stato verificato sperimentalmente mediante prove dilatometriche su campioni di ferro prodotti per pressatura uniassiale a freddo ed è stata riscontrata una discrepanza tra i ritiri teorici e sperimentali. Dal momento che tutti gli altri parametri del materiale possono essere definiti in modo piuttosto preciso, la differenza è stata attribuita all’introduzione del coefficiente di diffusione di volume di equilibrio. La congruenza tra i ritiri è stata quindi ottenuta introducendo un coefficiente di diffusione effettivo. La validità dell’approccio è stata verificata su campioni di densità al verde di 6.9 g/cm3 prodotti con due differenti polveri di ferro, le prove sono state effettuate in modo da misurare i ritiri lungo la direzione di pressatura (campioni longitudinali) e nel piano di pressatura (campioni trasversali).

PAROLE CHIAVE: SINTERIZZAZIONE – RITIRO – ANISOTROPIA – COEFFICIENTE DI DIFFUSIONE EFFETTIVO

INTRODUZIONE La legge cinetica del ritiro in sinterizzazione sviluppata da German [1] è basata su un modello secondo il quale le particelle di polvere sono sfere rigide in contatto puntuale e non incrudite. Nei verdi prodotti per pressatura uniassiale a freddo le particelle di polvere sono deformate plasticamente e, a causa di un campo di sforzi anisotropo, appiattite nel piano di pressatura. Di conseguenza i contatti nel piano di pressatura (che contribuiscono al ritiro in direzione longitudinale) sono più estesi di quelli paralleli alla direzione di pressatura (che contribuiscono al ritiro in direzione trasversale). Inoltre, il materiale è incrudito: la densità di dislocazioni nei contatti nel piano di pressatura è maggiore di quella nei contatti paralleli alla direzione di pressatura. Si possono distinguere quindi due tipi di attività, quella geometrica riconducibile alla diversa estensione delle aree di contatto, e quella strutturale, riconducibile all’effetto delle dislocazioni sulla diffusione di volume. Inoltre si possono definire due tipi di attività strutturale, ovvero di contributi al ritiro dovuti alla difettosità non in equilibrio: 1. Attività strutturale da deformazione in pressatura; 2. Attività strutturale da sinterizzazione (meccanismo di selfactivation). La prima ha un effetto diretto sul ritiro anisotermo, misurato durante il riscaldamento, e una azione indiretta sul ritiro isotermo alla temperatura di sinterizzazione. La seconda è attiva durante la sinterizzazione isoterma [2,3]. In questo articolo viene applicato un modello che tiene conto dell’attività geometrica [4] per prevedere il ritiro isotermo a 1120 °C in direzione longitudinale e trasversale di campioni di La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

ferro di densità al verde di 6.9 g/cm3 ottenuti con due diverse polveri: atomizzata e spugna. Confrontando le variazioni dimensionali teoriche e sperimentali si osserva una differenza. Le cause di questa discrepanza vengono discusse e si ritiene che abbia particolare rilevanza l’introduzione di un coefficiente di diffusione di equilibrio. Per questo motivo, considerando i ritiri misurati sperimentalmente, è stato valutato il coefficiente di diffusione effettivo in funzione del tempo.

S. Baselli, A. Molinari Università di Trento, via Sommarive 9 - 38123 Trento

Additive manufacturing PROCEDURA SPERIMENTALE Le variazioni dimensionali che avvengono durante la sinterizzazione sono state misurate tramite prove dilatometriche su verdi prodotti utilizzando due polveri di ferro, una atomizzata e una spugna, alle quali è stato aggiunto lo 0,6% in peso di lubrificante. Mediante pressatura uniassiale a freddo, con una pressa manuale da laboratorio, sono stati ottenuti cilindri di diametro e altezza 6 mm di densità al verde di 6,9 g/cm3. La delubrificazione è avvenuta in forno tubolare a 550 °C per un’ora in una miscela di Argon con il 3% di Idrogeno. Per studiare il cambiamento di dimensioni nelle diverse direzioni, alcuni provini sono stati testati in direzione parallela a quella di pressatura (longitudinali), mentre altri in direzione perpendicolare a quella di pressatura (trasversali). Ne consegue che dei primi viene misurata la variazione di altezza, dei secondi la variazione di diametro. Per le prove è stato usato un dilatometro Linseis (L75 Platinum Series), la temperatura viene misurata grazie ad una termocoppia posta in prossimità del provino. Le misure sono state condotte effettuando prima il vuoto nella camera del dilatometro e poi un backfilling di Argon per creare un’atmosfera protettiva ed evitare l’ossidazione. Il ciclo termico è composto dalle seguenti fasi: 1-Riscaldamento (velocità di riscaldamento 10 K/min) fino a 1100 °C

2-Riscaldamento (velocità di riscaldamento 1 K/min) fino al raggiungimento della temperatura di sinterizzazione 1120 °C 3-Tratto isotermo per 3600 s 4-Raffreddamento (velocità di raffreddamento 10 K/min) fino a temperatura ambiente. RISULTATI E DISCUSSIONE La pressatura uniassiale a freddo ha un effetto sulla microstruttura dei verdi. Le particelle di polvere vengono deformate plasticamente, perciò sono a contatto non in un punto bensì su una superficie. Le relazioni geometriche nella regione del collo di sinterizzazione sono influenzate da questa condizione. L’effetto sul ritiro dovuto alla presenza di un’area di contatto tra le particelle è detto attività geometrica. Inoltre, il materiale risulta incrudito quindi con una concentrazione di difetti strutturali (dislocazioni) maggiore rispetto alla polvere di partenza, portando ad un aumento della diffusività. In questo caso si parla di attività strutturale, ed in particolare di attività strutturale da deformazione in pressatura. Al fine di tenere conto dell’attività geometrica, in un lavoro precedente è stata sviluppata la seguente equazione cinetica del ritiro (Eq. [1]):

[1] dove Da è il coefficiente di diffusione di volume di equilibrio, γ l’energia di superficie, Ω il volume atomico, k la costante di Boltzmann e T la temperatura assoluta. I parametri G ed e di-

pendono dalle caratteristiche geometriche del sistema: il raggio a delle particelle di polvere e il raggio X0 dell’area di contatto, ipotizzata circolare: [2]

[3] La Fig. 1 mostra le curve dilatometriche longitudinale e trasversale dei campioni di polvere atomizzata (sinistra) e spugna (destra):

Fig. 1 – Curve dilatometriche dei campioni longitudinali e trasversali: polvere atomizzata (sinistra) e spugna (destra) 6

La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Produzione additiva Dai dati sperimentali si evince che il ritiro inizia durante il riscaldamento a partire dai 500 °C, temperatura alla quale si osserva uno scostamento dall’espansione termica, e aumenta avvicinandosi alla temperatura di Curie. Il ritiro isotermo è leggermente anisotropo, il provino longitudinale ritira di più di

quello trasversale. È possibile calcolare il ritiro anisotermo come la differenza tra la retta dell’espansione termica e la curva sperimentale alla temperatura di trasformazione austenitica, come mostrato in Fig. 2:

Fig. 2 – Ritiro anisotermo, campione longitudinale polvere spugna Il ritiro anisotermo è fortemente anisotropo, il provino longitudinale ritira di più di quello trasversale e non si osserva una sostanziale differenza tra i due tipi di polvere (Tab.1). Le cause di questo comportamento sono da attribuire all’effetto della pressatura. Le aree di contatto nel piano di pressatura (che contribuiscono al ritiro longitudinale) sono più estese di quelle parallele alla direzione di pressatura (che contribuiscono al ritiro trasversale), inoltre è ragionevole pensare che la densità di dislocazioni nei contatti nel piano di pressatura sia maggiore di quella nei contatti nella direzione di pressatura. Il ritiro anisotermo ha un effetto sul ritiro isotermo alla tempe-

ratura di sinterizzazione, anche se l’eccesso di dislocazioni generato dalla pressatura viene eliminato dalla ricristallizzazione del materiale durante la trasformazione austenitica. L’attività strutturale da deformazione in pressatura aumenta il ritiro anisotermo, che è chiaramente conseguenza di una crescita del collo. Per questo motivo il valore di X0 da introdurre nell’ Eq. [1] per il calcolo del ritiro alla temperatura di sinterizzazione non è quello del verde (X0, green), bensì quello che tiene conto dell’incremento del raggio interno del collo ∆X,anisoth (Eq. [4]):

[4] ∆X,anisoth si può calcolare tramite l’Eq. [5], considerando il ritiro anisotermo ∆l/l0 anisoth: [5] Dove

[6]

[7]

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Additive manufacturing Ne risulta che l’attività strutturale da deformazione in pressatura influenza il ritiro isotermo alla temperatura di sinterizzazione aumentando l’attività geometrica.

Nella Tab. 1 sono riportati i valori di X0, green, ∆l/l0 anisoth, ∆X,anisoth e X0,1120°C:

Tab. 1 Polvere Atomizzata Spugna

Direzione

X0, green [μm]

Longitudinale

6,07

∆l/l0 anisoth [%]

∆X,anisoth [μm]

X0,1120°C [μm]

0,899

8,59

Trasversale

4,43

1,48

5,91

Longitudinale

6,07

0,815

2,34

8,41

Trasversale

4,43

0,376

1,62

6,05

I valori di X0, green sono stati misurati come riportato in [5]. A causa della difficoltà nel distinguere le diverse particelle di polvere per il campione di polvere spugna (Fig. 3, destra), X0,

0,331

2,52

green è stato misurato solo per il campione di polvere atomizzata e le lunghezze ottenute sono assunte uguali per entrambi.

Fig. 3 – Micrografie SEM: campione di polvere atomizzata (sinistra) e spugna (destra) Ora è possibile calcolare i ritiri teorici del ferro a 1120 °C in funzione del tempo tramite l’Eq. [1]. Per calcolare G ed e (Eq. [2] ed Eq. [3]), sono stati considerati la mediana della distribu-

zione dimensionale delle particelle di polvere (in entrambi i casi a = 50 μm) e X0,1120°C. La Fig. 4 mostra il confronto tra i ritiri teorici e sperimentali per i provini longitudinali e trasversali.

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Produzione additiva

Fig. 4 – Confronto tra ritiri isotermi teorici e sperimentali: polvere atomizzata (in alto) e polvere spugna (in basso). (Da = 8,85 10-16 m2/s [6]) Tab. 2 Polvere Atomizzata Spugna

Direzione Longitudinale Trasversale

∆l/l0 Isoth [%] 0,058 0,023

Longitudinale

0,151

Trasversale

0,036

I ritiri isotermi risultano essere minori dei corrispondenti anisotermi per entrambe le direzioni e polveri (Tab. 2). Il carattere anisotropo delle variazioni dimensionali dei verdi prodotti per pressatura uniassiale a freddo è confermato dall’analisi dei ritiri isotermi, in particolar modo nel caso della polvere spugna. Sia i ritiri teorici che sperimentali sono maggiori lungo la direzione longitudinale rispetto a quella trasversale. Inoltre, Il ritiro isotermo è largamente sovrastimato per tutti i campioni e in entrambe le direzioni. Questo è dovuto alle approssimazioni che sono state introdotte sia nello sviluppo che nell’applicazione del modello. In questo contesto è ritenuta di particolare

rilevanza l’introduzione nella legge cinetica del coefficiente di diffusione di volume di equilibrio del ferro puro. La diffusività di bulk della polvere di ferro può differire da quella del ferro puro a causa della possibile presenza di impurezze (Si, Mn e interstiziali), inoltre considerando un coefficiente costante nel tempo e dipendente unicamente dalla temperatura si trascura totalmente il meccanismo di self-activation della sinterizzazione. Considerando i ritiri ottenuti sperimentalmente è possibile, tramite l’Eq. [1], calcolare l’andamento del coefficiente di diffusione effettivo in funzione del tempo di sinterizzazione (Fig. 5).

Fig. 5 – Coefficiente di diffusione effettivo in funzione del tempo: polvere atomizzata (sinistra) e spugna (destra) La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Additive manufacturing Deff a 1120°C è maggiore in direzione longitudinale rispetto alla direzione trasversale ed è correlato all’evoluzione dell’attività strutturale durante la sinterizzazione. L’Eq. [8] evidenzia la

dipendenza dalla densità di dislocazioni pD del coefficiente di diffusione effettivo:

[8]

dove rP è il raggio del pipe (5 10-10 m) e Dp la diffusività di pipe. In entrambe le direzioni Deff aumenta nel tempo a causa di un aumento della densità di dislocazioni dovuta alla riorganizzazione dei difetti strutturali emessi durante la trasformazione delle superfici di contatto in bordi grano. CONCLUSIONI Dalle prove dilatometriche appare evidente che il ritiro in sinterizzazione inizi ad una temperatura relativamente bassa, durante il riscaldamento. Dal momento che il ritiro anisotermo è maggiore di quello isotermo, trascurarlo nella previsione del ritiro in sinterizzazione rappresenterebbe un errore. L’effetto del ritiro anisotermo viene introdotto nella legge cinetica tramite il corrispondente incremento del raggio di contatto tra le particelle di polvere. Le variazioni dimensionali durante il riscaldamento dipendono

fortemente dalla condizione microstrutturale che si determina come conseguenza della pressatura uniassiale a freddo: si ragiona quindi in termini di attività geometrica (correlata alle aree di contatto tra particelle, che sono la fonte degli atomi che diffondono verso il collo) e attività strutturale da deformazione in pressatura (che aumenta la densità di dislocazioni nelle zone di contatto). Quest’ultima aumenta l’attività geometrica alla temperatura di sinterizzazione. Il ritiro durante la sinterizzazione isoterma è legato all’attività geometrica a 1120 °C e all’attività strutturale da sinterizzazione, correlata al meccanismo di self-activation. La differenza tra i ritiri teorici e sperimentali è imputata all’introduzione di un coefficiente di diffusione di volume non corretto in quanto del ferro puro, di equilibrio, costante nel tempo e dipendente unicamente dalla temperatura.

BIBLIOGRAFIA [1]

R. M. German: ‘Sintering theory and practice’; 1996, New York, John Wiley&Sons.

[2]

P. Lanyi and W. Hermel: Powder Metall., 1981, 2, 93–100

[3]

A. Molinari, C. Menapace, E. Torresani, I.Cristofolini, M. Larsson: ‘Working hypothesis for origin of anisotropic sintering shrinkage caused by prior uniaxial cold compaction’, PowderMetallurgy, 2013, 56,189-195.

[4]

S.Baselli, A.Molinari: “The Geometrical Model Of Sintering”, EuroPM 2017 Proceedings

[5]

E. Torresani, I. Cristofolini, A. Molinari: ‘Study of the anisotropic microstructure of the uniaxially cold compacted green parts’, Advances in PowderMetallurgy, 2015, 3, 9-18.X.

[6]

C. J. Smithells: ‘Smithells metals reference book’, 1983, London, Buttherworths.

Structural and geometrical activity in sintering S. Baselli A. Molinari In a previous work, a shrinkage kinetic equation that accounts for the geometrical condition of the powder particles in uniaxially cold compacted green parts was developed. The model was experimentally verified by means of dilatometry tests on iron specimens produced by uniaxial cold compaction and a discrepancy between experimental and theoretical shrinkages was observed. Since all the material parameters may be defined quite precisely, the difference was attributed to introduction of an equilibrium volume diffusion coefficient, so an effective diffusion coefficient was calculated. Samples of 6.9 g/cm3 green density produced with two different iron powders was tested along the compaction direction (longitudinal specimens) or in the compaction plane (transversal specimens).

KEYWORDS: SINTERING SHRINKAGE – ANISOTROPY – EFFECTIVE DIFFUSION COEFFICIENT

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Produzione additiva

Valutazione e sviluppo di una lega ad alta entropia ottenuta per SLM A. Garzoni, E. Colombini, R. Giovanardi, P. Veronesi, A. Casagrande, I. Todaro

Questo lavoro si inserisce nella ricerca di metodi di sintesi alternativi alla fusione ad induzione e ad arco per la realizzazione di leghe ad alta entropia (HEA). In particolare si valuta l’impiego di polveri meccanicamente alligate, che rendono flessibile il conseguimento di particolari composizioni di leghe. In questa ricerca, vengono analizzati e correlati gli sviluppi microstrutturali della lega ad alta entropia CoCrFeMnNi ottenuta da SLM con l'influenza dei parametri di processo e della tipologia di polvere impiegata. La lega, caratterizzata dalla diffrazione ai raggi X e dalle indagini sostituire con: semi-quantitative EDS, presenta un’unica fase cubica a facce centrate (CFC). Le preliminari valutazioni delle proprietà meccaniche, mostrano valori di microdurezza superiori rispetto alla stessa lega prodotta con metodi convenzionali, imputabile alla morfologia e dimensione della microstruttura molto più fine, ma anche alla densità dislocativa accumulata a bordo dei subgrani e delle fini precipitazioni.

PAROLE CHIAVE: LEGHE AD ALTA ENTROPIA - SELECTIVE LASER MELTING. INTRODUZIONE Le prime pubblicazioni di leghe ad alta entropia risalgono agli anni 2000 [1-2], ed hanno fin da subito attirato l’attenzione e l’interesse dei ricercatori in campo scientifico ed applicativo, per le significative ed uniche proprietà, soprattutto chimico-meccaniche mostrate [3]. Sono leghe costituite da 5 e più elementi e ciascun elemento principale potrebbe avere una concentrazione tra il 5 e il 35 % atomico [4]. Queste leghe, proprio per le uniche proprietà meccaniche evidenziate, possono risultare difficili da lavorare e non sono state, fin ad ora, adatte per la produzione di componenti di forma complessa e chimicamente omogenei. Questo lavoro si inserisce all’interno della ricerca di metodi di sintesi alternativi alla tradizionale fusione ad arco o ad induzione. In particolare la tecnologia scelta nell’ambito della AM (additive manufacturing), utilizza la fusione selettiva laser [5] in atmosfera controllata di polveri metalliche Ni, Co, Cr Fe Mn, in rapporti equimolari precedentemente alligate meccanicamente e presentanti, come precursori, una struttura CFC. La valutazione di un possibile comportamento idoneo di tali polveri da utilizzarsi nella tecnologia SLM, andrà nella direzione di facilitare la formazione di leghe, in particolare di leghe ad alta entropia, senza ricorrere all’utilizzo delle costose polveri di morfologia sferica e dimensionalmente controllate, che prevedono la loro formazione derivando già da una lega massiva alla composizione indicata. La formazione e l’accrescimento per deposizione continua e fusione di strati di lega HEA, coinvolgono complessi processi chimici fuori equilibrio che esibiscono molteplici modi di trasferimento del calore e della massa [6-7] con conseguenti reazioni chimiche. Come noto, i complessi fenomeni metallurgici durante il processo SLM sono fortemente influenzati dal tipo di materiale e dai parametri del processo scelto e governati sia dalle carat-

La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

teristiche delle polveri (natura chimica degli elementi, forma, dimensione, distribuzione e densità) che dai parametri di processo (tipo di laser, dimensione dello spot, potenza e velocità di scansione) [8-9]. Questa attività sperimentale vuole mostrare 2 obiettivi: a) Dimostrare la realizzabilità di produrre leghe HEA via SLM, a composizione e struttura cristallografica finale desiderata, partendo da polveri alligate meccanicamente; b) Valutare il macro comportamento meccanico della lega così ottenuta, considerando le proprietà microstrutturali e cristallografiche correlate all’effetto prodotto dal controllo dei parametri di processo utilizzati nella tecnologia proposta. L’utilizzo di polveri alligate meccanicamente, contribuisce a limitare le problematiche legate alla non omogeneità della composizione chimica che affligge queste leghe quando sono prodotte da tradizionali tecnologie che prevedono fenomeni di fusione e solidificazione.

Andrea Garzoni, Angelo Casagrande, Ivan Todaro Dipartimento di Ingegneria Industriale

Elena Colombini, Roberto Giovanardi, Paolo Veronesi

Dipartimento di Ingegneria “Enzo Ferrari”, Università di Modena e Reggio Emilia, Via Pietro Vivarelli 10, 41125 Modena, Italy, elena. colombini@unimore.it

Additive manufacturing Questa fusione continua delle polveri porta alla formazione di strati metallici fusi stratificati, a piena densità, con spessori compresi tra i 20 e i 100 μm, con una fine morfologia cellulare dendritica per la elevatissima velocità di raffreddamento, responsabile degli incrementi delle proprietà meccaniche rispetto a quanto verificato in leghe HEA sintetizzate con le classiche tecnologie. Materiali e metodi

In questo studio è stata realizzata la lega ad alta entropia (HEA) di composizione nominale Co20Cr20Fe20Mn20Ni20 (at. %) mediante selective laser melting (SLM). Le polveri di Co, Cr, Fe, Mn e Ni, con purezza superiore al 97 % sono state fornite dalla Sigma Aldrich e con un range di distribuzione di 5-75 μm come riportato in Tab. 1.

Tab. 1 – Composizione delle polveri metalliche utilizzate (CCC = cubico corpo centrato; CFC = cubico facce centrate; EC = esagonale compatto). / Composition of metal powders (BCC = body centered cubic; FCC = face centered cubic; HCP = Hexagonal close-packed arrangement). Elemento

Purezza (%)

Dimensioni (μm)

Cella

97.00

<44

CCC

99.80

99.70

CFC

99.00

<44

CCC

99.00

<75

CCC

Le polveri riportate in Tab. 1 sono state meccanicamente alligate in atmosfera inerte di Ar, utilizzando un mulino planetario a sfere ad alta energia (PM 100 - Retsch GmbH, sfere di acciaio, BPR 15: 1 400 rpm). Sono stati eseguiti cicli di trattamento di 15 minuti seguiti da un tempo di interruzione di 5 minuti per un tempo di macinazione totale di 45 ore [10]). Il tempo di pausa è stato necessario per evitare il surriscaldamento. La macchina utilizzata per la realizzazione dei campioni via SLM è una SISMA MYSINT100RM con area di lavoro, teorica, di diametro 100 mm ed altezza 100 mm. Per minimizzare l’ossidazione durante il processo è stato utilizzato azoto ad alta purezza, e il processo di fusione non avviene finché i livelli di ossigeno non si attestano sopra la soglia limite impostata, in questo caso dello 0.5 %. I sei provini realizzati hanno diametro di 15 mm ed altezza di 1.5 mm, numerati da 1 a 6 in funzione dei parametri di processo utilizzati (Tab. 2), con uno spessore di deposizione e diametro dello spot costanti e rispettivamente pari a 20 μm e 50 μm. I campioni sono stati suddivisi in 69 slices riempite

secondo una strategia a “chessboard” [11]. Tutti i campioni prodotti e le polveri di partenza sono stati sottoposti a diffrazione RX per identificare la struttura cristallina. L’analisi XRD (Diffrattometro-X per polveri e films X'Pert PRO - PANAlytical) è stata eseguita in configurazione θ-2θ con un range da 20° a 120° e si è utilizzata una radiazione Cu Kα (λ: 0,154060 nm) equipaggiato con rilevatore proporzionale di gas. Le microstrutture sono state studiate mediante microscopia ottica (OM) e microscopia elettronica a scansione in combinazione con spettroscopia a dispersione di energia (SEM-EDS, ZEISS EVO 50 VP). I campioni per queste analisi sono stati lucidati e attaccati elettrochimicamente (acido ossalico). Per quanto concerne le proprietà meccaniche, in questa prima fase di studio è stata valutata la micro durezza Vickers, HV0,1, attraverso prove di indentazione effettuate con micro durometro WOLPERT. I campioni per le analisi microstrutturali sono stati tagliati in sezione trasversale, inglobati e lucidati secondo la procedura standard fino a 1 μm con pasta diamantata.

Tab. 2 – Parametri di processo SLM / SLM process parameters.

N°

h [mm]

F [J/mm3]

Velocità recoater [mm/s]

0,05

100,0

70/150

0,05

120,0

70/150

0,05

140,0

70/150

0,05

160,0

70/150

0,05

180,0

70/150

0,05

200,0

70/150

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Produzione additiva Risultati Indagini microstrutturali In Fig. 1a viene riportata la morfologia delle polveri meccanicamente alligate, e in Fig. 1b la distribuzione del range dimensionale ottenuta mediante misuratore laser Malvern Instruments Ltd. Mastersizer 2000 Ver. 5.2 con relativa diffrazione (Fig. 2a), che principalmente mostra i riflessi di una unica fase CFC, unitamente a una debole presenza di una fase secondaria. Come si vedrà successivamente dall’indagine compositiva EDS sulle polveri, è stata evidenziata un prevalente contributo superficiale del ferro rispetto agli altri elementi, probabilmente associato all’ossidazione superficiale che risulta arricchita in ossido di ferro (Tab. 3), per l’elevata reattività superficiale di queste polveri. Questa fase di alligazione meccanica non permette la formazione di polveri sferiche, come quelle ottenute dalla costosa tecnologia dell’atomizzazione via gas. Come riportato in Fig. 1b, si evidenzia che la maggior parte delle polveri rientra in un range compreso tra 10 e 50 μm ed in particolare si vede l’effetto dell’alligazione meccanica che tende a sferoidazzare non completamente le polveri (Fig. 1a). Sarà possibile in futuro ottimizzare la distribuzione della granulometria delle polveri mediante setacci fino ad una granulometria media opportuna. L’ottimizzazione dimensionale delle polveri porta ad una microstruttura finale più uniforme, con melt pools dimensionalmente omogenei e proprietà meccaniche superiori anche per notevole riduzione delle macro porosità. Tutti i campioni, 1-6, presentano un’unica fase cubica a facce centrate dopo SLM, come mostrato nei diffrattogrammi (Fig. 2b). In questi, è possibile notare come le intensità dei riflessi non sempre risultino concordi; questo a causa di tensioni residue e distorsioni reticolari indotte dal processo di fusione selettiva laser [12]. La lega equimolare HEA risulta quindi di tipo CFC, sia in fase di alligazione meccanica per la preparazione delle polveri precursori e dopo SLM. Le immagini ottenute mediante microscopia ottica a basso ingrandimento (Fig. 3) mostrano, per i 6 campioni ottenuti alle diverse densità di potenza, una morfologia a strati dello spessore variabile, tra 100 e 200 μm, in funzione dello spessore del letto di polvere depositato e poi fuso. A causa del forte irraggiamento sul letto di polveri queste fondono, e si formano così forti giunzioni tra gli strati, con effetti diversi a seconda della viscosità, dipendentemente dalla potenza del fascio laser utilizzata (Fig. 3). Tutte le sezioni trasversali mostrano i tipici “melt pools” generati dal fascio laser, la cui profondità è condizionata anche dalla disuniformità dimensionale delle polveri. Le micrografie ottiche delle sezioni trasversali a più elevata potenza, mostrano inoltre morfologie di grossi grani colonnari, al cui interno si evidenziano strutture cellulari-dendritiche molto fini, che si accrescono nella direzione del gradiente termico. È quindi dimostrato che la morfologia, la dimensione, la direzione e la tessitura di accrescimento delle relative microstrutture, sono influenzate dai parametri di processo impiegati e dalla successione degli spes-

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sori degli strati fusi e rifusi. Queste condizioni possono influire sulle proprietà meccaniche finali di un componente direttamente assemblato in near net shape. La morfologia microstrutturale viene identificata dopo attacco elettrochimico in soluzione di acido ossalico al 10 % applicando un voltaggio di 4 V. Come è possibile notare dalle micrografie in figura 3, la maggiore densità e la quasi assenza di porosità, che può raggiungere anche una densificazione del 99,5%, è ottenuta con i campioni 5 e 6. La completa fusione è accompagnata da una elevata velocità di densificazione a parità degli altri parametri di processo con riduzione della viscosità del fuso che si estende anche a più strati. Come noto, la chiave delle proprietà meccaniche dei componenti processati con AM, è la microstruttura di solidificazione poiché la tecnologia SLM offre elevatissime velocità di riscaldamento/raffreddamento (103-108 K s-1) [13], con conseguente riduzione delle dimensioni delle strutture di solidificazione per un insufficiente tempo nello sviluppo di accrescimento. Le microstrutture mostrano comunque una direzione di crescita secondo i gradienti termici, con una insufficiente crescita nei bracci secondari delle dendriti (Fig. 4a) ad alto ingrandimento. Come si vedrà dalle analisi EDS non ci sono variazioni compositive apprezzabili tra le due zone. Le ottimali condizioni di processo che si identificano in questo lavoro in una densità di potenza di 180 e 200 [J/mm3], mostrano una buona omogeneità microstrutturale che ad elevato ingrandimento documenta una fine struttura cellulare dendritica, con sviluppi poco accentuati dei bracci secondari, con dimensione variabile tra 1 e 3 μm (Fig. 4a), e rimangono praticamente inalterate passando dalla potenza di 100 a quella di 200 [J/mm3]. Non sono stati osservati fenomeni di ritiro con conseguente formazione di cricche, che possono formarsi durante le trasformazioni liquido-solido, e che possono accumulare considerevoli stati tensionali che sfociano in distorsioni e delaminazioni di componenti finiti. La fine microstruttura cellulare dendritica di Fig. 4, attribuita alla elevatissima velocità di solidificazione in condizione di fuori equilibrio, comune a tutti i campioni ottenuti alle diverse potenze, presentano una fine precipitazione di nano particelle sferiche, documentabile ad elevato ingrandimento con grande difficoltà, le cui composizioni per le ridotte dimensioni, risultano difficili se non impossibili da ottenere con tradizionali indagini spettroscopiche. Alcuni autori [14] riportano, per queste particelle la possibile presenza di ossidi di cromo e silicio e in particolare di Mn per la bassa temperatura di vaporizzazione. I difetti macroscopici sono evidenziati nelle microstrutture dei campioni 1 e 2 che mostrano porosità grossolane quando vi sono melt pools dimensionalmente elevati, per bassa bagnabilità ed alta viscosità del liquido fuso, causati dalla presenza di polveri grossolane rispetto alla media.

Additive manufacturing

Fig. 1 – (a) Polveri meccanicamente alligate della lega: CoCrFeMnNi, (b) distribuzione delle polveri / (a) mechanically prealloyed powders: CoCrFeMnNi, (b) powders distribution.

Tab. 3 – Microanalisi EDS delle polveri meccanicamente alligate / Semiquantitive analysis of mechanically prealloyed powders. Composizione (at. %) Cr

20.30

18.72

27.40

16.96

16.61

Fig. 2 – (a) Spettro XRD delle polveri meccanicamente alligate, (b) spettri XRD della lega CoCrFeMnNi prodotta con SLM / XRD pattern of mechanically prealloyed powders, (b) XRD patterns of SLM CoCrFeMnNi alloy.

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Produzione additiva

Fig. 3 – Micrografie ottiche in sezione trasversale dei campioni 1-6 / Optical micrographs samples 1-6 after the SLM process. Le analisi semiquantitative EDS condotte sulle sezioni traversali, rivelano che le nuove fasi e strutture di solidificazione presentano mediamente composizioni equimolari, nei parametri di una HEA. L’unico elemento che si allontana dall’equimolarità è il Mn per la nota tendenza a vaporizzare alle temperature di fusione indotte dalla potenza laser. Analisi EDS (Tab. 4) con-

dotte sia a bordo dei melt pool, dove si evidenzia una traccia di rifusione, che all’interno, ad elevato ingrandimento (Fig. 4b), mostrano sempre una composizione chimica molto simile, che ovviamente va nella direzione di conferma dei risultati ottenuti con diffrazione XRD.

Fig. 4 – (a) Dettaglio della microstruttura in sezione trasversale, (b) Micrografia SEM tra i melt pools / (a) Detail of microstructure in cross section (b) High resolution SEM image between melt pools.

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Additive manufacturing Tab. 4 – Microanalisi EDS acquisite dalle stesse aree di immagine 4b / Semiquantitative analysis by the same areas of image 4b.

area

Composizione (at. %) Cr

20.49

15.89

22.10

21.17

20.35

20.54

15.75

21.84

21.03

20.84

20.49

15.87

21.92

21.22

20.49

20.42

14.99

22.00

21.27

21.32

Microdurezze Le misure di microdurezze Vickers condotte sulla lega ad alta entropia, mostrano valori che mediamente si aggirano tra 230 e 275 HV0.1. In Fig. 5 sono riportati i valori di microdurezza ottenuti sulle sezioni trasversali di accrescimento. È stato osservato che tendenzialmente la distribuzione dei valori di microdurezza si registrano nella parte più vicina al substrato dove gli effetti prodotti dal gradiente termico risultano più esaltati per

la più elevata velocità di smaltimento del calore. Inoltre, sempre in Fig. 5 per confronto, è riportato il dato analitico di microdurezza della lega HEA ottenuta per fusione ad induzione che mostra valori molto più bassi. L’incremento della microdurezza con tecnologia SLM è sicuramente imputabile alla morfologia e dimensione della microstruttura molto più fine, ma anche alla densità dislocativa accumulata a bordo dei subgrani e delle fini precipitazioni [14].

Fig. 5 – Valori di microdurezza della lega Co20Cr20Fe20Mn20Ni20 prodotta con SLM e con tecnologia ad induzione / SLM and induction melting microhardness value of Co20Cr20Fe20Mn20Ni20 alloy. Conclusioni • La tecnologia SLM per la costruzione di componenti con geometria complessa near net shape, può essere estesa anche alla produzione di leghe ad alta entropia da impiegarsi in condizioni dove si rende necessario esaltare le proprietà chimico-fisico e meccaniche. • Per le proprietà intrinseche che queste leghe mostrano, deve essere garantita la corrispondenza compositiva estesa a tutto il campione. • La conclusione più interessante di questo lavoro dimostra che possono essere prodotti materiali/componenti in geometrie complesse e nella forma finale near-net-shape partendo dall’utilizzo di polveri meccanicamente alligate, con struttura cristallografica e composizione desiderata di semplice realizzazione e poco onerose. 16

• Si rende necessario, per migliorare il processo SLM indagato, selezionare polveri con geometrie e dimensioni le più omogenee possibili rispetto a quelle utilizzate in questa attività sperimentale. • Rispetto al reperimento sul mercato di polveri atomizzate nella composizione desiderate per leghe particolari, al momento poco numerose, l’utilizzo dell’alligazione meccanica permette di progettare la produzione di una vasta gamma di materiali con tutte le composizioni possibili. • In un successivo lavoro sarà interessante valutare anche per queste leghe ad alta entropia come le proprietà meccaniche possano essere influenzate e subire delle variazioni secondo la direzione di accrescimento del componente nella sua interezza.

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Produzione additiva BIBLIOGRAFIA [1]

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High entropy alloy manufactured by SLM: characterization and development A. Garzoni, E. Colombini, R. Giovanardi, P. Veronesi, A. Casagrande, I. Todaro

The aim of this study was to investigate an alternative manufacturing process to produce a High Entropy Alloy (HEA) starting from mechanically prealloyed powders, compared to the arc and induction melting. In this work the microstructural developments of the equimolar CoCrFeMnNi high entropy alloy processed by SLM were studied. The influence of process parameters and powders properties on the microstructure was characterized. X-ray diffraction and SEM-EDS semi-compositive investigations carried out on the HEA revealed a single crystalline structure (FCC). Preliminary evaluations of the mechanical properties showed higher microhardness values compared to the same alloy produced with conventional manufacturing processes, due to the finer microstructure morphology, the high dislocation density near subgrain and the precipitation of fine particles.

KEYWORDS: HIGH ENTROPY ALLOYS - SELECTIVE LASER MELTING.

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Additive manufacturing

Creep behavior of Ti-6Al-4V alloy specimens produced by Electron Beam Melting P. Aliprandi, F. Giudice, E. Guglielmino, G. La Rosa, A. Sili

The development of the so-called additive methods is currently considered of great interest in the manufacturing industry. In particular the Electron Beam Melting (EBM) technique, based on the deposition of individual layers of metal powders which undergo progressively to the passage of an electron beam, is now widely utilized for production of peculiar shapes, both in biomedical and industrial field. In the present work, the mechanical behavior of bulk specimens made of Ti-6Al-4V alloy produced by EBM is investigated, focusing creep behavior in the range 400-600°C which is largely considered for aeronautical applications. Specimens obtained by varying the direction of powder deposition were taken into account, in order to highlight the effects of layers orientation on mechanical properties. The results of creep test were analyzed by means of the Larson Miller parameter, in order to extrapolate creep life at different values of load and temperature.

KEYWORDS: TI-6AL-4V ALLOY – ELECTRON BEAM MELTING (EBM) – CREEP – LARSON MILLER PARAMETER.

INTRODUCTION The Ti-6Al-4V titanium alloy is characterized by excellent mechanical strength even at high temperature, especially considering also its low density, together with good toughness and corrosion resistance, properties that make it suitable for many applications from spatial to biomedical industry. This alloy, containing 6% of Aluminum (stabilizer of the α phase) and 4% of Vanadium (stabilizer of the β phase), gives rise to a wide range of microstructures with different mechanical properties, according to production process and heat treatment. The choice of a specific process depends on various factors such as the geometric complexity of the objects, the amount of production and the related costs. Nowadays the additive techniques are quite promising compared to the traditional methods of casting or hot forging, thanks to their ability to obtain artifacts characterized by particular shapes, even very complex, starting from metal powders [1, 2, 3]. Among these techniques, Electron Beam Melting allows to obtain trabecular or bulk products with complex shapes and excellent mechanical properties [4, 5]; moreover, since it operates in vacuum conditions, there are great advantages in the case of metals, such as Titanium, with high affinity for Oxygen [6]; however EBM products are strictly influenced by the process parameters, that result determining for the characteristics of each deposited layer and for the interactions between them, with consequent effects on mechanical properties [7, 8]. This work focuses on the production by EBM of bulk flat specimens made of Ti-6Al-4V alloy and on the study of their tensile 18

and creep behavior, in a temperature range between 400 and 600°C of great interest for applications in aeronautics. These specimens were produced with two different modes of powder deposition, in order to highlight the effects of the direction of layers growth on mechanical properties at room and high temperature. Observations of optical and Electronic Scanning Microscopy (SEM) were carried out on the specimens cross sections after metallographic preparation. The creep test results were analyzed through the Larson Miller parameter, in order to make feasible the extrapolation of creep life at different loads and temperatures.

P. Aliprandi, E. Guglielmino, A. Sili Dipartimento di Ingegneria Università di Messina Contrada di Dio, 98166 Messina - Italy

F. Giudice, G. La Rosa

Dipartimento di Ingegneria Civile e Architettura Università di Catania Via Santa Sofia 64 95123 Catania - Italy

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Produzione additiva MATERIALS AND EXPERIMENTAL METHODS The Electron Beam Melting additive technology is based on the use of an electron beam that melts metal powders deposited layer by layer, in order to reproduce three-dimensional models with specific geometries and massive or controlled density cellular structures [9, 10, 11]. Figure 1a shows the main components of an EBM machine [12]. The electron beam generation column comprises the cathode, consisting of a heated tungsten filament, which emits electrons that are accelerated by a potential difference, giving rise to the beam. The shape and deflection of the beam are controlled by magnetic lenses. A first set of lens (astigmatism lens) corrects the shape of the beam, a second set (focus lens) controls its size, the last set (deflection lens) is used to orientate and position the beam. The build chamber consists of a tank and the powders supply system. The tank contains the process platform (start plane) which constitutes the building plane x-y and can be moved along the vertical axis z. The powder feeding and deposition system consists of two hoppers, a rake that distributes the powder on the building plane and controls the amount of powder distributed and the layer uniformity, in order to avoid uneven thickness that could cause discontinuity in the melt. The process develops according to some sequential steps [13], starting with the heating of the start plane before the deposition of the first layer of powder, at a temperature defined on the basis of the powder material to be melted. After depositing each layer, the powder bed is preheated by means of a series of non-focused, high-power and high-speed electronic beam passages. The power and the scanning speed are reduced in the subsequent phase of selective fusion, during which the beam is concentrated. After completing the first layer melting, the process platform is lowered by the thickness of a layer to allow the deposition of a new layer of powders to be processed. The sequence is repeated until the whole component is built. Unlike other fusion additive processes, EBM provides prehea-

ting of the powders before the melting phase, which causes a slight sintering, improves the electrical and thermal conductivity and the mechanical stability of the powder bed, and reduces the temperature gradient, avoiding the onset of micro-fractures due to thermal variations [10]. The whole process takes place in a vacuum (10-3 Pa) to prevent the air molecules from disturbing the electron beam. During the selective melting phase, a small amount of low pressure inert gas (helium at 10-1 Pa) is added to avoid the accumulation of electric charges in the powder, and to guarantee the thermal stability of the process, at the end of which the gas pressure is increased to facilitate cooling [11]. In the proposed work the specimens were made using the Arcam Q10 machine. Figure 1b shows the two different types of specimens produced, with different positioning with respect to the process plane (x-y) and to the building direction (z): - type A specimens, in which the longitudinal section is coplanar with the process plane, and therefore the layering direction (z axis) is orthogonal to loading direction (x axis); - type B specimens, in which the cross section is coplanar with the process plane, and therefore the layering direction coincides with loading direction. In Figure 1c the scanning strategy adopted (pattern of the scanning lines), of the "snake xy" type [14], is schematised: for each layer, the electron beam suitably concentrated to obtain the fusion, impacts on the bed of pre-sintered powders describing a path with alternating parallel lines; between one layer and the next, the direction of the alternating lines is rotated by 90Â°, in order to cross the path of the previous layer. This type of scanning allows to obtain components whose properties can be considered homogeneous with regards to the two orthogonal directions coinciding with the x-y axes of the process plane. The main process parameters set for the specimens production are shown in Table 1. They were optimised with the aim to reduce defects, as surface roughness, porosity, unmelted regions and delamination, according to the guideline given in [15].

Fig. 1 â&#x20AC;&#x201C; EBM process: a) device section [12], b) specimens typology with different position with respect to the process plane, c) pattern of scanning line (snake x-y type) [14]. La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Additive manufacturing Tab. 1 â&#x20AC;&#x201C; Parameters of the EBM process. Acceleration voltage

60 kV

Beam current intensity

15 mA

Beam width

200 Îźm

Scanning speed

4500 mm/s

Line energy

200 J/m

Line offset

100 Îźm

Layer thickness

50 Îźm

The tensile and creep specimens were produced by EBM, using as building material Arcam AB powder (grain size between 45 and 100 Îźm) of the Ti-6Al-4V ELI - Grade 23 alloy, with reduced

O, N, C and Fe contents (Table 2). The low content of interstitial elements allows greater ductility and fracture toughness compared to the basic Grade 5 powder.

Tab. 2 â&#x20AC;&#x201C; Powder composition and composition range of the alloy Ti-6Al-4V ELI - Grade 23 (weight %). Al

0.01

<0.003

Bal.

Composition of the powder used 6.0

4.0

0.03

5.5-6.5

3.5-4.5

0.1

Limits in composition range of the alloy Ti-6Al-4V ELI - Grade 23 (ASTM F136) <0.08

<0.25

The composition of the specimens was verified by XRF spectrophotometry, measuring Al content around 5%, lower that the nominal one, attributable to Al volatility at the temperatures reached in the fusion bath, as found by other authors [13]. Geometry and dimensions of the specimens (gage length of 32 mm, width 6 mm and thickness 3 mm) were designed in accordance with ASTM E8 M. The observations by optical and scanning electron microscopy (SEM) was operated on the resistant sections (z-y for specimens A, and x-y for specimens B), prepared according to the usual metallographic methods, and etched for 10 s by the Kroll reagent. Vickers micro-hardness tests were carried out on the same sections. Tensile tests were performed in strain control, with a speed of 2.6x10-3 s-1, at room temperature and in the range between 400 and 600 Â°C. Creep tests were carried out at the same temperatures, by setting the constant load as a fraction of the corresponding yield load, in order to obtain the stationary phase strain rate not higher than 10-5 s-1. RISULTS AND DISCUSSION Metallographic investigation The Ti-6Al-4V alloy has different microstructures, according to the thermo-mechanical and/or thermal treatment performed, which can be classified as equiaxed, lamellar or bimodal [16]. The first one consists of a uniform Îą microstructure, obtained 20

<0.13

<0.05

<0.012

Bal.

by means of heating below the Ă&#x;-transus temperature (about 980Â°C) followed by slow cooling to complete the Îą grains formation; it shows great ductility and high resistance to fatigue crack initiation [17]. Thermal treatments at temperature higher than the Ă&#x;-transus temperature lead to fully lamellar đ?&#x2019;ś-Ă&#x; microstructures, classified as â&#x20AC;&#x153;basket weaveâ&#x20AC;?, which become thinner at the increasing of the cooling rate [18]; in particular water quenching gives rise to the formation of the đ?&#x2019;śâ&#x20AC;&#x2122; martensitic phase, with an acicular morphology and hardening effects that can be enhanced by successive annealing [19]. The bimodal microstructure, characterized by Îą grains surrounded by colonies of đ?&#x2019;ś-Ă&#x; lamellas, can be observed with a thermal treating below the Ă&#x;-transus temperature followed by cooling at sufficiently high rate to avoid the formation of only the Îą phase [16]; the bimodal microstructure has excellent fatigue properties, because the high resistance to crack initiation of the equiaxed microstructure (greater than the basket weave one where lamellas act as sites for crack nucleation) is balanced with the lamellas ability to delay crack propagation. For this reason the bimodal microstructure shows a very good behavior in high cycle fatigue [20]. In the case of A specimens, where the growth direction (z axis) lies in the micrograph plane (z-y cross section), the deposited powder layers, interspaced of about 50 Îźm, are well delineated by the boundary of the prior Ă&#x; grains developed during solidification (figure 2a); the basket weave microstructure took place La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Produzione additiva during the cooling stage in the form of đ?&#x2019;ś-Ă&#x; colonies, because cooling conditions was not too severe, due to the extension of the deposition plane in the A specimens and to the heating caused by the layers overlapping. Microhardness of the A specimens is about 330 HV. In the B specimens the growth direction (z axis) is orthogonal

to the micrograph plane and microstructure is more narrow, partly recognizable as martensitic acicular (figure 2b). It is due to the faster cooling rate of the layers, which is a consequence of the limited extension of the deposition plane (x-y cross section). Type B specimens show higher microhardness (about 355 HV).

Fig. 2 â&#x20AC;&#x201C; Optical micrographs performed on the specimens cross sections: a) type A specimen (z-y plane), b) type B specimen (x-y plane). Tensile and creep test The stress-strain curves for the two types of specimens are given in figure 3. The A specimens have greater mechanical strength than the B ones. In both the two case proof stress at room temperature is about 80% of the ultimate strength, elongation is below 10% and necking negligible. At the increasing of test temperature, ductility increases and mechanical strength decreases maintaining in any case appreciable values. Fracture surfaces have predominantly a ductile appearance, even if some planes of direct separation are easily recognizable close to spherical voids (figure 4a). These voids can be also observed by metallographic investigations on the cross sections (figure 4b), explaining why mechanical strength is lower than that measured on forged specimens of the Ti-6Al-4V alloy with the same basket weave microstructure [20, 21]. Microvoids are common defects in additive manufacturing and those with regular spherical shape can be ascribed to gas trapped between particles during the atomization process of powder, or to pores

formation in molten bath by the shielding gas, or to alloy vapors produced during melting [13, 22]. Creep behavior is very sensitive to the test temperature: the strain-time curves in figure 5a show a remarkable increment of the stationary creep rate when temperature changes from 400 to 500Â°C, indicating high values of the activation energy (calculated around 300 kJ / mol in [23]). The creep test results are plotted in figure 5b, being Ď&#x192; (Mpa) the test load and LMP = T(C + log t) the Larson Miller Parameter, with T(K) test temperature, t(h) rupture time and C a characteristic constant, assumed equal to 20 according to literature [24]. The A specimens have better creep strength at the two extremes of the Larson Miller diagram, while in the central zone, that refers to testing temperature equal to 500Â°C, the B specimen shows a greater rupture time than the A one, probably thanks to aging effects as pointed out in [18] for martensitic microstructure.

Fig. 3 â&#x20AC;&#x201C; Stress-strain curves obtained by tensile test: a) A specimens, b) B specimens. La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Additive manufacturing

Fig. 4 – SEM micrographs: a) fracture surface at 20°C, b) specimen cross section with a spherical void.

Fig. 5 – Creep test results: a) strain-time curves (specimens A), b) Larson Miller diagram. CONCLUSIONS Specimens for tensile and creep tests made of Ti-6Al-4V alloy were produced by means of the EBM additive technique using two different orientations for powder deposition: layers parallel or orthogonal to the tensile test axis, in order to highlight the effect of directionality on mechanical properties. In the first type of specimens, the metallographic investigations on the cross sections show a basket wave microstructure, with elongated grains along the tensile direction; in the second type, grains growth on plane orthogonal to the tensile direction and their microstructure appears finer, in part acicular, as a consequence of more severe cooling conditions. The best tensile properties, both at room temperature and in the range between 400 and

600°C, were measured in the first type of specimens thanks to the microstructure alignment with the tensile direction. With regard to creep behavior, good performances were observed: in the central tract of the Larson Miller diagram the best behavior is shown by the specimen of the second type and it is probably due to ageing effects. ACKNOWLEDGMENTS The authors wish to thank the company MT Ortho (Aci S. Antonio CT, Italy) and in particular Eng. Simone Di Bella, to have kindly made the specimens, for providing all the information on the process parameters and for the useful suggestions.

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Colata in gravità dell'alluminio

Gestione delle conchiglie nella colata in gravità e possibili vie per migliorarne prestazioni e durata S. Lombardo, E. Fracchia, F.S. Gobber, M. Rosso

La colata in gravità è una tecnologia di largo impiego nelle fonderie di alluminio: seppur ben nota è ancora attuale. Nonostante molte ricerche negli ultimi anni si siano focalizzate sullo studio di processi ad elevata produttività come la pressocolata, vi è ancora una larga serie di prodotti che viene ottenuta tramite colata in gravità, grazie a cui è possibile ottenere getti con difettosità ridotta e proprietà meccaniche superiori. Nonostante la colata in gravità sia una tecnologia che non è possibile definire innovativa, l’evoluzione subita dai componenti in termini di geometria, dimensioni e volumi, ha imposto un aumento della produttività a fronte di una riduzione delle tolleranze accettabili. Questi cambiamenti hanno inficiato sulla vita delle conchiglie in acciaio, utensili che si usurano sempre più facilmente. Per ottimizzare il processo produttivo è necessario introdurre su questa tecnologia già conosciuta degli elementi innovativi. In questo studio è presentato lo stato dell’arte dei metodi per aumentare la vita delle conchiglie nella colata in gravità con particolare attenzione all’effetto della rugosità superficiale della conchiglia e del metodo di verniciatura sulla resistenza ad usura ed alla metallizzazione dell’acciaio. L’alluminio fuso infatti, durante il processo di colata, interagisce con l’acciaio di cui è costituita la conchiglia, producendo usura da erosione e metallizzazione delle superfici con cui entra in contatto. Per limitare il danneggiamento della conchiglia si utilizzano comunemente delle vernici, al fine di creare una barriera tra i due materiali. Tuttavia il processo di verniciatura spesso viene effettuato basandosi su principi qualitativi e troppo spesso semi-quantitativi. Questo studio vuole investigare in modo più approfondito le fasi da seguire per l’ottenimento di una verniciatura ottimale, andando a utilizzare differenti vernici commerciali e valutandone la loro resistenza sia dal punto di vista sia della finitura superficiale della conchiglia che della resistenza alle alte temperature, simulando le condizioni d’uso reali della conchiglia, attraverso prove di usura e prove di immersione in alluminio fuso.

INTRODUZIONE La fonderia di alluminio nel corso degli anni si è evoluta notevolmente, raggiungendo traguardi di qualità e prestazioni impensabili fino a poco tempo addietro: infatti il settore fondiario per il comparto non ferroso in Italia è in continua evoluzione, con un incremento della produzione attestato al 7% rispetto al 2016, secondo i dati esposti nel corso della 70esima Assemblea Generale Assofond [1]. In particolare, nel panorama dei processi di colata in conchiglia permanente, nonostante la pressocolata ad alta pressione (HPDC) si sia imposta notevolmente a causa della elevata produttività, rimane attuale la tecnologia della colata per gravità in conchiglia [2]. Grazie alle prestazioni meccaniche superiori che i getti colati in conchiglia possono raggiungere rispetto a quelli pressocolati, questa tecnologia continua ad occupare una buona parte del mercato di getti non ferrosi (il 24 % secondo [3]), Tuttavia, nonostante il notevole valore aggiunto che si può ottenere in un getto colato in gravità in conchiglia (difettosità contenuta, resistenza meccanica elevata) le aziende sembrano maggiormente focalizzate sullo sviluppo della HPDC, tralasciando a volte alcuni aspetti di questa tecnologia. Il mercato globale, trainato soprattutto dal settore automotive, ha portato allo sviluppo di componenti dalle geometrie sempre 24

più complesse aventi tolleranze e richieste di qualità estetiche più rigide; i volumi di produzione aumentano e i campi di applicazione sono decisamente più ampi [4]. A fronte di questa evoluzione, una delle problematiche principali riscontrate oggigiorno in fonderia è la durata della vita delle conchiglie. L’utensile deve essere adeguatamente isolato per garantire una termica del getto ottimale [5] in modo da ridurre la difettosità di quest’ultimo, inoltre dev’essere protetto dall’aggressione dovuta all’interazione con l’alluminio fuso: termica e protezione della conchiglia possono essere massimizzate mediante un’adeguata ricopertura delle superfici della stessa con apposite vernici. Nel caso di verniciatura inefficace si corre il rischio di

S. Lombardo

F.O.M.T. S.p.A., Grugliasco (TO)

E. Fracchia, F.S. Gobber, M. Rosso Politecnico di Torino – DISAT

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Alluminum gravity casting produrre uno scarto di produzione elevato, rendendo necessari interventi manutentivi durante la produzione che aumentano tempi e costi di processo. In questo studio sono state studiate le interazioni tra substrati metallici in acciaio 39NiCrMo3 e due vernici isolanti per colata in gravità di leghe in alluminio. Tali interazioni saranno legate alle proprietà intrinseche delle vernici nonché alle buone norme di processo da adottarsi in fase di verniciatura, ormai facenti parte del background culturale legato alla tecnologia di colata in gravità. Usura delle conchiglie e protezione Le principali problematiche che si possono riscontrare nell’interazione tra la conchiglia in acciaio e la lega fusa sono l’erosione dell’utensile (che si danneggia generando sottosquadri) e l’adesione del getto alla conchiglia stessa (che rende impossibile l’estrazione del componente dalla forma) [5]–[14]. Inoltre, se non è presente una barriera termica tra il fuso e la conchiglia, lo scambio termico non sarà ottimizzato. In questa situazione si verificheranno quasi certamente scorrette solidificazioni dei getti con conseguenti mancati riempimenti delle zone critiche delle figure. L’utilizzo di un rivestimento refrattario può risolvere questi problemi. In particolare, a questo scopo i classici rivestimenti a base di nitruri e carburi sono tutt’ora molto studiati dal mondo scientifico [7], [15]–[18], ma per quanto concerne invece il mercato delle vernici la letteratura risulta piuttosto scarna [19], [20]. Le vernici possono essere di vario tipo, a seconda delle applicazioni di interesse, ed oltre all’azione protettiva nei confronti della conchiglia con conseguente aumento della sua vita operativa, influenzano positivamente la qualità superficiale del prodotto finale e facilitano l’estrazione dei getti a fine ciclo. Tuttavia l’esecuzione di una verniciatura ottimale è ancora molto legata alla capacità pratica dell’operatore: è pertanto necessario caratterizzare la vernice in modo più approfondito, valutando i fattori al contorno coinvolti che possano influenzarne il tempo di vita. In particolare, i fattori chiave alla base di una buona verniciatura risiedono nella rugosità di base della conchiglia, nella temperatura a cui si trova la conchiglia in fase di verniciatura ed infine nella tipologia di prodotto impiegato. La rugosità superficiale della conchiglia influenza sia la bagnabilità della vernice che il flusso del metallo liquido sulla conchiglia durante la fase di riempimento. Un’elevata rugosità produce un ridotto scambio di calore tra alluminio e acciaio, ma una maggiore fluidità e scorrevolezza della lega fusa. Questo parametro tuttavia se eccessivamente alto va ad inficiare la finitura superficiale del getto, pertanto è necessario trovare un giusto compromesso tra l’isolamento termico e l’omogeneità della finitura del getto finale. Il secondo parametro chiave è la temperatura utilizzata durante la fase di verniciatura e di preriscaldo della conchiglia. La giusta temperatura permette l'aggrappaggio ottimale della vernice: temperature basse causano il trattenimento di una quantità eccessiva di umidità nella vernice, con successivo distacco durante colata a causa dall’evaporazione improvvisa dell’acqua; al La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

contrario, temperature troppo alte portano a un’evaporazione istantanea dell’acqua che non permette alle particelle di vernice di formare uno strato compatto. Anche durante il preriscaldo della conchiglia si deve rimanere entro determinati range di temperatura per evitare problemi similari. Infine la tipologia di prodotto usato è determinante per aumentare il tempo vita della vernice, che dipende sia dalla miscela refrattaria (strato più esterno) che dall’agente legante (strato aggrappante), che devono resistere a sbalzi termici ed a temperature elevate. Le modalità di verniciatura seguono gli stessi principi di base al variare della tipologia di vernice, tuttavia diversi parametri possono variare a seconda della tipologia di conchiglia da verniciare ed in base alla personale esperienza dell’operatore. Si può pertanto intuire che ogni conchiglia non sarà verniciata in modo esattamente identico alla precedente, nonostante si utilizzi sempre la stessa procedura di base, ovvero: 1.Sabbiatura della conchiglia, 2.Temperatura della conchiglia durante verniciatura (180-220°C), 3.Diluizione della vernice con acqua distillata, 4.Riscaldamento e spruzzatura della vernice aggrappante seguita da riscaldamento e posa della vernice refrattaria seguita ancora da riscaldamento e pulizia delle zone di accoppiamento della conchiglia. Tali modalità di preparazione sono state utilizzate anche per la produzione dei campioni per i test di usura effettuati in laboratorio. Materiali e metodi La caratterizzazione dei substrati è stata eseguita impiegando due vernici commerciali isolanti (di seguito chiamate vernice 1 e vernice 2) applicate su dischetti in acciaio 39NiCrMo3 aventi dimensioni 100 mm di diametro 4 mm di spessore e dotati di un foro centrale di diametro 10 mm necessario per il serraggio dei campioni durante le prove di usura abrasiva. Il rivestimento vede la presenza di due differenti strati, ovvero un aggrappante (vernice di fondo o di base, di colore rosso) ed il rivestimento isolante (vernice di colore bianco). Per quanto concerne le composizioni, la vernice 1 è a base acido silicico, sale di sodio, ossido di alluminio e mica, mentre la vernice 2 è a base acido silicico e sale di sodio. In totale sono stati realizzati 4 campioni per ogni tipologia di vernice, di cui 3 campioni destinati ad i test di usura, ed 1 campione destinato alle prove di immersione in bagno di alluminio fuso, impiegando la lega EN AC 46400, anche nota come AlSi9Cu1. Particolare attenzione è stata posta alla rugosità del substrato. Infatti, come mostrato in [21], la rugosità della superficie da verniciare influenza notevolmente la tenuta della vernice. In particolare in questo lavoro è stato studiato l'effetto dell'impiego di tre differenti finiture superficiali sull'adesione e sulla resistenza ad usura abrasiva della vernice. La verniciatura è 25

Colata in gravità dell'alluminio stata eseguita sulla superficie della conchiglia con tre diverse finiture: allo stato di fornitura (Ra 0.8 µm), dopo sabbiatura con sferette di vetro di granulometria 70-110 µm (Ra 0.8 µm) ed infine dopo sabbiatura con sferette di vetro di granulometria 425-850 µm (Ra 1.95 µm). In seguito a queste prove di usura la finitura ottenuta con sabbiatura con sferette di granulometria 425-850 µm era stata valutata come la più adatta ai fini della preparazione superficiale dei campioni, ed è quindi stata impiegata per questo lavoro. Le valutazioni effettuate in questo studio si sono focalizzate su: •Resistenza ad usura in accoppiamento con mole in lega di alluminio; •Resistenza ad usura abrasiva in accoppiamento con mole ceramiche; •L’interazione continuativa con alluminio fuso in seguito a diversi tipi di condizionamento delle vernici. Le prove di usura si sono svolte con l’abrasimetro lineare Taber, secondo normativa ASTM D4060-10, impiegando sia una coppia di mole abrasive tipo H22 che delle mole di alluminio appositamente realizzate, in lega EN AC 46400, con parametri di prova: 500 o 1000 g di carico, 90 rpm di velocità di rotazione. Dopo 500 giri la prova è stata interrotta. Per ogni campione è stata monitorata l’evoluzione delle superfici prendendo a riferimento 4 tratti lungo la traccia di usura. Ogni 100 giri di prova sono state registrate la rugosità superficiale ed il profilo di usura impiegando il profilometro HOMMEL WERKE T1000, valutando un profilo massimo di 15 mm (il profilo abraso risulta inferiore a 15 mm) con lunghezza di cut off (ovvero lunghezza

del profilo misurato non conteggiata ai fini del calcolo della rugosità) di 2.5 mm. L’aspetto superficiale della vernice in seguito ai cicli di Taber test è stato documentato con immagini allo stereomicroscopio LEICA MS5. L’interazione delle vernici con l’alluminio fuso è stata simulata effettuando prove di immersione in bagno di lega di alluminio (EN AC 46400) su campioni verniciati tal quali e su campioni verniciati e precedentemente condizionati a 250°C per 2 e 4 ore. In seguito all’immersione nel bagno, della durata di 1h, è stata eseguita una valutazione qualitativa dello stato superficiale del campione. L’analisi microscopica dei campioni è stata condotta impiegando lo stereomicroscopio Leica MS5. Analisi sperimentale della vernice Comportamento ad usura con Taber test Le prove di usura effettuate con il Taber test hanno evidenziato una tendenza all’esposizione della vernice aggrappante, con abrasione della sola vernice isolante, per entrambe le vernici. In particolare, in Fig.1 è riportato il dettaglio di una porzione di campione abraso dopo 300 giri a 90 rpm con mole di alluminio, allo scopo di mostrare l’effetto dell’usura con esposizione dello strato di aggrappante. Nel dettaglio “b” in Fig.1 è mostrato inoltre un tipico difetto di tenuta che è stato riscontrato in alcune zone dei campioni: al contrario del caso nell’immagine “a”, non si è avuto solo un assottigliamento del rivestimento ma anche una sua totale rimozione, a causa di una non perfetta adesione iniziale del rivestimento sull’acciaio.

Fig. 1 – Immagini via stereomicroscopia ottica. a: Esempio di usura del substrato verniciato con conseguente esposizione della vernice aggrappante (ingrandimento 0.63x). b: dettaglio su un difetto di verniciatura.

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Alluminum gravity casting In Tab.1 sono riportate le condizioni iniziali (post-verniciatura) e finali (dopo 500 giri di Taber test) dei substrati verniciati per entrambe le tipologie di vernice a seconda della tipologia di mola impiegata. Dalla Tab.1, si nota come le mole H22 abbiano agito abradendo in modo più evidente le superfici verniciate, esponendo lo strato di aggrappante (immagini a, c per le condizioni iniziali, b, d per le condizioni finali). L’esposizione della vernice aggrappante è totale, nella zona usurata, in caso di impiego di mole H22 (Tab.1 b, d), mentre è parziale per l’impiego di mole in alluminio, a parità di condizioni di prova (Tab.1 e, g per le condizioni iniziali, f, h per le condizioni finali). Allo scopo di valutare la possibilità di ottenere un’abrasione più incisiva con le mole di alluminio, si è scelto di aumentare

il carico applicato in fase di prova da 500 g a 1 kg. I risultati ottenuti, esposti nelle immagini i, l, m, n di Tab.1, mostrano che, nonostante il carico applicato sia raddoppiato, l’effetto visivo finale non comporta variazioni importanti rispetto al caso con carico ridotto. Per questa ragione si è resa necessaria una comparazione della rugosità superficiale per i vari campioni, mostrata in Fig.1. Valutando l’evoluzione della rugosità superficiale da 0 a 500 giri si osserva per entrambe le vernici che il maggior effetto di usura è provocato dalle mole H22, seguito dalle mole di alluminio a carico di 1 kg e dalle mole di alluminio a carico 500 g. Per la vernice 1 si ha una diminuzione totale della rugosità del 74.7% con mole di Al e carico di 1 kg, del 69.3% con mole di Al e carico 500 g e del 84.9% con mole H22 mentre per la vernice 2 i valori osservati sono 75.7%, 65.8% e 84.6%.

Tab. 1 – Immagini via stereomicroscopia ottica a 0.63x. Superfici prima e dopo l'usura con abrasimetro lineare Taber.

Vernice 1 Tipologia di prova

Condizione iniziale

Condizione finale

Vernice 2 Condizione iniziale

Condizione finale

Mole H22 carico: 500g durata prova: 500 giri velocità: 90 rpm

Mole Alluminio EN AC 46400 carico: 500g durata prova: 500 giri velocità: 90 rpm

Mole Alluminio EN AC 46400 carico: 1Kg durata prova: 500 giri velocità: 90 rpm

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Colata in gravità dell'alluminio

Fig. 2 – Evoluzione della rugosità superficiale per le due vernici nelle 3 configurazioni di prova effettuate. Appare quindi evidente come con mole più abrasive (H22) o con carichi maggiori (mole in Al con 1 kg) il comportamento delle due vernici appaia del tutto simile tra loro, mentre si osserva una differenza, seppur lieve, con le mole di alluminio a basso carico. In questa circostanza la vernice 2 mostra maggiore resistenza all’usura, perdendo circa il 4% in meno di rugosità superficiale rispetto alla vernice 1. Appare altresì evidente che l’effetto di usura complessivo porta ad un livellamento delle vernici con una riduzione progressiva della rugosità, ovvero ad un’asportazione della vernice accoppiata ad un effetto di spalmamento della stessa sulla superficie.

Prove di immersione in bagno di alluminio In Fig. 3 sono riportati i campioni di entrambe le vernici in seguito alla prova di immersione in Al fuso (bagno di lega EN AC 46400), secondo le condizioni di prova precedentemente illustrate. In particolare, si osserva che in seguito alla rimozione dell’alluminio fuso i campioni verniciati con la vernice 2 risultano più resistenti, sia per la prova con campione non condizionato che per i campioni condizionati in forno a 250°C. La vernice 2 risulta meno intaccata dall’alluminio fuso, e questa evidenza sperimentale è altresì evidenziata dal trend di evoluzione della rugosità. Se per la vernice 1 la rugosità aumenta in seguito alla permanenza nel bagno fuso, per la vernice 2 invece diminuisce, esattamente come osservato dalle prove Taber. Al contrario, per i campioni di vernice 1 si osserva un danneggiamento superficiale più esteso (vedi Fig. 3).

Fig. 3 – Campioni post immersione in bagno di alluminio fuso con e senza i residui di alluminio. 28

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Alluminum gravity casting Tab. 2 – Variazione della rugosità superficiale dei campioni analizzati per entrambe le vernici, secondo le tre modalità di condizionamento applicate. Tipologia di prova

Vernice 1

Vernice 2

Post-verniciatura

Post-immersione

Post-verniciatura

Post-immersione

A/R

10.33 μm

71.06 μm

12.91 μm

11.25 μm

B/S

9.59 μm

89.84 μm

9.58 μm

8.44 μm

C/T

8.34 μm

71.3 μm

9.61 μm

9.12 μm

In Tab.2 sono riportate le variazioni di rugosità per i campioni verniciati con le due vernici, in seguito alle prove di immersione. Lo stato di rugosità post-immersione è riferito ai campioni precedentemente assoggettati a trattamento di condizionamento ed in seguito ad immersione (come in Fig.3). Dalle misure riportate in Tab.2 si evince come la rugosità per la vernice 1 abbia una forte tendenza all’aumentare mentre per la vernice 2 essa tende a diminuire in modo graduale. Conclusioni Con l’obiettivo di analizzare le performance di due vernici per stampi per colata in gravità di alluminio, si sono effettuate delle prove per valutarne la resistenza all’usura e la resistenza al contatto con lega di alluminio fusa, simulando delle condizioni di servizio. In particolare, i campioni testati ad usura sono stati sottoposti a cicli di Taber test, impiegando mole di alluminio e mole H22. Per questi campioni si è osservata la tendenza

ad una diminuzione della rugosità superficiale, conseguente ad un’azione di livellamento attuata dalle mole sulla superficie dei campioni testati. L’azione levigante delle mole ha condotto all’esposizione della vernice aggrappante, di fatto abradendo soltanto lo strato più superficiale di vernice isolante, per entrambe le vernici. Le prove in immersione in bagno di alluminio hanno evidenziato invece due tendenze opposte per le due vernici: per i campioni verniciati con la vernice 1 infatti la rugosità superficiale aumenta in modo rilevante, mentre per la vernice 2 diminuisce, a parità di condizionamenti e permanenze in bagno di alluminio. Evidentemente vi è una maggiore interazione tra la lega di alluminio e la vernice 1, che si rivela meno resistente all’azione del fuso e viene intaccata ed asportata in modo marcato. Complessivamente, in termini di prestazioni, la vernice 2 appare più resistente, sia a livello di evoluzione della rugosità che a livello visivo (vedi Fig.3 e Tab.2).

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La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

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The 10th European Continuous Casting Conference - ECCC 2020 - will be organised by AIM, the Italian Association for Metallurgy, in Bari (Italy) on 17-19 June 2020 with focus on the status and future developments in the casting of steel. The ECCC is a unique forum for the European continuous casting community to exchange views on the status and the future development of the continuous casting process. The Conference program is abreast of the latest developments in control and automation, advanced continuous casting technologies, application of electromagnetic technologies and mechanical devices to improve the core microstructure, the lubrication issues for improving the surface qualities. Steel metallurgical issues will be addressed as well as their physical and numerical simulation. The exchange of experience in operational practice, maintenance and first results from the recently commissioned plants will integrate the program. The Conference aims at promoting the dialogue among the delegates with industrial and academic background and among the participants in former Conferences and new members of the continuous casting community.

Call for Papers - Abstract Submission

1st announcement call for papers

10th european conference on continuous casting 2020

Bari . Italy 17-19 June 2020

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www.aimnet.it/eccc2020

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Prospective authors wishing to present papers are invited to submit, by 31 October 2019, a tentative title and an abstract of about 300 words (in English), specifying a maximum of two topics for each proposal, to the Organising Secretariat (aim@aimnet.it). The abstract should provide sufficient information for a fair assessment and include the title of the paper, the author’s names and contact details (address, telephone number and e-mail address). The name of the presenting author should be underlined. A poster session might be organized as well. There are two ways to submit papers: • fill in the form on the Conference website at: www.aimnet.it/eccc2020 • send the requested information by e-mail to: aim@aimnet.it.

Exhibition and Sponsoring As an integral element of the event, a technical exhibition will be held during the event. Companies have the opportunity to reinforce their participation and enhance their corporate identification by taking advantage of the benefits offered to them as sponsors of the event. The detailed sponsorship packages will be available on the Conference website: www.aimnet.it/eccc2020 Companies interested in taking part in the Exhibition or sponsoring the event may contact: e-mail: commerciale@siderweb.com tel. +39 030 2540006 THE ITALIAN STEEL COMMUNITY

siderweb

Contacts ECCC 2020 Organising Secretariat AIM - Associazione Italiana di Metallurgia Via Filippo Turati 8, 20121 Milan - Italy Tel. +39 02 76021132 / +39 02 76397770 aim@aimnet.it - www.aimnet.it/eccc2020

Le manifestazioni AIM AIM meetings and events XIII GIORNATE NAZIONALI SULLA CORROSIONE E PROTEZIONE Convegno Palermo, 3-4-5 luglio Pressatura isostatica a caldo per la metallurgia delle polveri (MP) Giornata di Studio Milano, 11 luglio “ADDITIVE METALLURGY”. MATERIALI METALLICI E FABBRICAZIONE ADDITIVA Corso Milano, 16-17 settembre METALLOGRAFIA - IV modulo: LEGHE LEGGERE Corso modulare Vicenza, 17-18-19 settembre DEFORMAZIONE DEI PRESSOCOLATI: CAUSE E RIMEDI Giornata di Studio Torino c/o FCA, 18 settembre MASTER PROGETTAZIONE STAMPI Corso modulare Brescia, 25-26 settembre, 9-10-23-24 ottobre, 6-7-20-21 novembre, 4-5 dicembre FORGIATORI Corso itinerante 2-3-9-10 ottobre MICROSCOPIA ELETTRONICA APPLICATA ALLA FAILURE ANALYSIS Giornata di Studio Pozzo d’Adda (MI) c/o S.M.T., 11 ottobre

METALLURGIA PER NON METALLURGISTI Corso Milano, 15-16-22-23-29-30 ottobre METALLURGIA SICURA Corso itinerante 30 ottobre, 6-13 novembre SALDATURA AD ARCO DELLE LEGHE LEGGERE: STATO ATTUALE E SVILUPPI FUTURI (ML) Giornata di Studio Milano, 31 ottobre IGIENE DELLE LEGHE DI ALLUMINIO Corso Carmagnola c/o Teksid Aluminium, 5-6 novembre DALLE DUE ALLE QUATTRO RUOTE. GLI ASPETTI METALLURGICI Giornata di Studio Pontedera c/o Piaggio, 7 novembre PROVE NON DISTRUTTIVE Corso Milano, 20-21 novembre MeMo - METALS FOR ROAD MOBILITY International Meeting Bergamo, 21-22 novembre RIVESTIMENTI DECORATIVI AL SERVIZIO DELL’ESTETICA DEL PRODOTTO Giornata di Studio Firenze, 28 novembre MATERIALI INNOVATIVI PER L’ADDITIVE MANUFACTURING Giornata di Studio Firenze c/o Nuovo Pignone, 28 novembre

Per ulteriori informazioni rivolgersi alla Segreteria AIM e-mail: info@aimnet.it oppure visitare il sito internet www.aimnet.it

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Attualità industriale Studio della resistenza a corrosione di campioni in acciaio AISI 316L realizzati tramite Manifattura Additiva a cura di: P. Piccardo, V. Bongiorno, R. Spotorno, G. Ghiara, F. Fraternale, A. Ghiglia, A. Fiorese, S. Battiston, F. Montagner I pezzi metallici prodotti tramite tecniche di Manifattura Additiva (AM), così come molti studi hanno dimostrato, presentano proprietà meccaniche comparabili a quelle dei componenti prodotti secondo metodi tradizionali e questo vale, per molti materiali metallici, sia per le caratteristiche di resistenza a sollecitazioni statiche sia per quanto concerne la resistenza a fatica. Per contro altre proprietà, come quelle chimico-fisiche, sono ancora in fase di valutazione. Il presente lavoro si inserisce in questo settore della ricerca poiché ha avuto lo scopo di raccogliere dati circa il comportamento a corrosione di campioni in acciaio AISI 316L realizzati tramite Laser Metal Fusion (LSM) utilizzando polveri prelegate. Per perseguire gli obiettivi dell’indagine, i campioni sono stati sottoposti a test di resistenza alla corrosione tramite polarizzazione e spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) nello stato tal quale (ovvero "as printed"). Inoltre, le microstrutture dei pezzi “as printed” e le loro superfici prima e dopo i test elettrochimici sono state caratterizzate tramite Microscopia Ottica (LOM) e Microscopia Elettronica a Scansione equipaggiata con microsonda per analisi di Fluorescenza di Raggi X in Dispersione di Energia (SEM-EDS). PAROLE CHIAVE: ADDITIVE MANUFACTURING - LSM - EIS - SEM-EDS POLARIZZAZIONE - AISI 316L - RESISTENZA ALLA CORROSIONE

Fabio Fraternale, Antonio Ghiglia SAIEM S.r.l., Corso Brigate Partigiane, 17014 Cairo Montenotte, Savona

Alessandro Fiorese TAV VACUUM FURNACES, Via dell'Industria, 11, 24043 Caravaggio, Bergamo

Simone Battiston, Francesco Montagner ICMATE-CNR, Corso Stati Uniti 4, 35127 Padova

Introduzione Il termine Manifattura Additiva (AM) indica ‘il processo che permette di unire dei materiali (es. metalli, polimeri, compositi, ecc.), utilizzando tecnologie anche molto diverse tra loro e secondo una modalità strato su strato, per realizzare oggetti (parti componenti, semilavorati o prodotti finiti) a partire da modelli 3D digitali, opposto alle metodologie di produzione tradizionali (tornitura, fresatura, ecc.) che prevedono invece la sottrazione dal pieno (Manifattura Sottrattiva) [1-3]. Per quanto concerne la AM di metalli, i materiali che sono stati prevalentemente studiati e vengono utilizzati sono: leghe di alluminio, leghe cobalto-cromo, leghe di titanio, oro, argento, leghe di nichel, acciai inossidabili, acciaio per utensili [4]. Nei processi di AM, i metalli e le leghe elencate vengono utilizzati sotto forma di polveri o fili; questi vengono selettivamente fusi La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

da una fonte di calore focalizzata e consolidati durante il raffreddamento, per formare il pezzo progettato [4-5]. In generale leghe o metalli possono essere impiegati con le tecniche di AM che appartengono alle categorie Powder Bed Fusion (PBF) e Direct Energy Deposition (DED), come: la Selective Laser Melting (SLM), la Direct Metal Laser Sintering (DMLS), la Electron Beam Melting (EBM), la Laser Metal Deposition (LMD) [4-6]. Gli stessi materiali, vengono invece usati più sporadicamente in processi come il Binder Jetting (BJ) e la Ulltasonic Consolidation (UC) [4]. I pezzi metallici prodotti con i processi di AM elencati presentano microstrutture con caratteristiche specifiche, risultato di velocità di solidificazione elevate e raffreddamenti direzionali, ed elevata densità [7-9]. Tali peculiarità dipendono della combinazione di molteplici fattori legati al tipo di materiale utilizzato ed 33

Industry news ai parametri di processo applicati; la qualità del prodotto finale, a sua volta, influenza le sue proprietà meccaniche. Come diversi studi hanno dimostrato, per molti materiali metallici lavorati tramite AM, sia la resistenza a sollecitazioni statiche sia la resistenza a fatica, mostrano valori comparabili se non superiori a quelli dei pezzi prodotti tramite metodi di manifattura tradizionali [5, 9-12]. Altre proprietà, come quelle chimicofisiche, risultano invece meno indagate. Tra queste, lo studio della resistenza a corrosione dei pezzi metallici prodotti con processi AM è sicuramente di grande interesse poiché da tale proprietà dipendono numerose applicazioni in tutti quei settori in cui produzioni limitate a poche centinaia di pezzi all'anno rendono l'utilizzo dell’AM particolarmente adatta (es. nautica). Il lavoro presentato si inserisce in questa linea di ricerca, dal momento che si è focalizzato sullo studio del comportamento a corrosione di campioni in acciaio inossidabile AISI 316L realizzati tramite Laser Metal Fusion (LSM), cioè una tecnica di AM appartenente alla categoria PBF, a partire da un polveri prelegate fornite direttamente dal produttore del sistema

di stampa. La ricerca, basata su una forte collaborazione tra mondo accademico ed industriale, ha previsto la realizzazione di test di resistenza alla corrosione tramite polarizzazione e Spettroscopia di Impedenza Elettrochimica (EIS) sui campioni nello stato tal quale (ovvero "as printed") e lo studio delle loro superfici e delle microstrutture tramite Microscopia Ottica (LOM) e Microscopia Elettronica a Scansione equipaggiata con microsonda per analisi di Fluorescenza di Raggi X in Dispersione di Energia (SEM-EDS). Materiali e metodi I campioni studiati (1x1x1 cm3) sono stati realizzati tramite LMF utilizzando il sistema ‘TRUMPF Tru Print 1000 presso la ditta SAIEM (Cairo Montenotte, SV) a partire da polveri prelegate appositamente progettate e testate per l’utilizzo con la stampante citata. Le parti finali realizzate hanno la composizione indicata in Tab. 1, corrispondente a quella dell’acciaio inossidabile austenitico 316L (X2 CrNiMo17-2-2, DIN EN 10088-1).

Tab. 1 – Composizione chimica delle parti stampate (wt.%) / Chemical composition of built parts (wt.%) Fe

Bal.

16.5-18.5

10.0-13.0

2.00-2.50

<2.00

<1.00

<0.030

<0.10

<0.045

<0.015

Caratterizzazione Per l’analisi della microstruttura e della porosità un campione ‘as printed’ è stato tagliato lungo le sezioni trasversale e longitudinale. Entrambe sono state poi inglobate a caldo in resina fenolica e successivamente lucidate secondo la procedura metallografica ASTM E 3_95 con pasta diamantata fino ad 1 μm di diametro. Le sezioni sono state osservate, sia precedentemente sia dopo l’attacco metallografico con acqua regia (HNO3:HCl:H2O 3:10:10 in volume), al microscopio ottico Leica MEF 4 dotato del software di analisi di immagine Zeiss Axiovision 4 e obiettivi 25x, 50x, 100x 200, 500x, 1000x ed al microscopio elettronico a scansione ZEISS EVO 40. Le micrografie, nel caso dell’analisi SEM, sono state realizzate utilizzando una tensione di accelerazione di 20 KV e sia il detector di elettroni secondari (SE) sia retro-diffusi (BSE). Per le misure elettrochimiche, i campioni sono stati inglobati in resina epossidica lasciando esposta alla soluzione solamente una porzione nota di area e sono stati immersi in soluzione di NaCl 0.1M. Le prove elettrochimiche hanno previsto l’utilizzo di una cella con configurazione a tre elettrodi con il campione come elettrodo di lavoro (WE), un controelettrodo di Pt (CE) e un elettrodo di riferimento di Ag/AgCl 3M (RE). Le analisi potenziometriche e di spettroscopia ad impedenza elettrochimica (EIS) sono state effettuate mediante un potenziostato Solartron 1287 ed un analizzatore di risposta in frequenza Solar-

tron 1260. Sono state effettuate curve potenziodinamiche di polarizzazione anodica e catodica, con una velocità di scansione di 30 mV min-1. Le misure di Spettroscopia di Impedenza Elettrochimica sono state effettuate a diversi potenziali fissi, applicando un’ampiezza del segnale a.c. di 10mV nell’intervallo di frequenza 200kHz-10mHz. Gli spettri di impedenza sono stati analizzati mediante il metodo di regressione non lineare (CNRLS). Le superfici dei campioni, dopo i test elettrochimici, sono stati sottoposti ad analisi SEM-EDS. Quest’ultima è stata effettuata utilizzando un detector SD INCA x-act. Risultati L’osservazione delle micrografie realizzate al SEM utilizzando BSE, permette di affermare che il campione è caratterizzato da elevata densità. I pochi pori visibili sono sia sferici (Fig. 1), con un diametro compreso tra 1 e 10 μm, sia pori con forme differenti (Fig. 1). I primi si possono attribuire a gas rimasti intrappolati nel materiale durante la produzione del pezzo, i secondi al processo di stampa stesso (cioè quest’ultimo tipo di porosità si può formare, per esempio, se l’energia applicata non è sufficiente per completare la fusione, se si verifica il fenomeno di spatter ejection, ecc. e può avere dimensioni da macroscopiche a sub-micrometriche) [13].

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Attualità industriale

Fig. 1 – SEM – BSE (sezione longitudinale): pori di forma sferica dovuti a gas rimasto intrappolato nel materiale durante il processo di stampa (a) e porosità indotta dal processo (b) / SEM-BSE: gas-induced spherical pores (a) and process-induced pores (b)

L’analisi microstrutturale, realizzata sia al LOM-BF sia al SEM (Fig. 2) dopo attacco con acqua regia, ha messo in evidenza la presenza di grani allungati e orientati lungo la direzione di costruzione del pezzo corrispondente alla direzione di svolgimento del calore (Fig. 2 - sezione longitudinale). I grani si

estendono oltre le singole melting pool, visibili, nelle micrografie (Fig. 2 - sezione longitudinale, Fig. 3), come profili di forma quasi ovale che vanno a costituire una sorta di sovrastruttura [5]. Le singole melting pool hanno dimensioni di circa 100 μm lungo l’asse orizzontale.

Fig. 2 – SEM-SE: Microstruttura del campione lungo le sezioni longitudinale e trasversale dopo attacco con acqua regia (ingrandimento 200x) / SEM-BSE: sample microstructure along longitudinal and transversal sections after etching with acqua regia (magnification 200x) Ad ingrandimenti maggior (8500x) sono chiaramente visibili i confini delle melting pool (profili bianchi, Fig. 3), geminati (Fig.

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3) ed una struttura cellulare in cui gli spazi intracellulari sono inferiori ad 1 μm (Figg. 3 e 4).

Industry news

Fig. 3 â&#x20AC;&#x201C; SEM-SE (sezione longitudinale) microstruttura del campione dopo attacco con acqua regia (ingrandimento 8500x) in cui sono visibili: le singole melting pool, geminati e la struttura cellulare / SEM-SE: (longitudinal section) sample microstructure after etching with acqua regia (magnification 8500x) where melting pools, twin grains and a cellular stucture are visible.

Fig. 4 â&#x20AC;&#x201C; SEM-SE (sezione trasversale) microstruttura del campione dopo attacco con acqua regia (ingrandimento 8500x) particolare della struttura cellulare / SEM-SE: (transversal section) sample microstructure after etching with acqua regia (magnification 8500x), detail of the cellular structure.

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Attualità industriale La microstruttura descritta in questa sede corrisponde a quella già osservata nel corso di altre ricerche [5, 14]. In particolare la struttura cellulare si forma durante processi di solidificazione caratterizzati da velocità di raffreddamento elevate ed elevato grado di sottoraffreddamento. Le prove di polarizzazione hanno evidenziato variazioni in termini di comportamento a corrosione a seconda del campione studiato e del tipo di faccia esposta. In particolare si sono evi-

denziate più alte densità di corrente di corrosione per la faccia che mostrava un’evidente porosità (AM-superficie laterale), espresso inoltre dalle maggiori correnti nella zona di passività, visibili dal grafico (Fig. 5). Paragonando il campione ottenuto tramite additive manufacturing (AM) con un 316L in commercio si può notare che a livello di curva di polarizzazione il campione presenta intervalli di passività minori per tutte le facce esposte (Fig. 5).

Fig. 5 – Polarizzazioni anodica e catodica dei campioni in esame / Anodic and cathodic polarization of the samples. Nonostante ciò, le elaborazioni sulle curve nella zona di linearità hanno evidenziato correnti di corrosione minori per la superficie inferiore del campione ottenuto tramite AM, coerentemente con i risultati ottenuti dalle misure di resistenza a

polarizzazione. Le analisi post sperimentali hanno evidenziato corrosione di tipo localizzato su tutti i campioni con variazioni a seconda del sito di innesco (a partire dalle porosità o dalle imperfezioni della superficie).

Tab. 2 – Parametri cinetici ottenuti dalle curve di polarizzazione / Kinetic parameters obtained from polarization curves Campione

Rp (Ω*cm2)

Icorr (A/ cm2)

Ecorr (V)

AM-superficie inferiore

56398

5.14E-07

-0.23231

AM-superficie laterale

31753

7.04E-07

-0.33259

316L commerciale

69479

3.28E-07

-0.26084

L’EIS misurata per il campione AM-superficie inferiore è risultata paragonabile a quella ottenuta dal campione di riferimento (316L commerciale) come previsto data la confrontabile finitura superficiale, ottenuta in entrambi i casi mediante lucidatura con carte abrasive. Le facce ottenute mediante processo di deposizione hanno evidenziato un comportamento elettrochimico differente rispetto

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ai campioni precedenti. In particolare il campione caratterizzato da maggiore porosità (superficie laterale) ha mostrato valori minori di impedenza, riconducibili ad una maggior velocità di corrosione. Dal punto di vista quantitativo, si possono identificare due costanti temporali, associabili ai relativi processi del fenomeno corrosivo.

Industry news

Fig. 6 – Circuito equvalente / Equivalent circuit I dati di impedenza sono stati interpolati mediante un circuito equivalente (Fig. 6) costituito da due maglie R//CPE, dove CPE (Constant Phase Element) indica un elemento capacitivo

caratterizzato da una costante temporale dipendente dalla frequenza, la cui impedenza è descritta dalla seguente relazione:

[1]

Dove i coefficienti Q e n sono indipendenti dalla frequenza. Q assume valori capacitivi, mentre n è correlabile alla disomogeneità del processo all’interfaccia. Quando n=1 la costante

temporale del CPE risulta indipendente dalla frequenza, quindi descrivibile da un condensatore, valori inferiori identificano processi disomogenei.

Fig. 7 – Nyquist plot / Nyquist plot

Il fenomeno ad alte frequenze (R-I//CPE-I) associabile al trasferimento di carica e doppio strato elettrico all’ interfaccia campione/soluzione, ha assunto valori di resistenza e capacità confrontabili per i campioni lucidati (316L e AM-superficie inferiore). La faccia del campione non lucidata ha mostrato valori di resistenza molto minori (due ordini di grandezza inferiori), 38

in accordo con quanto osservato dalle curve di polarizzazione. Per quanto riguarda il processo a basse frequenze (R-II//CPEII), associabile alla formazione di un film passivante, i valori di resistenza misurati sono confrontabili per tutti i campioni. Ciò è dovuto alla natura del film passivante, composto da ossido di cromo. La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Attualità industriale Entrambi i processi hanno mostrato valori di n dipendenti dallo stato superficiale del campione. I valori più bassi sono stati

misurati per il campione AM-superficie laterale, a causa della maggior disomogeneità della superficie esposta.

Tab. 3 – Parametri resistivi e capacitivi ottenuti / Resistive and capacitive parameters obtained

Campione 316L-superficie inferiore

316L- superficie laterale

316Lcommerciale

R-s/Ω

R-I/ Ω

R-II/ Ω

CPE-I-Q

CPE-I-n

CPE-II-Q

CPE-II-n

29.34

8.61E+05

8.71E+04

5.38E-05

0.90

5.52E-04

11.88

1.47E+03

1.59E+05

2.65E-06

0.66

1.50E-05

0.66

48.21

2.45E+05

3.44E+05

4.30E-05

0.92

1.24E-

0.80

Conclusioni Il complesso di analisi condotte sui campioni in acciaio 316L, prodotti tramite LMF presso la ditta SAIEM, ha permesso di concludere che: - La loro microstruttura è quella tipicamente riscontrata in acciai lavorati tramite tecniche di manifattura additiva, presenta grani allungati ed orientati lungo la direzione di costruzione del pezzo ed una struttura cellulare;

- La resistenza alla corrosione è fortemente influenzata dalla finitura superficiale a dal tipo di superficie esposta. In particolare quella ottenuta a seguito del processo di deposizione, caratterizzata da maggior rugosità, ha mostrato la più alta suscettibilità ai processi corrosivi; - Trattamenti di finitura superficiale volti a diminuire la rugosità o a creare strati protettivi sono indicati al fine di limitare l’entità dei processi corrosivi.

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Study of corrosion resistance of AISI 316L samples produced by Additive Manufacturing As a number of studies have already proven, metal parts manufactured through Additive Manufacturing (AM) show mechanical properties comparable to those of components produced by traditional methods. This applies for several metallic materials, both with regard to static stress resistance and fatigue strength. On the other hand, other properties, as the physicochemical ones, are still under evaluation. This work belongs to this research field since aimed at collecting data concerning the corrosion behaviour of AISI 316L samples manufactured, using pre-alloyed powders, through Laser Metal Fusion (LSM). In order to pursue the objectives of the investigation, the samples were subjected in the ‘as printed’ state to corrosion resistance tests through polarisation and Electrochemical Impedence Spectroscopy (EIS). In addition, the microstructures of “as printed” samples and samples surfaces before and after the electrochemical tests were characterised by Light Optical Microscopy (LOM) and Scanning Electron Microscopy equipped with microprobe for Energy Dispersive X ray Fluorescence (SEM-EDS). KEYWORDS: ADDITIVE MANUFACTURING - LSM - EIS - SEM-EDS POLARISATION - AISI 316L - CORROSION RESISTANCE

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AttualitĂ industriale Selective Laser Melting of a CoCrMo alloy for biomedical applications: correlations between microstructure and process parameters edited by: L. Tonelli, I. Boromei, A. Fortunato, L. Ceschini The Co28Cr6Mo alloy is a well-established metallic biomaterial, widely used for the fabrication of orthopaedic permanent implants for joint replacement. Nowadays the manufacturing of Co28Cr6Mo medical devices is expensive and time consuming in the reason of high melting point, high hardness and low machinability of this alloy. The Additive Manufacturing (AM) technologies, such as Selective Laser Melting (SLM), allow to simplify the manufacturing route and, noteworthy, to realize customized implants based on patient-specific needs. However, many concerns remain to obtain high quality and reliable components; in particular, the relationship between the different process parameters and the final microstructure needs a deeper investigation. In the present work a wide range of process parameters have been considered for the production of SLM specimens and the corresponding final microstructure has been fully characterized. The experimental investigation allowed to define the best processing window of energy density values for producing near full-density and defect-free components. KEYWORDS: ADDITIVE MANUFACTURING (AM) - SELECTIVE LASER MELTING (SLM) CO ALLOYS - BIOMATERIAL - MICROSTRUCTURE

L. Tonelli, I. Boromei, A. Fortunato

Department of Industrial Engineering (DIN), Alma Mater Studiorum University of Bologna, Bologna

L. Ceschini

Department of Civil, Chemical, Environmental and Materials Engineering (DICAM), Alma Mater Studiorum University of Bologna, Bologna

Introduction Cobalt-Chromium (CoCr) alloys are one of the most consolidated metallic biomaterials, widely used for the production of several medical devices by reason of their high biocompatibility, long-term corrosion resistance (more than one order higher than stainless steels), excellent fatigue and wear resistance [1,2]. Among all the commercially available CoCr alloys, the Co28Cr6Mo represents the current standard for the production of permanent load bearing implants for joint replacements, such as ankle, knee and hip prostheses. CoCr alloys are generally characterized by high melting point, high hardness and low machinability, thus the Co28Cr6Mo has been properly developed for different manufacturing routes (investment casting, hot forging, powder metallurgy), by adjusting its chemical composition for the specific production process. The main difference La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

is represented by carbon content: casting alloy has the higher carbon content (up to 0.35% wt.) in order to improve castability, while wrought alloys have the lower one (to a min value of 0.05% wt.) to preserve a good workability [3]. Mechanical properties of the final component are clearly strictly related to the processing route: casting alloy has a superior wear resistance, due to the presence of strengthening carbides, whereas wrought alloys exhibit greater tensile and fatigue strength by reason of phase transformation induced by plastic deformation [4]. However, the production of orthopaedic endoprostheses by conventional manufacturing routes requires several steps, also involving high processing temperature and possibly also postprocessing treatments, leading to high final costs. Recently, the possibility to implement innovative Additive Manufacturing (AM) techniques for the production of Ti-based and Co-based 41

Industry news biomedical devices have been demonstrated [5], enabling the opportunity to produce customized patient-designed implants. Among the different AM techniques, Selective Laser Melting (SLM) is a promising technology that realizes 3D parts layerby-layer by melting a bed of powders with means of a focused laser beam, following the scanning pattern based on a given CAD design. The result is a near-net-shape component, characterized by high dimensional accuracy and almost full-density [6]. The feasibility of applying SLM process to the Co28Cr6Mo for dental and orthopaedic devices has already been demonstrated [7–13], mainly focusing on properties of near-full-den-

sity samples, therefore the aim of the present work is to correlate the process parameters, such as the energy density, and the final microstructure (e.g. the dominant defects), with the purpose to identify the processing window for the production of high density and defect-free reliable components. Experimental Procedure Samples used in the present investigation were produced starting from a Co28Cr6Mo gas atomized powder provided by LPW (LPW Technology Ltd, UK) with size ranging from 15 to 45 μm, whose nominal composition is reported in Tab. 1.

Tab. 1 – Chemical composition (wt.%) of Co28Cr6Mo powders, supplied by LPW (UK), used for the production of SLM samples. Co Bal.

27.00 –

5.00 –

30.00

7.00

< 1.00

Specimens were produced using a SISMA MYSINT100 SLM machine equipped with a Yb-fiber laser, working at a maximum power of 200 W and with a nominal focused spot diameter of 55 μm. Referring to the working platform, 40 samples were produced with a vertical building direction, in a nitrogen atmosphere, following a chessboard scanning pattern and setting different process parameters (laser power P, scan velocity v, layer thickness d, hatch spacing h) to achieve a laser energy density (E = P (v • h • d)-1) in the range E=43 ÷ 268 J mm-3. The density of the SLM samples was measured through an analytical balance (precision ± 0.0001 g) by employing the Archimedes’ principle. A full microstructural characterization of the as-built specimens was performed on samples extracted from the directions parallel and perpendicular to the building one. Standard metallographic polishing was performed followed by electrochemical etching with a solution of hydrochloric acid and ferric chloride dissolved in distilled water (5 mL HCl, 10 g FeCl3, 100 mL H2O) at 4 V for 20s [14]. To perform the microstructural analyses 3D-digital, optical (OM) and scanning electron (SEM) microscopy equipped with an Energy Dispersive Spectroscope (EDS) were used. Results and discussion The reference density value of 8.3 g cm-3 for Co28Cr6Mo cast components is given by the ASTM F75 standard [15]. SLM samples processed with E > 100 J mm-3 exhibited, compared to this reference value, a near full-density (99 – 99.9%), while samples processed with E < 100 J mm-3 returned density values in the range 92 – 98%. This preliminary outcome allowed to determine a critical threshold value of the energy density, equal to 100 J mm-3, beyond which samples exhibit an almost full-density. Since density of SLM parts directly depends on the porosity content and porosity may originate from incomplete melting or gas entrapped, it can be inferred that the energy density applied to the powder bed during the building process has a direct effect on lack of fusion or gas porosity. Microstructural analyses were 42

Ni 0.25 – 0.50

C < 0.16

W < 0.20

< 0.10

therefore performed to verify the presence of such solidification defects and to relate their presence to the applied energy conditions. Samples processed at different energy density showed considerably different microstructural features, as a consequence of peculiar phenomena involved during the melting and rapid solidification of powders, as described in the following. Energy density above the threshold value When a sufficient energy is applied to the powder bed, the whole material underwent full melting during the building process, thus the resulting microstructure appeared homogeneous and regular, without macroscopic discontinuities. Representative optical microstructures of the cross sections of a sample processed at energy density above the threshold value (E > 100 J mm-3) are reported In Fig.1. Low magnification optical micrographs (Fig.1a,c) show an even and ordered structure: in the section parallel to the building direction (Fig.1a,b) the chessboard scanning pattern is easily recognizable by the oriented solidified tracks. Along the parallel direction (Fig.1c,d), the typical pattern with characteristic semi-circular features, resulting from the rapid solidification of the locally melted powders, named melt pools, can be appreciated. If melting of powders occurs through the conduction mode, cross-sections of melt pools are almost semi-circular, with a ratio between width and depth close to 2:1, as represented in Fig.1d. However, a transition in the melting mode can occur, passing from conduction to keyhole-mode, as already observed in the case of laser welding [16]. The reasons of such transition can be ascribed to high laser power or low scanning velocity, thus to a high energy density; both the mentioned parameters, indeed, directly affect the interaction between the laser beam and the layer of powders [17]. In the present study it was found that for E < 200 J mm-3 the keyhole mode melting is rather contained and admissible, thus the optimized range for the energy density is in the range 100-200 Jmm-3.

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AttualitĂ industriale

Fig. 1 â&#x20AC;&#x201C; Optical micrograph of a representative sample processed with energy density above the threshold value (E > 100 J mm-3): a) low and b) high magnification of a section perpendicular to the building direction; c) low and d) high magnification of a section parallel to the building direction. Red arrow represents building direction while the yellow arrow represents the direction of samples extraction. Keyhole-mode melting can be appreciated in Fig.2b, were multiple elongated melt pools can be observed. Keyhole melting mode can lead to the formation of porosity inside the solidified pool (Fig.2a,c), as a consequence of local vaporization of alloy elements; due to the extremely rapid solidification, the gas formed can be entrapped in the liquid metal [16].

Fig. 2 â&#x20AC;&#x201C; Optical micrographs showing keyhole-mode melting in a sample processed with energy density above the threshold value (E > 100 J mm-3): a) high magnification of a porosity formed in the perpendicular cross-section as a consequence of keyhole collapse, b) low magnification showing multiple keyhole collapses, c) high magnification showing porosities formed in the parallel cross section. Energy density below the threshold value When an insufficient energy is applied to the powder bed, the molten pool generated by the interaction between the laser beam and the melted powder is unstable; the liquid does not spread homogeneously and a portion of material does not undergo melting [18]. As a consequence, the resulting microstructure is chaotic and irregular, with a high volume fraction of porosity, which justify the measured low density. A representative microstructure of samples processed at energy density below the threshold value (E < 100 J mm-3) is reported in the Fig.3, for perpendicular (Fig. 3a,b) and parallel (Fig.3c,d) sections with respect to the building direction. By observing

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the low magnification micrographs (Fig. 3a,c), it is evident the absence of an ordered an even structure; the microstructure is the result of a portion of material solidified in a regular structure and coarser and irregular structures surrounded by large cavities. In the higher magnification micrographs (Fig. 3b,d) the defects observed in the microstructure are better represented: large cavities enclosed by coarse solidified martial, partially melted and un-melted powders that are the results of lack of fusion occurred during the building process. Lack of fusion is a typical microstructural discontinuity of components processed with un-optimized parameters, i.e. a low energy density [18].

Industry news

Fig. 3 – Optical micrographs of a representative sample processed with energy density below the threshold value (E < 100 J mm-3): a) low and b) high magnification of a section perpendicular to the building direction; c) low and d) high magnification of a section parallel to the building direction. Red arrow represents building direction while the yellow arrow represents the direction of samples extraction. In Fig.4 is represented, in detail, a discontinuity due to lack of fusion: the low magnification micrograph (Fig. 4b) shows the larger defect located in an area with a roughly regular microstructure and smaller defects; the high magnifications (Fig. 4a,c) of the lack of fusion clearly show the presence of sphe-

rical un-melted powders located in correspondence of cavities, as indicated by arrows in the Fig.4a, and material with a coarse microstructure resulting from partially melted and heataffected powders, represented in Fig.4c.

Fig. 4 – Optical micrographs showing details of a discontinuity due to lack of fusion in a sample processed with energy density below the threshold value (E < 100 J mm-3): a) high magnification where un-melted powders, indicated by white arrows, can be recognized, b) low magnification of the discontinuity, c) high magnification showing partially melted powders. Representative SEM analyses of the same defects are reported in Fig.5: incomplete fusion of powders usually affects a portion larger than about 200 μm and can occur leaving a negligible (Fig.5a) or remarkable (Fig.5b) extent of porosity.

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Attualità industriale

Fig. 5 – SEM micrographs showing defects due to incomplete fusion of powders particles: a) defect with a minor extent of cavities, b) defect with a larger extent of cavities. The microstructure inside the solidified melt pool, resulting from the SLM process, can be resolved at higher magnification with the aid of SEM (Fig.6), revealing a very fine cellular structure, on account of the rapid solidification that the liquid metal experiences, independently from the energy density adopted. The same microstructure was already documented for the Co28Cr6Mo alloy by other researchers [7–13] and grain growth

has been demonstrated to be epitaxial: the solidification takes places starting from the pool boundaries and replicating the orientation of the previous layer, as shown in Fig.6a. Therefore, the resulting microstructure is dominated by columnar grains, strongly oriented in the direction of the maximum thermal gradient, as well represented in Fig.6b.

Fig. 6 – SEM micrographs of the microstructure resulting from SLM process: a) low magnification, b) high magnification

SEM-EDS analyses performed on SLM parts, reported in Tab.2, comply with the chemical composition declared by the powders supplier, even when a high energy density was used, therefore

no evidence of elements vaporization was proved and chemical composition of the feedstock material was preserved.

Tab. 2 – Chemical composition (wt.%) measured by SEM-EDS of a representative Co28Cr6Mo SLM sample processed with energy density in the range 100-200 J mm-3 Co

62.79

28.54

6.89

0.93

0.85

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Industry news CONCLUSIONS In the present work a wide range of process parameters for the production of Co28Cr6Mo samples by SLM technology were considered, in order to obtain a wide range of energy density (E=43 ÷ 268 J mm-3). Aim of the research was to correlate the applied energy density to the corresponding final microstructure. The following conclusions can be drawn: • A critical interval of the energy density, equal to 100 < E < 200 J mm-3, was identified for near full-density and defect-free samples production, with preservation of the required chemical composition. • If energy density lower than a critical value (E < 100 J mm-3) is applied during the process, SLM parts are characterized by a

considerable amount of internal porosities and by an inhomogeneous microstructure as a consequence of incomplete fusion. • If a sufficient energy density is used (E > 100 J mm-3) complete melting of powder occurs and the resulting microstructure is more regular and homogeneous, without the presence of major discontinuities. However, in case of too high energy density (i.e. E > 200 J mm-3) powders may experience a transition in the melting mode, leading to keyhole collapses and possible increase of gas porosity formation. • On a very small scale, the final microstructure of SLM parts, regardless of the energy density applied, is always characterized by fine cellular grains whose growth is strongly oriented in the direction of the heat flow.

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Industry news Ottimizzazione dei parametri di processo e cenni sui trattamenti termici per la realizzazione di componenti in Inconel 625 e 718 via Selective Laser Melting (SLM) a cura di: E. Bassini, M. Calandri, S. Parizia, G. Marchese, S. Biamino, D. Ugues Oggi giorno, molta della ricerca svolta nell’ambito della metallurgia delle polveri punta all’ottimizzazione dei processi inerenti l’Additive Manufacturing (AM). L’applicazione delle tecniche AM in particolare alle superleghe di Nichel, specialmente nel settore aeronautico, risulta di particolare interesse poiché permette di ridurre le lavorazioni meccaniche e la tipica esigenza di prevedere un abbondante sovrametallo. Le proprietà meccaniche dei manufatti realizzati con le tecniche AM sono strettamente correlate alla porosità residua e alle particolari caratteristiche microstrutturali ottenute. Tutte queste qualità sono fortemente influenzate dai parametri di processo, pertanto l’ottimizzazione di questi ultimi è fondamentale per il successo dei particolari AM. Questo articolo presenta i parametri di processo impiegati per la stampa di campioni in Inconel 625 e 718 mediante Selective Laser Melting (SLM), fornendo dettagli sui trattamenti termici svolti dopo il ciclo produttivo e le relative proprietà meccaniche misurate mediante prove di durezza. PAROLE CHIAVE: SELECTIVE LASER MELTING (SLM) – INCONEL 625 – INCONEL 718 – ADDITIVE MANUFACTURING – PARAMETRI DI PROCESSO

E. Bassini, M. Calandri, S. Parizia, G. Marchese, S. Biamino, D. Ugues Politecnico di Torino, Italia

INTRODUZIONE La fabbricazione additiva, additive manufacturing (AM), è una tecnologia di grande utilità laddove, come nel settore aereonautico, è necessario realizzare componenti di forma molto complessa a partire da materiali difficili da formare e lavorare tramite le tradizionali tecniche produttive. Un tipico esempio sono le superleghe di Nichel che, a causa della loro elevata resistenza alle alte temperature, durezza, bassa conducibilità termica ed elevate velocità di incrudimento (1) sono difficili da forgiare, colare e lavorare all’utensile. In questi casi, il ricorso all’AM risulta concorrenziale perché permette di ottenere dei componenti quasi finiti, che richiedono solamente minime lavorazioni meccaniche. In questo modo si riducono molto i costi e gli sprechi di materiale che comunemente sono associati alla manifattura tradizionale, soprattutto a causa del consumo di utensili e di liquido di lubrificazione e del sovrametallo che occorre prevedere in stadio di progetto. Il generico nome AM raccoglie molti processi produttivi capaci di realizzare componenti grazie alla sovrapposizione di sottili layers di polveri metalliche consolidati mediante un fascio laser che li porta a fusione. I primi strati accrescono su di una piattaforma, i successivi, invece, si formano sopra gli strati precedentemente so48

lidificati. L’intero processo è controllato da un computer su cui precedentemente è stato caricato il modello CAD (Computer Aided Design) dell’oggetto che si intende produrre. Le tecnologie AM sono principalmente due e si distinguono sulla base di come le polveri vengono trasportate tra due layers successivi. Da una parte si hanno le tecnologie a letto di polvere, dove un laser mobile fonde solo dove necessario un sottile strato di particelle depositato uniformemente su una piattaforma. Dall’altra, si trovano quelle in cui le polveri sono spruzzate e fuse da un laser direttamente nel punto richiesto sulla base del modello CAD; in questo caso, è il pezzo che va formandosi ad essere movimentato mentre il laser è fisso. Il primo metodo, che è oggetto di questo articolo, è genericamente chiamato Selective Laser Melting (SLM) ed è stato recentemente definito Laser Powder Bed Fusion nella normativa ISO/ASTM 52900. Il secondo, descritto qui per completezza, è genericamente definito Laser Metal Deposition (LMD) mentre nella ISO/ASTM 52900 è indicato come Direct Energy Deposition (DED) (2–6). I processi SLM risultano di grande interesse perché permettono di ottenere componenti dal design unico, spesso riducendone il peso grazie alle tecniche di ottimizzazione topologica, mentre le polveri che non vengono fuse possono essere recuperate e La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Attualità industriale in W, la distanza tra il centro di due successive scansioni del laser, (hatching distance, hd) espressa in mm e la velocità di scansione del laser (v) misurata in mm/s. Un altro parametro fondamentale nelle tecniche SLM è la strategia di scansione, che in questo caso prevede una rotazione del laser di 67° tra un layer deposto e il successivo. Questo schema, garantisce minor porosità residua, e maggiore isotropia lungo il piano x-y (7). I parametri da impiegare sono stati ottimizzati mediante l’applicazione di un DOE (design of experiment) in modo da osservare come i parametri di processo influenzano i risultati di stampa. La tabella 1 mostra tutti i parametri di processo che sono stati presi in considerazione ed il loro range di variazione. Altri parametri, invece, sono stati mantenuti costanti, in particolare, la temperatura della piattaforma è stata portata a 80 °C per ridurre gli stress residui all’interfaccia col campione; ciascun layer è costituito da strisce di 5 mm di larghezza, che si sovrappongono per 0.12 mm (stripe overlap); Lo spot size del laser è fissato a 100 μm.

sfruttate in altri processi successivi (5,6). Inoltre, queste tecnologie sono particolarmente flessibili in quanto permettono di processare un elevato numero di materiali tra cui leghe di alluminio (AlSi10Mg), leghe di titanio (Ti6Al4V), acciai inox (e.g. 316L) e, naturalmente, le superleghe di Nichel (IN625 e IN718) (3,6). Nello specifico, in questo lavoro si vuole mostrare l’effetto dei parametri di processo nella realizzazione di campioni realizzati con due differenti superleghe a base di Nichel, l’Inconel 625 (IN625) e l’Inconel 718 (IN718). Tipicamente, queste leghe trovano applicazione dove i componenti siano soggetti ad elevate temperature, come per esempio nelle turbine a gas dei propulsori degli aerei, in reattori. Materiali e metodi I processi SLM sono stati ottimizzati su entrambe le leghe utilizzando una macchina EOSINT M270 dual Mode. La macchina è equipaggiata con un Laser a fibra ottica drogato con Itterbio da 200W con velocità di scansione massima di 7 m/s. I parametri principali da ottimizzare sono la potenza del Laser (P) espressa

Tab. 1 – Parametri di processo analizzati nel DOE / Processing parameters assessed within the DOE Parametri

IN625

IN718

P (W)

195 185 175

v (mm s-1)

1200 900 600

hd (mm)

0.11 0.09 0.07

La stampa dei campioni è stata realizzata usando polveri fornite da EOS GmbH la cui granulometria varia tra 5 e 40 μm. Le composizioni chimiche di entrambe le leghe sono in accordo

con le normative AMS 5662 ed AMS 5666F rispettivamente per l’IN718 e L’IN625 e sono riportate nella tabella 2.

Tab. 2 – Composizione chimica delle due leghe / Chemical composition of the two alloys Elements

IN718

52.50

19.50

< 1.00

< 0.08

3.05

0.50

0.90

17.35

5.13

P (W)

58.00

21.50

< 1.00

< 0.10

9.00

0.40

5.00

3.65

< 0.05

La caratterizzazione dei campioni è stata eseguita sezionandoli con una troncatrice metallografica lungo la direzione di costruzione z e le due metà sono poi state inglobate e lucidate in modo da ottenere la corretta finitura metallografica. La lucidatura è stata realizzata con delle carte abrasive con granulometrie comprese tra 180 e 2400 ed in seguito utilizzando paste diamantate con particelle via via più fini (da 6 a 1 μm). I campioni lucidati sono poi stati osservati al microscopio ottico per valutare la porosità residua mediante analisi di immagine. Ciascun campione è stato studiato acquisendo 5 immagini a 100 ingrandimenti coprendo complessivamente 2.4 mm2. La microstruttura è stata messa in evidenza con attacco chimico mediante soluzione Kalling 2. I campioni attaccati sono stati osservati sia al microscopio metallografico sia al FESEM in modo da poterne apprezzare anche i costituenti più fini. La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Risultati La Fig. 1 mostra tutti i dati di porosità raccolti sui campioni processati secondo i parametri di tabella 2. Questi valori sono poi stati correlati con la durezza, Fig. 1 a), e con la densità energetica (ED) fig. 1 b) e c). La Fig. 1 a) mostra una correlazione inversamente proporzionale tra la porosità residua e la durezza per entrambe le leghe. L’IN625 presenta durezze maggiori ed una porosità residua mediamente inferiore rispetto alla IN718, ciò nonostante, risente maggiorente dell’aumento della porosità, mostrando un più rapido calo della durezza rispetto all’IN718. Anche la relazione inversa fra durezza e porosità residue è nettamente più intensa per l’IN625 piuttosto che per l’IN718. La porosità residua varia tra lo 0.04 e lo 0.20 % e tra lo 0.03 e 0.33 % per l’IN625 e l’IN728 rispettivamente. Se si combinano tutti parametri di processo mediante l’ED, calcolata 49

Industry news come descritto nell’introduzione, si nota principalmente che, per L’IN718 la porosità presenta un minimo per ED compresa tra 2.0 e 2.5 J mm2, valori per cui anche la durezza resta stabile. Mentre per L’IN625 all’aumentare di ED, si ottengono progressivamente percentuali di porosità inferiori (Fig.1b). Al contrario, all’aumento di ED, le durezze riportate in Fig. 1 c) mostrano un andamento opposto a seconda che si tratti di IN625 (positivo)

o di IN718 (negativo). Una possibile spiegazione per questo fenomeno si trova considerando che al crescere di ED, aumenta il riscaldamento fornito al campione e quindi la tendenza all’ ingrossamento del grano, fenomeno particolarmente evidente nell’IN718 per valori di ED superiori a 3 J mm2. Al contrario, l’IN625 presenta una maggior stabilità microstrutturale che si traduce in un leggero incremento dei valori di durezza.

Fig. 1 – Relazione tra durezza e porosità a) tra ED e porosità b) e tra ED e durezza c) / Relationship between porosity and hardness a) between ED and porosity b) and between ED and Hardness La Fig.2, invece, mostra come i singoli parametri di processo influiscano sulla porosità residua a), b) e c) e la durezza media d), e) ed f). In termini generali, si osserva che la potenza del laser, nel range considerato, ha un effetto piuttosto ridotto su porosità e durezza. I valori più alti di porosità si ottengono generalmente per potenze inferiori. In particolare, nel caso dell’IN625, si può notare come il campione con la porosità residua minore (0.04%) e quello con la durezza maggiore (293 HBW) siano stati ottenuti con la stessa v e hd (900 mm s-1

e 0.07 mm rispettivamente), ma adottando due potenze del laser differenti. La velocità di scansione ha un effetto diverso a seconda della lega che viene processata. Nell’ IN625 l’aumento di questo parametro porta ad un iniziale aumento della densità e della durezza sino a 900 mms-1; valori superiori portano ad effetti contrari. La ragione di questo comportamento può essere spiegata considerando che, in questo caso, è prevalso l’effetto negativo del balling, che si verifica, per elevate velocità di scansione, all’interno dei melt pools causando difettosità (17).

Fig. 2 – Effetto dei parametri di processo sulla porosità a), b), c) e sulla durezza d), e), f) / Effects of process parameters on porosity a), b), c and hardness d), e), f).

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Attualità industriale L’IN718, invece, mostra un unico andamento, ossia all’aumentare della velocità di scansione crescono durezza e densità. L’effetto di questo parametro di processo è molto debole rispetto agli altri due analizzati. Al contrario, è da sottolineare l’effetto piuttosto evidente del parametro hd che, se diminuito, porta ad una diminuzione della porosità e ad un aumento della durezza in entrambe le leghe. La Fig. 3 mostra le micrografie osservate con il microscopio ottico e con il FESEM sui due materiali dopo l’ottimizzazione dei parametri. Le Fig. 3 a) e b) mostrano i campioni di IN625 ed IN718 rispettivamente dopo attacco chimico con i distintivi melt pools. Questi caratteristici segni sono causati dal fascio laser che fonde svariate volte i vari strati di polvere che costituiscono il campione consolidato. Essi si sovrappongono e mostrano dimensioni diverse a causa della rotazione di 67° eseguita dal laser tra un layer e l’altro. I grani, indicati con delle frecce, sono colonnari, ed allineati lungo

l’asse z per via del gradiente termico che si sviluppa durante la stampa, dato confermato anche dalla letteratura per altre superleghe prodotte per SLM (2,16). La microscopia elettronica, vedi Fig. 3 c) e d) permette di evidenziare le strutture dendritiche estremamente fini delle due leghe, tipicamente con dimensioni inferiori agli 1.5 μm per entrambe. Dal confronto di Fig. 1 c) e d) per l’IN625 e IN718 rispettivamente, si identificano sia dendriti colonnari (indicate con la lettera A), orientate lungo la direzione del flusso termico, sia dendriti cellulari (indicate con la lettera B). Si può inoltre notare che l’IN718 presenta sempre una microstruttura meno fine, caratteristica che probabilmente spiega la durezza inferiore di questa famiglia di campioni. Questa microstruttura deriva dalle elevate velocità di raffreddamento con cui i melt pools solidificano dopo il passaggio del laser (tipicamente intorno ai 103 K/s (5,16)).

Fig. 3 – Micrografie di IN625 a) e c) ed IN718 b) e d) al microscopio ottico ed elettronico / Micrographs of IN625 a) and c) and IN718 b) and d) with optical and electronical microscopes Sulla base di questi dati e delle micrografie, i parametri di processo che minimizzano la porosità sono stati adottati per processare i campioni da sottoporre al trattamento di solubilizzazione. Fig. 4 mostra come evolve la microstruttura dei campioni a seguito dei trattamenti termici di solubilizzazione e successiva tempra in acqua. Consultando la letteratura di riferimento (18,19), si sono adottate le temperature di 1150 e 1165 °C rispettivamente per l’IN625 ed IN718, con un massimo tempo di mantenimento di 2 ore. Dopo solubilizzazione, la

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microstruttura di entrambe le leghe cambia drasticamente e le strutture dendritiche vengono sostituite da grani equiassici ricchi di geminati. La dimensioni dei grani risultano leggermente superiori per il campione trattato a più alta temperatura, ossia l’IN718. Utilizzando il FESEM si notano ancora dei precipitati sia nell’IN625 sia nell’ IN718, presumibilmente carburi che non sono stati solubilizzati, indicando che il loro intervallo di stabilità è molto ampio, dato confermato anche dalla letteratura (16,18).

Industry news

Fig. 4 – Micrografie di IN625 a) e c) ed IN718 b) e d) post solubilizzazione al microscopio ottico ed elettronico / Micrographs of IN625 a) and c) and IN718 b) and d) post solutioning heat treatment with optical and electronical microscopes Da ciò si deduce che per ottenere una completa solubilizzazione dei carburi sarebbe necessario raggiungere temperature ancora più elevate. La Fig. 5 mostra l’andamento delle durezze in funzione del tempo dopo solubilizzazione. Dopo 1 e 2 ore di trattamento la durezza scende a 187 HBW per l’IN625, un valore confrontabile con quello che si ottiene per lo stesso materiale prodotto con tecniche tradizionali. Questo è dovuto alla

perdita della struttura dendritica fine (15) che viene rimpiazzata da quella a grani equiassici. Nell’IN718 si assiste ad un fenomeno simile, ma il decadimento della durezza è molto più lento. Dopo due ore di mantenimento la durezza si attesta ancora a 231 HBW, indicando una maggior stabilità alle alte temperature.

Fig. 5 – Diminuzione della durezza di IN 625 e IN718 col protrarsi della solubilizzazione / Hardness lowering with the increasing of the solutioning time Conclusioni In questo lavoro, sono stati ottenuti mediante SLM dei campioni realizzati con due differenti superleghe a base Nichel, IN625 ed IN718. Nel corso del processo di ottimizzazione, sono stati fatti variare tre parametri di processo (P, v ed hd) in accordo con un DOE che aveva l’obiettivo di massimizzare la densità dei campioni. La densità massima ottenuta si attesta al 99.96% e 52

99.97% per l’IN625 e l’IN718 rispettivamente. In particolare, si è evidenziato come l’aumento della porosità porti sempre ad un abbassamento della durezza seppure questo risultato sia molto più evidente per l’IN625. L’uso del DOE ha evidenziato inoltre come una riduzione dell’hd porti sempre a risultati migliori per entrambe le leghe. L’aumento della velocità di scansione da 600 a 900 mms-1 aumenta la qualità dei campioni La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Attualità industriale per entrambe le leghe, ma il passaggio da 900 a 1200 mm s-1 è risultato vantaggioso solo per l’IN718. La diminuzione delle proprietà vista nell’IN625, invece, potrebbe essere legata all’instaurarsi del fenomeno del balling. Da ultimo, la potenza del Laser è un parametro che, nel range indagato, influisce in modo limitato sulla resa della stampa, anche se si evidenzia una maggior porosità residua quando si impiegano basse potenze. I campioni nella loro forma as-built presentano una struttura molto diversa da quella di equilibrio a causa delle elevate velo-

cità di solidificazione dei melt pools (103 K/s circa). Da ultimo, le leghe prodotte per SLM coi parametri ottimizzati sono state sottoposte a trattamenti di solubilizzazione. Da questi trattamenti si è evidenziato come la solubilizzazione permetta già dopo 2 ore di ottenere una struttura completamente equiassica a scapito di quella dendritica. Ciò porta ad un abbassamento notevole della durezza. Tale diminuzione della durezza è molto più accentuata nel caso dell’IN625 che dopo 2 ore raggiunge valori compatibili con l’IN625 ottenuto per via tradizionale.

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Optimization of processing parameters and heat treatment for components made of Inconel 625 and 718 via Selective Laser Melting (SLM) Nowadays, a big part of the researches in the powder metallurgy field is involved in the optimization of the Additive manufacturing processing, especially if applied to Ni-based superalloys. The use of AM technologies to process such alloys, especially in the aeronautical industry, results particularly interesting since it can lead to a reduction of machining operations and overstock material. Mechanical properties of components processed via AM, are particularly linked to the amount of retained porosity and the final microstructure. Both these qualities are strictly related to the processing parameters adopted, thus their optimization is crucial. This paper deals with processing parameters adopted for the manufacturing via Selective Laser Melting (SLM) of samples made of Inconel 625 and 718, also giving some details about the heat treatments performed after the building process. The mechanical properties were assessed via hardness measurements. KEYWORDS: SELECTIVE LASER MELTING (SLM) – INCONEL 625 – INCONEL 718 – ADDITIVE MANUFACTURING – PROCESS PARAMETERS 54

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È fresco di pubblicazione il nuovo Capitolato acciai elaborato da un gruppo di lavoro che coinvolge rappresentanti del mondo della produzione d’acciaio per utensili, delle fonderie, del trattamento termico, dell’università e dei laboratori di prova e diagnostica. Più in dettaglio, il documento è nato da un’iniziativa del Centro studio Pressocolata dell’Associazione Italiana di Metallurgia (AIM), di cui il gruppo di lavoro fa parte, a seguito dall’accertata necessità di rendere disponibile agli utilizzatori d’acciaio per stampi da pressocolata un documento tecnico che permetta di focalizzare i requisiti che i materiali dovrebbero possedere per assicurare un adeguato livello di prestazioni degli stampi in esercizio. Si tratta, quindi, di un documento, unico in Italia, utile a fonderie e stampisti nella selezione dell’acciaio più adatto per la specifica applicazione, dal momento che riporta le caratteristiche ed i limiti d’accettabilità dei principali acciai destinati alla costruzione di utensili primari e secondari per la pressocolata delle leghe leggere, con un attenzione particolare agli acciai per utensili a caldo a medio tenore di carbonio e legati al cromomolibdeno-vanadio. Inoltre, si applica a barre, blocchi, dischi fucinati e barre laminate d’acciaio per utensili da lavorazioni a caldo, forniti allo stato ricotto e dopo trattamento termico di tempra e rinvenimento, focalizzando l’attenzione esclusivamente sugli aspetti metallurgici di fabbricazione e di trattamento termico. Considerata l’evoluzione tecnologica e scientifica del settore, è previsto che l’attuale versione sia aperta a revisioni ed integrazioni. ISBN: 9788898990177 Disponibile su Amazon (www.amazon.it/dp/B07L33SXKL) o in versione cartacea come indicato sul sito www.aimnet.it Annalisa Pola - Università degli Studi di Brescia

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Le prove non distruttive Corrosione e protezione dei metalli Tenacità e resistenza a fatica delle leghe metalliche Progettualità e corrosione

Archeometallurgia Manuale della difettologia dei getti pressocolati Schiume metalliche Controllo delle deformazioni e raddrizzature dei pezzi temprati L’incertezza e il caos nei laboratori Siderurgia Tecniche sperimentali per la caratterizzazione dei materiali La metallurgia nelle tecnologie di produzione

Expertsâ&#x20AC;&#x2122; corner Metal powders for additive manufacturing in aerospace & land turbines. Trends and challenges edit by: Adeline Riou Sales Manager Powders, Commercial & Marketing Eramet group INTRODUCTION Since a few years, a strong focus has been put on metal Additive Manufacturing (AM) technologies because of the potential benefits for aerospace and land turbine industries such as : - design freedom to achieve in p articular significant weight reduction , through the use in particular of topology

optimization or a better integration of functions. - material savings as well as the reduction of machining and assemply operation. The intensive research work on AM in variou s markets has led to the industrialization of the technology in various market

segments: - medical dental& orthopedic implants - tooling for plastic processing - aerospace and power generation sectors, in particular for turbine applications. Therefore the Technology Readiness Level ( of metal AM varies by market segment as shown in the figure 1 below.

Fig. 1 â&#x20AC;&#x201C; Technology Readiness Level of metal additivem anufacturing by market segment Source: Roland Berger (1)

Fig. 2 â&#x20AC;&#x201C; Sales of machines for metal additive manufacturing in units per year - Source: Wohlers Associates (2) 56

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Scenari Additive manufacturing is seen as an alternative process of investment casting. But, given the high cost of the technologies, they are more targeted at small

to medium series of part weight up to a few kilograms. Among the various additive manufacturing technologies shown in the graph below, powder bed laser

beam melting is the most common for turbine applications.

Fig. 3 â&#x20AC;&#x201C; Main metal powder based additive manufacturing technologies - Source: EPMA (3) In this article, an overview will be provided on 3 main points related to metal powders for additive manufacturing - Metal powder manufacturing process - Powder characterization - Alloys for turbine applications. Metal powder manufacturing process The most common process for the production of metal powders for additive manufacturing today is gas atomization, for a wide range of alloys used in AM

such as: - Steels - Nickel and cobalt base superalloys - Aluminum alloys. The gas atomization process starts with molten metal pouring from a tundish through a nozzle. The stream of molten metal is hit by high pressure jets of neutral gas such as nitrogen or argon and atomized into small liquid metal droplets which cool down and solidify when falling inside the atomization tower. Powders are then collected in a

container for further post processing operations such as sieving and blending, before final packaging. Superalloys metal powders are usually produced by VIM gas atomization process, where VIM stands for Vacuum Induction Melting. In this process, the melting takes place in a vacuum chamber. VIM gas atomization process is recommended for superalloys so as to avoid in particular oxygen pick-up when working with alloys with reactive elements such as Ti and Al.

Fig. 4 â&#x20AC;&#x201C; Sketch of Aubert & Duval VIM gas atomization process La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Experts’ corner Powder characterization Metal powders shall have the suitable chemistry, morphology, size and physical properties to achieve the targeted material properties with the various additive manufacturing processes. Various standards below are relevant to metal powders for metal additive manufacturing. Chemical composition The chemical composition of chosen metal powders will influence in particular: - Melting temperature - Mechanical properties

- Weldability - Thermal properties (thermal conductivity, heat capacity etc.). Regarding chemical composition, main alloy elements, measured by ICP or Spectrometry are very important but other elements also matters as they may affect significantly material properties in AM process, depending on alloys: - Interstitials, such as Oxygen, Nitrogen, Carbon and Sulfur, measured by combustion and fusion techniques - Trace elements and impurities. With the gas atomization process, all powder particles have the same chemi-

cal composition but finer particles tend to have a higher oxygen content due to the higher specific surface. The chemical composition can also evolve slightly after multiple uses in additive manufacturing machines. Powder Morphology In additive manufacturing application, a spherical morphology is preferred: it improves indeed the powder “spreadability”, when applying a new layer of powder with the recoating blade on the powder bed.

Fig. 5 – Sketch of Laser Beam Melting Machine by Concept Laser - Source: EPMA (3) In some specific additive machines, powder feeding s done by gravity from a powder feeder. For those machines, a key powder characteristic is flowability.

Fig. 6 – Sketch of a Laser Beam Melting machine with powder feeding by gravity from a powder feeder - Source: EPMA (3) 58

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Scenari Main powder morphology defects to be controlled in powders for AM are: - Irregular powder shapes such as elongated particles. - Satellites, i.e. small powder grains stuck on the surface of bigger grains during atomization process. - Hollow powder particles, with open or closed porosity. Porosity content can be evaluated either by SEM observation or by Helium Pycnometry. The presence of excessive amounts of pores with entrapped gas can affect material properties. Powder Size The particle size distribution (PSD) is very

important for all additive manufacturing processes. It may vary depending on the machine used and it can influence many aspects such as: - Powder flowability and ability to spread evenly - Powder bed density - Energy input needed to melt the powder particles - Surface roughness. There are two main methods to measure particle size distribution: - Sieve analysis (4) - Laser diffraction analysis (5) It is important to note that the PSD results will be dependent of the chosen test methods, which can provide diffe-

rent results in particular depending on powder morphologies. The PSD is an index indicating what sizes of particles are present in what proportions. It shows the relative particle amount as a percentage of volume, where the total amount of particles is 100 % in the sample to be measured. The frequency distribution indicates in percentage the amounts of particles existing in respective particle size intervals (blue curve below). The cumulated frequency distribution expresses the percentage of the amounts of particles below a certain size (red curve below).

Fig. 7 â&#x20AC;&#x201C; Particle size distribution % in blue and cumulative % in red A common approach to define the distribution width is to refer to three values as can be seen in the graph below: - D10 i.e. the size in microns where 10% of the population lies below D10 - D50, or median, i.e. the size in microns where 50% of the population lies below D50 - D90, i.e. the size in microns where 90% of the population lies below D90 Fig. 8 Example of D10, D50 and D90 Source: EPMA (3)

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Physical properties Physical and rheological properties of metal powders are important for additive manufacturing systems, both for powder handling from powder container to working area, as well as for obtaining uniform layers of powders. The rheology of metal powders is a complex matter, with several applicable standard test methods, though not always fully appropriate for the particle sizes typical of additive manufacturing systems:

-Apparent density (6) -Tap density (7) -Flow rate (8) -Angle of repose (9)

Alloys for turbine applications In the field of aerospace and land turbines, the focus of additive manufacturing research work has been mainly on nickel and cobalt base superalloys. But other alloys such as special steels, titanium and aluminum are also considered in 59

Experts’ corner various turbine applications. Regarding nickel and cobalt alloys, Aubert & Duval provides alloys such as Ni625, Ni718, HX and CoCrMo F75

which have reached a high Technology Readiness Level in various aerospace and land turbine applications. Examples of standard chemical composi-

tions, including O & N content, are given below:

Tab. 1 – Chemical composition of Aubert &Duval Pearl® Micro Ni718 powder

Tab. 1 – Chemical composition of Aubert &Duval Pearl ® Micro HX powder

However, several other alloys, including difficult-to-weld alloys are being evaluated for additive manufacturing processes

as can be seen in the figure below. The TRL of all alloys varies but laser welding combined with optimized chemistries

now provide new levels of weldability limits for nickel base alloys compared with conventional welding methods.

Fig. 9 – Examples of alloys used in the field of additive manufacturing for aerospace & land turbines, including AD730 by Aubert & Duval Depending on targeted applications and the environment of use on the parts considered, a key point of research for all alloys is to optimize their chemical composition for additive manufacturing processes so as to: 60

- minimize possible defects such as cracking and porosities during laser processing - maximize mechanical properties, in particular fatigue, creep and high temperature properties.

Hence the trend towards DFAM alloys, i.e. alloys Designed for Additive Manufacturing. In the longer term, new generations of alloys will be designed exclusively for additive manufacturing processes, proviLa Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Scenari ding unique material properties in combination with unique part geometries achievable only with AM technologies. CONCLUSION After years of research & development,

AM is now reaching high TRL levels in turbine applications and several parts are now launched in production series. However, further work is needed for several challenges such as: - standardization

- improved test methods for powder characterization - new alloys optimized for AM.

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ISO 4324, Powders and granules — Measurement of the angle of repose

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Experts’ corner BÖHLER AMPO POLVERI PER ADDITIVE MANUFACTURING a cura di: Alberto Rivolta Head of Technical Department Böhler voestalpine High Performance Metals Italia S.p.A. L' additive manufacturing rappresenta una rivoluzione per le tecnologie produttive. La vasta esperienza e conoscenza dei materiali nell'ambito della metallurgia delle polveri costituiscono la solida base da cui nascono i nuovi prodotti di BÖHLER, BÖHLER AMPO: polveri per additive manufacturing. La polvere è prodotta con le ultime tecniche di atomizzazione e testata internamente. La fusione sotto vuoto e l'atomizzazione sotto gas inerte garantiscono i più alti standard di qualità e minimizzano le impurità indesiderate. Böhler impiega per questa nuova tecnologia materie prime che sono frutto di tutte le approfondite conoscenze metallurgiche e delle proprie capacità produttive. Questo ha consentito lo sviluppo di leghe brevettate e dedicate alla stampa 3D che Böhler ha recentemente proposto al mercato. Il nostro programma standard offre attualmente 7 materiali in polvere. La nostra gamma di prodotti è in costante aggiornamento; Böhler infatti, grazie

alla sua esperienza metallurgica vanta più di 250 qualità di materiali a cui poter ricorrere in caso di specifiche esigenze. A seconda dei requisiti del processo AM utilizzato, Böhler, è in grado di fornire la frazione di particelle più appropriata in un intervallo compreso tra 15 e 150 μm. I moderni laboratori di voestalpine BÖHLER Edelstahl forniscono alla produzione importanti informazioni e parametri di prodotto per il controllo dei processi e la certificazione degli stessi secondo le normative internazionali e le specifiche dei clienti. In particolare per AM il materiale in polvere viene controllato per morfologia (forma e struttura), distribuzione delle dimensioni delle particelle, umidità, contenuto di ossigeno, chimica, flowability, etc. La separazione del materiale di base alle frazioni di particelle appropriate avviene mediante setacciatura: 15-45μm (destinate alla tecnologia a letto di polvere); 45-150μm (destinate alla tecnologia di deposizione diretta).

I laboratori di Kapfenberg sono in grado di eseguire una completa caratterizzazione della polvere secondo le seguenti norme: DIN ISO 4490 misuratore di portata Hall DIN ISO 3923 Densità apparente DIN ISO 13322 Distribuzione granulometrica – Tecnologia a light scattering (CAMSIZER XT) ASTM E 1868 Loss on drying by thermogravimetry ASTM B 214 Sieve analysis Morfologia SEM + EDS, microscopio Chimica e contenuto di ossigeno In qualità di leader tecnologico nei principali settori di mercato della metallurgia delle polveri, voestalpine BÖHLER Edelstahl impiega le più moderne strutture di ricerca e test per lo sviluppo di specifiche tipologie di polvere per additive manufacturing, ampliando la gamma dei prodotti fornibili, al fine di ridefinire i limiti di prestazione per i componenti e le applicazioni più gravose.

Fig. 1 – Gamma prodotti Böhler

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Scenari

Fig. 2 â&#x20AC;&#x201C; Impianto produttivo

Fig. 3 â&#x20AC;&#x201C; Componente prodotto in AM

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Experts’ corner Polveri AM Corrax e Heatvar a cura di: Riccardo Zanchetta Responsabile servizio tecnico divisione Uddeholm, voestalpine High Performance Metals Italia S.p.A. Uddeholm è un marchio storico fondato nel 1668 in Svezia, ed ha sede ad Hagfors. Leader mondiale nel campo degli acciai per utensili, è presente con Società di vendita in oltre 90 paesi nel mondo. Uddeholm produce acciai con diverse tecnologie. La più recente è quella delle polveri per additive manufacturing, che permette di produrre in modo innovativo stampi e componenti. In Italia Uddeholm ha due sedi dirette, una a Milano e una Torino e una rete di concessionari esclusivisti, a copertura dell’intero territorio nazionale.

In Italia siamo inseriti nell’organizzazione di voestalpine High Performance Metals Italia, che fa parte del gruppo siderurgico voestalpine AG con sede a Linz in Austria. Uddeholms AB, acciaieria Svedese parte del gruppo Austriaco Voestalpine AG, ha introdotto di recente sul mercato due polveri di acciai speciali per additive manufacturing destinate principalmente alla costruzioni di stampi e parti stampanti. Uddeholm AM Corrax è la versione in polvere dell’originale acciaio inossidabile Uddeholm Corrax, ora realizzato per la

produzione additiva con un insieme unico di proprietà che lo rendono la scelta migliore per componenti che richiedono ottima resistenza alla corrosione combinata con elevata durezza. Queste proprietà ne fanno un acciaio perfettamente adatto a stampi per materie plastiche, anche per applicazioni impegnative come l’industria medicale, la lavorazione di plastiche corrosive quali PVC o gomma. AM Corrax offre un'elevata lucidabilità e facilità di lavorazione, che permettono finiture superficiali adatte ad applicazioni esigenti nel campo dello stampaggio.

Fig. 1 – a) Esempio di campione lucidato a specchio stampato in AM Corrax b) Esempio di parti stampanti (materie plastiche ad iniezione) con circuiti di condizionamento “conformal cooling" La resistenza a corrosione è utile anche ad evitare ossidazione, e conseguente intasamenti, dei complessi canali di condizionamento “conformal cooling”. Tale ossidazione, oltre a poter innescare cricche, riduce drasticamente lo scambio 64

termico e quindi l’efficienza termica dello stampo. La particolare analisi chimica dell’ AM Corrax ne rende facile la stampa con i vari processi additive manufacturing oggi utilizzati, generando ottimi risulta-

ti con proprietà eccellenti. Utilizzando i parametri di stampa dichiarati sul catalogo tecnico le caratteristiche meccaniche arrivano a Rm 1800 MPa dopo invecchiamento.

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Scenari

Fig. 2 – a) Esempio di parametri di stampa dichiarati sul catalogo tecnico di AM Corrax b) Proprietà del AM Corrax dopo stampa e/o trattamenti termici di invecchiamento La seconda polvere ideata e brevettata da Uddeholm si chiama Heatvar, ed è destinata principalmente alle lavorazioni a caldo. Questa polvere, come AM Cor-

rax, viene prodotta nello stabilimento Svedese (con tecnologia VIM ed atomizzazione in gas), con granulometria estremamente fine, adatta alla stampa 3D

(20-50 micron per tecnologia a letto di polvere SLM). Le polveri sono disponibili anche per la tecnologia a deposizione diretta DMDLMD.

Fig. 3 – Esempio di polveri metalliche Uddeholm Esempio di spina stampata con raffreddamento conformale Uddeholm Heatvar possiede eccellente resistenza al rinvenimento (es. -10 HRC a 620°C per 96 ore), bassa affinità con

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l’Alluminio liquido, elevata durezza (fino a 57 HRC) ed elevata tenacità. Queste proprietà lo rendono perfetto per appli-

cazioni di pressocolata di leghe di Alluminio e Hot stamping.

Experts’ corner Mimete: polveri metalliche, additive manufacturing e nuove sfide a cura di: Valentina Vicario MIMETE Dopo oltre 60 anni di esperienza nel settore della forgia e della laminazione, il Gruppo FOMAS, sempre attento ad innovazioni e avanzamenti del mercato e della tecnologia di settore, ha iniziato a valutare le potenzialità del settore della Metallurgia delle Polveri, dapprima in termini “difensivi”, temendo una sostituzione dei tradizionali processi di forgiatura e laminazione, poi valutandone le opportunità relativamente a mercati alternativi e/o integrazione di processi esistenti. Nell’ambito della Metallurgia delle Polveri, l’Additive Manufacturing rappresenta certamente il settore con maggiore potenziale di crescita e differenziazione, nonché più alto livello qualitativo e tecnologico. Il Gruppo FOMAS, analizzata l’intera filiera additiva, ha identificato la produzione di polveri metalliche avanzate come attività più vicina al proprio know-how metallurgico, oltre ad essere coerente con la direzione già tracciata dai propri clienti “storici”. A giugno 2017 è nata MIMETE, la start up che consente al Gruppo FOMAS di rivolgersi al settore dell’Additive Manufacturing non come ad un potenziale concorrente, ma come sbocco di crescita e sviluppo, estendendo il proprio mercato a nuovi settori applicativi, caratterizzati da un rapido sviluppo tecnologico, oltre che da una forte crescita economica. Il sistema produttivo implementato in MIMETE è caratterizzato da impianti all’avanguardia e fortemente personalizzati per andare incontro a esigenze di mercati in continua evoluzione quali

biomedicale, energetico, aerospace e racing. Vediamo più in dettaglio alcuni requisiti e tendenze che MIMETE è in grado di soddisfare. QUALITA’ Il settore dell’Additive Manufacturing ha requisiti decisamente più spinti rispetto al resto delle applicazioni rientranti nella Metallurgia delle Polveri, sia in termini di proprietà del prodotto, sia relativamente a sistemi qualità, certificazione, garanzie contrattuali. Questo significa che solo una parte dei produttori “storici” è in grado di fornire polvere idonea all’impiego nei processi a letto di polvere (SLM, EBM), di deposizione diretta (DED) e binder jetting. In particolare sono necessari impianti di atomizzazione a gas o al plasma e sistemi di setacciatura e imbottigliamento in atmosfera inerte, nonché laboratori attrezzati con strumentazione specifica e metodi analitici dedicati per le polveri. Per le applicazioni aerospace è richiesta la certificazione AS/EN 9100, per il biomedicale si fa riferimento alla ISO 13485; l’accreditamento ISO/IEC 17025 del Laboratorio è al momento poco diffuso, ma sicuramente utile per i settori più avanzati. COMPLETA TRACCIABILITA’ Le applicazioni avanzate dell’Additive Manufacturing richiedono un livello di affidabilità elevato, che consenta di minimizzare le verifiche sui componenti stampati e le prove distruttive su provini, che difficilmente possono essere total-

mente rappresentativi dei pezzi. Per garantire la stabilità delle proprietà è quindi necessario utilizzare processi basati sul concetto di “frozen cycle”, che dal punto di vista delle polveri metalliche significa: - materia prima certificata proveniente da produttori qualificati, con tracciabilità dei lotti - parametri di atomizzazione, setacciatura, imbottigliamento e qualifica predefiniti e controllati - attrezzature, consumabili e ogni componente “critical to quality” identificati e mantenuti separati per evitare contaminazione tra polveri diverse - formazione continua degli operatori. La scelta di MIMETE è stata quella di identificare singolarmente ogni bottiglia di polvere, nonché ogni contenitore intermedio, consentendo di risalire all’intera “storia” produttiva, incluso tutto ciò che ha “interagito con le polveri” (dai consumabili, alle attrezzature, agli operatori) mediante un sistema di fabbrica innovativo che interfaccia gli impianti e gli strumenti del laboratorio, tutti pienamente rientranti nei requisiti dell’Industria 4.0. FLESSIBILITA’ Gli utilizzatori di tecnologie additive spesso necessitano di polveri customizzate per la propria tecnologia o per applicazioni specifiche, per le quali spesso progettano soluzioni innovative che trovano difficoltà dal punto di vista dei materiali. Esistono infatti relativamente poche leghe metalliche disponibili con la

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Scenari morfologia e la granulometria necessarie per l’Additive Manufacturing: spesso le aziende che storicamente lavorano nel settore della produzione delle polveri metalliche hanno impianti e dimensioni tali da non essere interessati a sviluppare qualcosa di nuovo, con volumi incerti e grandi sforzi in termini di tempo e costi di sviluppo. Per questo motivo la “taglia” di MIMETE, con lotti sperimentali intorno ai 100 kg e possibilità di produrre internamente composizioni chimiche e range granulometrici customizzati, trova un ottimo riscontro presso tutti gli utilizzatori che richiedono flessibilità, in termini di tipologie di polveri e servizi di fornitura. Questo principio si estende ovviamente anche ad applicazioni diverse dall’Additive Manufacturing, quali metal injection moulding (MIM), pressatura isostatica a caldo (HIP), rivestimenti e welding, press & sintering tradizionale. SUPPORTO TECNICO, RICERCA e SVILUPPO Avendo origine dal gruppo di Ricerca & Sviluppo e Metallurgia del Gruppo FOMAS, i tecnici di MIMETE hanno una naturale predisposizione all’innovazione e all’analisi a 360° delle tematiche. In molti casi gli utilizzatori di polveri non hanno un background metallurgico specifico, per cui dalla richiesta di una semplice fornitura di polveri metalliche si sono sviluppati invece progetti

di collaborazione più ampi, dallo sviluppo di leghe sperimentali innovative a interi piani di test (DOE) che combinando materiali, parametri di stampa e trattamento termico possono introdurre innovazioni sostanziali in alcuni settori specifici. ACCESSIBILITA’ MIMETE è di fatto la prima realtà italiana a produrre industrialmente polveri metalliche per Additive Manufacturing. Il nostro Paese è invece uno dei più sviluppati dal punto di vista delle aziende utilizzatrici di queste tecnologie: in Italia vi sono infatti un gran numero di “service” di alto livello, riconosciuti a livello europeo o addirittura mondiale, nonché sedi produttive di grandi gruppi industriali, aziende estremamente tecnologiche specializzate nella produzione additiva di componenti complessi e alcuni costruttori di stampanti 3D. La presenza di un produttore di polveri metalliche nazionale viene quindi percepita in modo estremamente positivo, in quanto si ha un interlocutore facilmente raggiungibile in grado di dare evidenza “fisica” oltre che documentale di tutti i suoi processi, nonché di fornire supporto in fase di sviluppo prodotto, ricerca di nuove soluzioni, analisi di laboratorio altamente qualificate su polveri (dopo utilizzo, ad esempio) e componenti stampati (anche in termini di failure analysis e ottimizzazione dei trattamenti termici).

Fig. 1 – Prima polvere atomizzata da MIMETE (316L) – SEM 300x La Metallurgia Italiana - n. 6 2019

Experts’ corner

Fig. 2 – VIGA (Vacuum Inert Gas Atomizer) MIMETE

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Atti e notizie Calendario degli eventi internazionali International events calendar 2019

July 21-25, Indianapolis, USA, 5th World Congress on Integrated Computational Materials Engineering (ICME 2019) July 22-24, Perth, Australia, Iron Ore Conference 2019 July 22-24, Osaka, Japan, BIT’s 8th Annual Worls Congress of Advanced Materials (WCAM 2019) August 13-15, Toronto, Canada, 8th International Conference on Modeling and Simulation of Metallurgical Processes in Steelmaking (STEELSIM2019)

QUOTE SOCIALI AIM 2019 (ANNO SOLARE) Benemeriti (quota minima) 1.750,00 € Sostenitori (quota minima)

750,00 €

Ordinari (solo persona)

70,00 €

Seniores

25,00 €

Juniores

15,00 €

La quota dà diritto di ricevere la rivista dell’Associazione, La Metallurgia Italiana (distribuita in formato digitale). Ai Soci viene riservato un prezzo speciale per la

August 18-22, Xi’an, China, 10th Pacific Rim International Congress on Advanced Materials an Processing (PRICM10)

partecipazione alle manifestazioni

September 1-5, Stockholm, Sweden, EUROMAT 2019

pubblicazioni edite da AIM.

September 4-6, Melbourne, Australia, International Conference on Materials Science and Engineering 2019

Per ulteriori informazioni, iscrizioni, rinnovi:

September 8-11, Birmingham, UK, 2019 Liquid Metal Processing & Casting Conference

AIM, Via F. Turati 8

September 11-13, Perth, Australia, World Gold Conference 2019

Tel.: 02 76021132/76397770,

September 9-13, Seville, Spain, EUROCORR 2019

e-mail: amm.aim@aimnet.it

September 30 - October 2, Graz, Austria, 10th European Stainless Steel Congress, Science and Market 6th European Conference and Expo Duplex

AIM e per l’acquisto delle

20121 Milano fax: 02 76020551 www.aimnet.it

October 1-4, Sao Paulo, Brazil, 11th International Rolling Conference (IRC 2019) October 29-31, Rio de Janeiro, Brazil, OTC Brasil 2019 November 17-20, Seattle, USA, World Congress on High Entropy Alloys (HEA 2019)

2020 May 25-29, Seoul, South Korea The International Molten Slags, Fluxes and Salts conference (Molten 2020)

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Le Rubriche - Centri di studio Attività dei Comitati Tecnici CT METALLURGIA FISICA E SCIENZA DEI MATERIALI (MFM) (riunione del 21 febbraio 2019) Manifestazioni in corso di organizzazione -La seconda edizione del corso “Additive Metallurgy”, organizzato insieme ai CT “Metallurgia delle polveri e tecnologie additive” e “Metalli leggeri”, avrà luogo il 16 e 17 settembre a Milano presso il Politecnico di Milano – Campus Bovisa. Il programma è definitivo e la locandina è stata presentata. Coordinatori per il CT MFM saranno Biffi e Casati. Iniziative future - I coordinatori Biffi e Casati discutono dell’organizzazione del corso “Analisi critica sulle tecnologie via additive manufacturing”, in fase di messa a punto insieme al CT “Metalli leggeri”. Il programma sarà probabilmente diviso in due, con una parte più legata ad aspetti direttamente riconducibili ai materiali prodotti e l’altra relativa ad approfondimenti sulle tecnologie di produzione. - Si discutono possibili tematiche per nuove iniziative, ed in particolare un possibile argomento potrebbe essere sui rivestimenti e le tecnologie annesse, eventualmente con la collaborazione del CT “Rivestimenti e tribologia”; un altro argomento potrebbe essere la ripetizione del corso “Tenacità e fatica dei materiali metallici”, con il possibile coinvolgimento del CT “Controllo e Caratterizzazione prodotti”. Stato dell’arte e notizie -Il CT accoglie due nuovi membri provenienti dall’ambiente universitario.

CT METALLI LEGGERI (ML) (riunione del 24 maggio 2019) Manifestazioni in corso di organizzazione - La terza edizione del Corso di base “Leghe di Alluminio” si terrà presso l’Università di Bologna il 29 giugno 2019. Morri, coordinatore del corso,

ha già confermato il programma e la segreteria AIM ha già diffuso la locandina. - Il corso “Igiene delle leghe di Alluminio”, in due giornate, si terrà a Carmagnola il 5 e 6 novembre 2019 presso la Teksid. Si stanno definendo un intervento non ancora confermato e l’organizzazione logistica. Nel pomeriggio della seconda giornata è prevista una visita agli stabilimenti dell’azienda ospitante. Iniziative future - Sono in fase di definizione i dettagli per la GdS “Saldatura ad arco delle leghe leggere: stato attuale e sviluppi futuri”, fissata a Milano per il 31 ottobre 2019. Il coordinatore Lombardo sta preparando la scaletta degli interventi per pubblicare la locandina in tempo utile. - Restano aperte le due GdS ipotizzate su “Leghe di Alluminio e strutture leggere” e “Laminati”: se ne discuterà nelle prossime riunioni. Stato dell’arte e notizie

restano solo un paio da confermare. -La GdS “Microscopia elettronica applicata alla Failure Analysis” (coordinatore Toldo) è programmata per l’11 ottobre presso la SMT di Pozzo d’Adda (BG). Quasi tutti i relatori hanno dato la loro disponibilità; la lezione di apertura è affidata a Irene Calliari. La locandina sarà pronta entro il 20 giugno. Iniziative future -Le prossime manifestazioni da organizzare riguardano la ripetizione del corso “Analisi Chimiche”, una GdS su “Accreditamento e prove interlaboratori” e una GdS sulla corrosione: tutte saranno definite nelle prossime riunioni.

CENTRO AMBIENTE E SICUREZZA (AS) (riunione del 30 maggio 2019) Iniziative future

- Un membro ha comunicato alla Segreteria AIM le proprie dimissioni dal CT Metalli Leggeri.

CT CONTROLLO E CARATTERIZZAZIONE PRODOTTI (CCP) (riunione del 28 maggio 2019) Consuntivo di attività svolte -Il corso Failure Analysis dello scorso novembre (coordinatore Fossati) ha evidenziato un giudizio ampiamente positivo dei partecipanti, espresso tramite i questionari di soddisfazione: circa il 50% ha giudicato il corso “ottimo”, e oltre il 40% lo ha giudicato “buono”. I dettagli delle risposte saranno tenuti in considerazione per l’organizzazione delle prossime edizioni del corso. Manifestazioni in corso di organizzazione -Il corso “Prove Meccaniche” (coordinatore Trentini) si è svolto nei giorni immediatamente successivi alla riunione. L’esito e i commenti saranno discussi nel prossimo incontro. -Il corso “PnD” (coordinatori Trentini e Cusolito) si svolgerà il 20 e 21 novembre 2019 a Milano presso la sede Fast. La locandina sarà pronta a breve, e gli interventi sono tutti programmati; ne

-La GdS sul tema ambientale inizialmente prevista per giugno 2019 viene rinviata a inizio dicembre con sede a Verona a causa della difficoltà di definire i temi da trattare. Filippini elenca i temi che potrebbero essere interessanti, e il filo conduttore saranno “le emissioni in atmosfera”. Al mattino le presentazioni saranno incentrate su SME, mentre al pomeriggio su Bref. La locandina sarà preparata entro la prossima riunione del CT AS in settembre. -Sul fronte “sicurezza”, Forti presenta la bozza della locandina del corso itinerante “Metallurgia Sicura”, della durata di 3 giorni (30 ottobre e 6 e 13 novembre 2019). I presenti discutono di altri argomenti che potrebbero essere inseriti nei temi del corso. Stato dell’arte e notizie

-Il presidente Bordon condivide con i presenti l’esperienza di un recente incidente avvenuto in una acciaieria, collegato alla polifunzionalità dei dipendenti. A seguito di questa discussione il Comitato decide che in ogni futuro incontro ci saranno due presentazioni da parte dei partecipanti relative ad esperienze vissute: da queste presentazioni potrebbe poi nascere lo spunto per una futura GdS da dedicare agli infortuni.

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Atti e notizie AIM - UNSIDER Norme pubblicate e progetti in inchiesta (aggiornamento 31 Maggio 2019)

NORME PUBBLICATE E PROGETTI ALLO STUDIO (ELENCO) NORME UNSIDER PUBBLICATE DA UNI NEL MESE DI MAGGIO 2019 UNI EN ISO 10893-7:2019 Controlli non distruttivi dei tubi di acciaio - Parte 7: Controllo radiografico digitale di tubi di acciaio saldati per la rilevazione di imperfezioni nel cordone di saldatura. UNI EN ISO 10893-6:2019 Controlli non distruttivi dei tubi di acciaio - Parte 6: Controllo radiografico di tubi di acciaio saldati per la rilevazione di imperfezioni nel cordone di saldatura

NORME UNSIDER RITIRATE DA UNI NEL MESE DI MAGGIO 2019 UNI EN ISO 10893-7:2011 Controlli non distruttivi dei tubi di acciaio - Parte 7: Controllo radiografico digitale di tubi di acciaio saldati per la rilevazione di imperfezioni nel cordone di saldatura UNI EN ISO 10893-6:2011 Controlli non distruttivi dei tubi di acciaio - Parte 6: Controllo radiografico di tubi di acciaio saldati per la rilevazione di imperfezioni nel cordone di saldatura

NORME UNSIDER PUBBLICATE DA CEN E ISO NEL MESE DI MAGGIO 2019 EN 10210-2:2019 Hot finished steel structural hollow sections - Part 2: Tolerances, dimensions and sectional properties EN 10219-2:2019 Cold formed welded steel structural hollow sections - Part 2: Tolerances, dimensions and sectional properties

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EN 10225-1:2019 Weldable structural steels for fixed offshore structures - Technical delivery conditions Part 1: Plates EN 10225-2:2019 Weldable structural steels for fixed offshore structures - Technical delivery conditions Part 2: Sections EN 10225-3:2019 Weldable structural steels for fixed offshore structures - Technical delivery conditions Part 3: Hot finished hollow sections EN 10225-4:2019 Weldable structural steels for fixed offshore structures - Technical delivery conditions Part 4: Cold formed welded hollow sections EN ISO 6149-1:2019 Connections for hydraulic fluid power and general use - Ports and stud ends with ISO 261 metric threads and O-ring sealing - Part 1: Ports with truncated housing for O-ring seal (ISO 6149-1:2019) ISO 19904-1:2019 Petroleum and natural gas industries -- Floating offshore structures -- Part 1: Ship-shaped, semi-submersible, spar and shallowdraught cylindrical structures ISO 19345-1:2019 Petroleum and natural gas industry -- Pipeline transportation systems -- Pipeline integrity management specification -- Part 1: Full-life cycle integrity management for onshore pipeline ISO 19345-2:2019 Petroleum and natural gas industry -- Pipeline transportation systems -- Pipeline integrity management specification -- Part 2: Full-life cycle integrity management for offshore pipeline ISO 10418:2019 Petroleum and natural gas industries -- Of-

fshore production installations -- Process safety systems ISO 5000:2019 Steel sheet, aluminium-silicon alloy-coated by the continuous hot-dip process, of commercial and drawing qualities ISO 945-4:2019 Microstructure of cast irons -- Part 4: Test method for evaluating nodularity in spheroidal graphite cast irons

PROGETTI UNSIDER MESSI ALLO STUDIO DAL CEN (STAGE 10.99) – GIUGNO 2019 prEN 993-10 rev Methods of test for dense shaped refractory products - Part 10: Determination of permanent change in dimensions on heating

PROGETTI UNSIDER IN INCHIESTA PREN E ISO/DIS – GIUGNO 2019 PREN – PROGETTI DI NORMA EUROPEI prEN ISO 12004-1 Metallic materials - Sheet and strip - Determination of forming-limit curves - Part 1: Measurement and application of forminglimit diagrams in the press shop (ISO/DIS 12004-1:2019) prEN ISO 12004-2 Metallic materials - Sheet and strip - Determination of forming-limit curves - Part 2: Determination of forming-limit curves in the laboratory (ISO/DIS 12004-2:2019) prEN 10372 Quality tracking system for flat steel products using barcode - Printing, reading and information processing

Aim news EN ISO 21809-3:2016/prA1 Petroleum and natural gas industries - External coatings for buried or submerged pipelines used in pipeline transportation systems - Part 3: Field joint coatings - Amendment 1 (ISO 21809-3:2016/DAmd 1:2019) EN ISO 10893-3:2011/prA1 Non-destructive testing of steel tubes - Part 3: Automated full peripheral flux leakage testing of seamless and welded (except submerged arc-welded) ferromagnetic steel tubes for the detection of longitudinal and/ or transverse imperfections - Amendment 1 (ISO 10893-3:2011/DAM 1:2019) prEN 10340-2 Steel castings for structural uses - Part 2: Technical delivery conditions

ISO/FDIS – PROGETTI DI NORMA INTERNAZIONALI ISO 21809-3:2016/DAmd 1 Petroleum and natural gas industries -External coatings for buried or submerged pipelines used in pipeline transportation systems -- Part 3: Field joint coatings -Amendment 1: Introduction of mesh-backed coating systems ISO/DIS 17804 Founding -- Ausferritic spheroidal graphite cast irons -- Classification

ISO 10893-3:2011/DAmd 1 Non-destructive testing of steel tubes -Part 3: Automated full peripheral flux leakage testing of seamless and welded (except submerged arc-welded) ferromagnetic steel tubes for the detection of longitudinal and/ or transverse imperfections -- Amendment 1 ISO/DIS 7369 Pipework -- Metal hoses and hose assemblies -- Vocabulary

PROGETTI UNSIDER AL VOTO FPREN E ISO/FDIS – GIUGNO 2019 FPREN – PROGETTI DI NORMA EUROPEI FprEN ISO 19903 Petroleum and natural gas industries Concrete offshore structures (ISO/FDIS 19903:2019) FprEN 17248 District heating and district cooling pipe systems - Terms and definitions FprEN 489-1 District heating pipes - Bonded single and twin pipe systems for buried hot water networks - Part 1: Joint casing assemblies and thermal insulation for hot water networks in accordance with EN 13941-1

ISO/DIS 12004-1 Metallic materials -- Sheet and strip -- Determination of forming-limit curves -- Part 1: Measurement and application of forming-limit diagrams in the press shop

FprEN 253 District heating pipes - Bonded single pipe systems for directly buried hot water networks - Factory made pipe assembly of steel service pipe, polyurethane thermal insulation and a casing of polyethylene

ISO/DIS 12004-2 Metallic materials -- Sheet and strip -- Determination of forming-limit curves -- Part 2: Determination of forming-limit curves in the laboratory

FprEN 448 District heating pipes - Bonded single pipe systems for directly buried hot water networks - Factory made fitting assemblies of steel service pipes, polyurethane thermal in-

sulation and a casing of polyethylene FprEN 488 District heating pipes - Bonded single pipe systems for directly buried hot water networks - Factory made steel valve assembly for steel service pipes, polyurethane thermal insulation and a casing of polyethylene FprEN 14419 District heating pipes - Bonded single and twin pipe systems for buried hot water networks - Surveillance systems FprEN 15698-1 District heating pipes - Bonded twin pipe systems for directly buried hot water networks - Part 1: Factory made twin pipe assembly of steel service pipes, polyurethane thermal insulation and one casing of polyethylene

ISO/FDIS – PROGETTI DI NORMA INTERNAZIONALI ISO/FDIS 21053 Life cycle analysis and recycling of ductile iron pipes for water applications ISO/FDIS 20074 Petroleum and natural gas industry -- Pipeline transportation systems -- Geological hazard risk management for onshore pipeline ISO/FDIS 19903 Petroleum and natural gas industries -Concrete offshore structures ISO/FDIS 6306 Chemical analysis of steel -- Order of listing elements in steel standards ISO/FDIS 185 Grey cast irons -- Classification

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Atti e notizie AIM parte della terza edizione di IVS 2019 Industrial Valve Summit Si è conclusa con grande affluenza di pubblico la terza edizione di Industrial Valve Summit (IVS), la più importante manifestazione internazionale dedicata alle tecnologie delle valvole industriali e alle soluzioni di flow control, promossa da Confindustria Bergamo e da Ente Fiera Promoberg, che si è tenuta a Bergamo il 22 e il 23 maggio. I numeri definitivi dell’edizione 2019 sono: 10.753 visitatori, 250 aziende espositrici, 2 padiglioni sold out, 7 conferenze (tra sessioni tecniche e workshop). Nella due giorni di Bergamo, sono stati presentati diversi studi e analisi sullo stato di salute del settore a livello nazionale e internazionale: l’Osservatorio Prometeia-Confindustria Bergamo “The oil&gas valve industry in Italy” sull’industria delle valvole in Italia, 2 studi di settore ICE sui mercati Russia e Emirati Arabi Uniti, e il rapporto oil&gas realizzato dalla società di ricerca americana SAI sul percepito dei grandi clienti rispetto ai produttori italiani. “L’edizione 2019 di IVS ha registrato importanti risultati che confermano la bontà dell’idea originaria di voler creare a Bergamo una manifestazione per il settore delle valvole e ripagano tutti gli sforzi e investimenti fatti fin qui - ha affermato il Presidente di Confindustria Bergamo Stefano Scaglia – L’evento è nato grazie alla virtuosa collaborazione con le aziende del territorio e riteniamo che le ricadute siano positive per le grandi aziende imprese ma soprattutto per le PMI, che rappresentano il 94% del comparto e che hanno bisogno di maggiore visibilità a livello internazionale”. Gli organizzatori della manifestazione hanno comunicato che la quarta edizione di IVS si svolgerà presso la fiera di Bergamo il 26 e 27 maggio 2021.

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Genova 2020 6-8 maggio

convegno nazionale

6-8 maggio

trattamenti termici

27th AIM National Conference & Exhibition on Heat Treatment

www.aimnet.it/tt.htm AIM è lieta di annunciare la 27° edizione del Convegno Nazionale Trattamenti Termici, il più autorevole ed affermato evento sui trattamenti termici a livello nazionale. Il Convegno – mostra si svolgerà nei giorni 6-8 maggio 2020 a Genova, dove si tenne la prima edizione nel 1960. Sede dell’evento saranno i Magazzini del Cotone, nel bellissimo contesto del porto antico di Genova. Maggiori informazioni saranno presto disponibili sul sito dell’evento: www.aimnet.it/tt.htm

Segreteria organizzativa Organising Secretariat

Via F. Turati 8 - Milano (Italy) Tel. +39 02 76021132 info@aimnet.it www.aimnet.it

AIM is proud to announce the 27th National Conference on Heat Treatment! The Conference &Exhibition will be held on May 6-8, 2020 at the Magazzini del Cotone, a former cotton storehouse, located in a picturesque setting right on the old harbour of Genoa. All information will be soon available at: www.aimnet.it/tt.htm

GIORNATE NAZIONALI SULLA

xiii edizione

PALERMO 2019

PALERMO - 3-5 LUGLIO 2019

www.aimnet.it/gncorrosione

La XIII edizione delle Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione si terrà a Palermo dal 3 al 5 luglio 2019, presso il Campus dell’Università degli Studi di Palermo. Le Giornate rappresentano l’evento di riferimento a livello nazionale per la discussione ed il confronto sulle questioni scientifiche, tecnologiche e produttive, nell’ambito della corrosione e protezione dei materiali. In particolare, il Convegno prevede la presentazione dei risultati raggiunti da vari gruppi di studio e da numerose aziende del settore, in forma orale e poster. Sul sito internet www.aimnet.it/gncorrosione è è ancora possibile iscriversi all’evento ed effettuare il download del programma completo.

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1992 1994 1996 1999 2002 2005 2007 2009 2011 2013 2015 2017 2019

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