UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “CALIDAD, PERTINENCIA Y CALIDEZ” D.I. Nº69-0M DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF.9.01. 0.7 TEMA: EVALUACION DE CALIDAD A BASE DE PATRONES NOMBRE DE LA PRÁCTICA: PROTOCOLO DE PRÁCTICA DE
ANALISIS DE MEDICAMENTOS PARA EL CONTROL DE CALIDAD 1. DATOS INFORMATIVOS:
CALIFICACION _________ 10
CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 12 DE ENERO DE 2018 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc. ALUMNA: Elena Celi Romero Medicamento: ASPIRINA (ACIDO ACETILSALICILICO) Principio activo: ACIDO ACETILSALICILICO TIEMPOS: Inicio de la práctica: 7:45 Hora de preparación de materiales: 8:00 Elaboración de cálculos:
8:20
Proceso de control de calidad: 8:40 Hora finalización de la práctica: 10:00 2. OBJETIVO:
Evaluar la calidad de diferentes formas farmacéuticas sólidas, cuyo principio activo es el ácido acetilsalicilico, para identificar si el/los fármacos cumplen con los requisitos establecidos en las farmacopeas.
FUNDAMENTACION El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4), conocido popularmente como aspirina, nombre de una marca que pasó al uso común, es un fármaco de la familia de los salicilatos. Se utiliza como medicamento para
tratar
el dolor (analgésico),
la fiebre (antipirético)
y
la inflamación (antiinflamatorio), debido a su efecto inhibitorio, no selectivo, de la ciclooxigenasa. Se utiliza también para tratar inflamaciones específicas tales como la enfermedad de Kawasaki, la pericarditis o la fiebre reumática. La administración de aspirina poco después de un ataque al corazón disminuye el riesgo de muerte y su uso a largo plazo ayuda a prevenir ataques cardíacos, accidentes cerebrovasculares y coágulos de sangre en personas con alto nivel de riesgo. Puede disminuir el riesgo de padecer ciertos tipos de cáncer, en especial el cáncer colorrectal. En el tratamiento del dolor o la fiebre, sus efectos comienzan de forma típica a los treinta minutos. El ácido acetilsalicílico es el antiinflamatorio no esteroideo (AINE) por excelencia y funciona de forma similar a otros AINE, aunque bloquea el normal funcionamiento de las plaquetas (antiagregante plaquetario). Entre los efectos secundarios comunes se encuentra la dispepsia y entre los efectos secundarios más importantes la úlcera péptica, la perforación del estómago y el empeoramiento del asma. El riesgo de hemorragia aumenta en personas mayores, consumidores de alcohol, de otros antiinflamatorios no esteroideos o de anticoagulantes. La aspirina no está recomendada en mujeres que se encuentren en la última fase del embarazo. En general, tampoco está recomendada en niños con infecciones, debido al riesgo de sufrir el síndrome de Reye, y en dosis altas puede provocar tinnitus (zumbido en los oídos). El ácido salicílico, presente en las hojas del sauce (Salix), ha sido utilizado por la humanidad desde hace por lo menos 2400 años. El ácido acetilsalicílico fue sintetizado por primera vez por el químico francés Charles Frédéric Gerhardt en 1853, al combinar el salicilato de sodio con cloruro de acetilo. En la segunda mitad del siglo XIX otros químicos describieron su estructura química e idearon métodos más eficientes para su síntesis. En 1897, los científicos de Bayer comenzaron a estudiar la aspirina como un posible reemplazo menos irritante que los medicamentos de salicilato comunes. Aunque antes de 1899, Bayer había llamado al fármaco «Aspirina» y la comercializaba bajo esa marca en todo el mundo, los derechos de la empresa sobre la marca se perdieron o vendieron en muchos países. Su popularidad creció durante la primera mitad del siglo XX, lo que condujo a una fuerte competencia entre distintas marcas y productos cuyo principio activo era el ácido acetilsalicílico.
MATERIALES E INSUMOS 1) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA MATERIALES Franela Mandil Guantes Gorro Mascarilla 1 Erlenmeyers 2 Vasos de precipitación Probetas Pipetas volumétricas Bureta Mortero 1 soporte para buretas
EQUIPOS Campana de extracción de gases.
2) EVALUACIÓN DE ACETILSALICILICO)
CALIDAD
MUESTRA Tabletas de aspirina ADVANCE 650mg BAYER
DE
LA
ASPIRINA
SUSTANCIAS Solución de NaOH 0.1 N Agua destilada Fenolftaleína
ADVANCE
(ACIDO
MATERIALES:
EQUIPO:
MUESTRAS:
REACTIVO:
2 vasos de precipitación de 250ml Bureta de 50ml Balón volumétrico de 100ml y 50ml Mortero Erlenmeyer de 250ml Pipeta graduada
Balanza analítica Plancha de calentamiento
Ácido Acetilsalicílico de 100 mg
Hidróxido de sodio 0.1N Agua destilada libre de CO2 Fenolftaleína
3) DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS DE ASAWIN PEDIÁTRICO QUE CONTIENE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100 MG. MATERIALES Vaso de precipitación de 100 ml Marca Kmax. Vaso de precipitación de 250 ml Marca Duran Soporte Universal. Pinas para Soporte Universal. Algodón Erlenmeyer 250ml Marca Pyrex. Bureta de 50 ml Marca Boeco. Balanza Franela
MUESTRA Muestra de Tabletas de Asawin Pediátrico que contiene Ácido Acetil salicílico de 100 mg (10 tabletas)
SUSTANCIAS Alcohol Potable. Solución de OHNa 0,1 N Indicador de Fenolftaleína
Probeta de 100 ml Marca Marienfeld. Erlenmeyer de 500 ml Marca Duran. Pipeta graduada de 10 ml Marca Dagra. Espátula. Mandil, Guantes, Gorro, Zapatones, Mascarilla 4) EVALUACIÓN DE CARDIOASPIRINA
CALIDAD
MATERIALES 1 Vasos de precipitación 100ml 1 Vasos de precipitación 250ml 1 Erlenmeyer de 250ml 3 Probeta graduada 50ml 1 Pipeta graduada de 10 ml 1 Bureta 1 Soporte universal y Pinzas 1 Espátula 1 Mortero con Pistilo Otros Alcohol Algodón Guantes Gorro Mascarilla Mandil Zapatones
DE
UNA
FORMA
EQUIPOS Balanza analítica Campana de extracción de gases.
FARMACÉUTICA
REACTIVOS Hidroxido de Na 0.1N Fenolftaleína Alcohol Potable Agua Destilada
SOLIDA MUESTRA 5 Tabletas de Cardioaspirina 100mg BAYER
5) VALORACIÓN DE COMPRIMIDOS DE ASPIRINA 81 MG (ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO)
MATERIALES
Gorro Mascarilla 1 Erlenmeyer 2 Vasos de precipitación Probeta Pipeta volumétrica Bureta Mortero Pistilo Soporte para buretas Franela Mandil Guantes
EQUIPOS Campana de extracción de gases.
MUESTRA
SUSTANCIAS
Tabletas de aspirina ADVANCE 650mg BAYER
Solución de NaOH 0.1 N Agua destilada Fenolftaleína
6) ANÁLISIS DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO ASPIRINA ADVANCED 650 MG
MATERIALES Vasos de precipitación
SUSTANCIA Agua destilada
EQUIPO Espectrofotómetro
Pipeta
Acido oxálico
Balanza analítica
Capsula y mortero Balones aforados de 25ml
Permanganato de potasio Muestra patrón de vitamina C.
Balón aforado 100ml, 200ml Agitadores IMPLEMENTO DE PROTECCIÓN PERSONAL Guantes Mascarilla Gorro Mandil Zapatones
CURVA DE CALIBRACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO Vasos de Agua destilada Balanza analítica Tableta de ácido acetilsalicílico ( Aspirin 81) precipitación 250ml, 100ml Pipeta NaOH Capsula y mortero Agitadores
Alcohol potable Fenolftaleína
Pinzas Soporte universal Bureta Probeta Erlenmeyer de 250ml, 500ml agitador EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL Guantes Mascarilla Gorro Mandil Zapatones PROCEDIMIENTO 1) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA PREPARACIÓN DE NaOH 0.1 N 1. Se coloca en un balón volumétrico de 250ml agua destilada. 2. Se mide 1.02 mg de NaOH 3. Se coloca en balón volumétrico y se procede aforar.
VALORACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO ASPIRINA DE 100mg. 1. 2. 3. 4.
Triturar las tabletas de ASPIRINA y pesar 200mg principio activo. Luego pasar a un Erlenmeyer y disolverlo en 15 ml de alcohol potable Esperar enfriar de 20 a 15° ,una vez frio agregar 3gotas de fenolftaleína Proceder a titular con NaOH 0.1N y observar hasta que tome una coloración rosa.
2) EVALUACIÓN DE CALIDAD DE LA ASPIRINA ADVANCE (ACIDO ACETILSALICILICO) Calcular el peso de la muestra que se va a trabajar Triturar las tabletas de Aspirina Advance Pesar la cantidad de muestra en una balanza analítica Colocarla la muestra de aspirina en un erlenmeyer de 250ml capacidad Medir 15ml de alcohol portable y colocarlos en erlenmeyer junto con la muestra Proceder a titular con la solucion de NaOH 0.1 N Anotar el viraje y proceder a realizar los respectivos cálculos 3) DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS DE ASAWIN PEDIÁTRICO QUE CONTIENE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100 MG. 1. Se limpia con alcohol el lugar de trabajo. 2. Se pesan 10 comprimidos de ASAWIN (ácido acetilsalicílico). 3. Se realizan los cálculos para pesar la cantidad de trabajar. 4. Se trituran los comprimidos y se pesan 0,422 g de ASAWIN (ácido acetilsalicílico) 5. Se trasvasa en un Erlenmeyer y se agregar 15 ml de Alcohol potable en la muestra hasta diluir. 6. Se coloca en la bureta el Hidróxido de sodio para titular. 7. Colocamos 3 gotitas de fenolftaleína como indicador y finalmente titulamos con hidróxido de sodio a 0.1 N hasta punto de viraje color rosa. 8. Cada ml de NaOH equivale 18.02 mg de Ácido acetilsalicílico. 9. Los parámetros referenciales están entre los 90 – 110%
4) EVALUACIÓN DE CALIDAD DE UNA FORMA FARMACÉUTICA SOLIDA CARDIOASPIRINA Pesar las tabletas de cardioaspirina para calcular el peso de la muestra que se va a trabajar Triturar las tabletas de Cardioaspirina hasta obtener un polvo fino Pesar la cantidad de muestra obtenida en los cálculos, en una balanza analítica lo más exacto posible Luego traspasar la muestra a un erlenmeyer de capacidad 250ml Medir 15ml de alcohol potable y colocarlos en erlenmeyer junto con la muestra agitar hasta su dilución Colocar 3 gotas de Fenolftaleína, éste actuara como indicador de la reacción Proceder a titular con la solucion de NaOH 0.1 N Anotar el viraje y proceder a realizar los respectivos cálculos 5) VALORACIÓN DE COMPRIMIDOS DE ASPIRINA 81 MG (ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO) Pesar 6 comprimidos para poder sacar el peso promedio.
Con ayuda de un mortero triturar los comprimidos hasta obtener un polvo.
En una balanza pesar el equivalente a 200mg de principio activo.
Trasferir el polo a un Erlenmeyer de 250 mL de capacidad.
Agregar 15 mL de alcohol potable, dejar enfriar a 15 o 20 °C y agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína.
Proceder a titular con una solución de NaOH 0,1N hasta el punto de viraje de color rosa.
6) ANÁLISIS DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO ASPIRINA ADVANCED 650 MG Limpiar el área de trabajo.
Pesar nuestro principio activo (ácido acetil salicílico) a trabajar
Luego triturar en un mortero y pesar una cantidad de polvo equivalente a 200mg p.a
Transferirlo a un elermeyer de 250 ml, disolverlo en 15 ml de alcohol potable
Adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleina y titular con una solucion de hidróxido de sodio 0,1 N hasta el punto de viraje de color rosa.
7) CURVA DE CALIBRACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO 1. 2. 3. 4.
Se pesó 0,01g KMnO4 y se disolvió en 1ml H2SO4 5M Agregar agua destilada para disolver el permanganato de potasio Se transfirió en un balón de 100ml Enrazar con agua destilada
PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXÁLICO 1. Se pesó 2 g de ácido oxálico. 2. Se disolvió con agua destilada 3. Y se enrazo en un balón de 400 ml PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIA PATRÓN 1. Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón) 2. Se disolvió con ácido oxálico 3. Y se enrazo con ácido oxálico en un balón de 100 ml PREPARACIÓN DE LAS DILUCIONES 1. Se colocaron 5 disoluciones en diferentes balones de 25 ml, calculando cuanto de la solución madre se debe tomar para llevar a concentraciones de 1; 4; 8; 12; 16 ug/ml. PREPARACIÓN DE LECTURA EN EL ESPECTROFOTÓMETRO MUESTRA 1. Se colocaron 5 ml de cada dilución de muestra patrón + 0,5 ml de KMnO4 y leer en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 530nm frente al blanco. BLANCO 1. Se colocaron 5ml de Ácido oxálico + 0,15 ml de KMnO4
GRAFICOS 1) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA
2) EVALUACIÓN DE ACETILSALICILICO)
CALIDAD
DE
LA
ASPIRINA
ADVANCE
(ACIDO
3) DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS DE ASAWIN PEDIÁTRICO QUE CONTIENE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100 MG.
4) EVALUACIÓN DE CARDIOASPIRINA
CALIDAD
DE
UNA
FORMA
FARMACÉUTICA
SOLIDA
5) VALORACIÓN DE COMPRIMIDOS DE ASPIRINA 81 MG (ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO)
6) ANÁLISIS DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO ASPIRINA ADVANCED 650 MG
7) CURVA DE CALIBRACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA
RESULTADOS 1) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA los comprimidos de aspirina 100 mg de ácido acetilsalicílico, no cumplen con el control de calidad para que puedan ser expendidas al consumidor, los parámetros de referencia los adquirimos de la Farmacopea Argentina séptima edición.
Consumo Práctico ASPIRINA
2) EVALUACIÓN DE ACETILSALICILICO)
CALIDAD
14 ml
DE
LA
ASPIRINA
ADVANCE
(ACIDO
3) DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS DE ASAWIN PEDIÁTRICO QUE CONTIENE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100 MG.
Color de la muestra antes de la titulación.
Color rosado de la muestra luego de la titulación
4) EVALUACIÓN DE CARDIOASPIRINA
CALIDAD
DE
UNA
FORMA
FARMACÉUTICA
SOLIDA
5) VALORACIÓN DE COMPRIMIDOS DE ASPIRINA 81 MG (ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO)
6) ANÁLISIS DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO ASPIRINA ADVANCED 650 MG
7) CURVA DE CALIBRACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTROFOTOMETRÍA
VOLUMEN PARA TOMAR DE LA SOLUCIÓN MADRE PARA DILUIR CONCENTRACIÓN 1 𝑉1 = 𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1
25 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑢𝑔/𝑚𝑙 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙
𝑉1 = 0,25 𝑚𝑙 CONCENTRACIÓN 2 𝑉1 = 𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1
25 𝑚𝑙 𝑥 4 𝑢𝑔/𝑚𝑙 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 1 𝑚𝑙
CONCENTRACIÓN 3 𝑉1 = 𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1
25 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑢𝑔/𝑚𝑙 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 2 𝑚𝑙
CONCENTRACIÓN 4 𝑉1 = 𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1
25 𝑚𝑙 𝑥 12 𝑢𝑔/𝑚𝑙 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 3 𝑚𝑙
CONCENTRACIÓN 5 𝑉1 = 𝑉1 =
𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1
25 𝑚𝑙 𝑥 16 𝑢𝑔/𝑚𝑙 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 𝑉1 = 4 𝑚𝑙
TABLA DE RESULTADO
Primera lectura Segunda lectura Tercera lectura
1 ug/ml
4ug/ml
8ug/ml
12ug/ml
16ug/ml
0,029
0,048
0,069
0,088
0,106
0,028
0,045
0,068
0,089
0,109
0,029
0,047
0,065
0,088
0,109
CURVA DE CALIBRACIÓN
CALCULOS 1) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA
PREPARACIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N Peso del NaOH= 98% Peso Molecular del NaOH= 40 g/mol Eq Químico =Peso molecular / # de OH Eq Químico = 40 g NaOH
40g/mol 1g/mol
= 40g NaOH
1000 mL
1N
100g de Sol NaOH 98%
98g NaOH
x
40g NaOH x= 40.81 g NaOH
40.81 g NaOH
1000mL
40.81 g NaOH
1N 1N
X
0.1N X=4.081 g NaOH
4.081 g NaOH
1000mL
x
100 mL X= 0.4081 g NaOH
ACIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100mg. DATOS: o Concentración de P.a.: 100mg o Polvo a trabajar: 200mg o Consumo T.: o Consumo P.: o Valor Equivalente: 1ml de NaOH eq. 8.81ml p.a. o Parámetros de Referencia: 90%-110% PESO PROMEDIO 0.115 0.120 0.115 0.125 0.125 0.125
+
/11 = 0.119 g = 119 mg
0.120 0.115 0.115 0.120 0.115
119 mg comprimido X
100 mg p.a. 200 mg p.a
X= 238 mg p.a.
CONSUMO TEÓRICO 1ml NaOH
18.02mg p.a.
X
200mg X= 11.09ml
% TEÓRICO 1ml I 0.1N
18.02mg p.a
11.09 ml I 0.1N
x
X= 199.84 mg 200mg
100%
199.8mg
x X= 99.9%
CR= CP*K 14ml NaOH 0.1N * 0.9002 = 12.6 ml NaOH 0.1N % REAL 1ml NaOH 0.1N
18.02 mg p.a
12.6 ml I 0.1N
x
X= 227.10 mg 200mg
100%
227.1 mg
x X=113.5 %
2) EVALUACIÓN DE ACETILSALICILICO)
CALIDAD
DE
LA
ASPIRINA
ADVANCE
(ACIDO
Pesar una cantidad de polvo equivalente a 200 mg de principio activo (ácido acetil salicílico) y transferirlo a un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, disolverlo en 15 ml de alcohol potable y enfriar la muestra de 15 a 20 ºC aproximadamente, una vez frio adicionar 3 gotas del indicador fenolftaleína y titular con una solución de NaOH 0,1 N hasta el punto de viraje de color rosa. Cada ml NaOH 0,1 N equivale a 18,02 mg de ácido acetil salicílico. Los parámetros de referencia son de 90-110%.
DATOS: Conc. P.a.: 650mg Pp:0.84g= 840mg Ct: 200mg 258.46 mgx(1/1000mg)=0.25 g p.a. Viraje=13ml K=1.0081 Peso promedio: 0.85g+0.85+0.85+0.86+0.84+0.85+0.84+0.85g=6.79/8=0.84g
a) NaOH 0,1 N 0,1 moles NaOH 1000ml X 100ml X= 0,01 moles NaOH 1 mol NaOH 40g/mol 0,01 mol NaOH X X= 0,4 g NaOH 0,1 N b) NaOH 0,1 M 40g NaOH 1000ml X 100ml X= 4 g NaOH
4 g NaOH 1M X 0,1 M X= 0,4 g NaOH 0,1 M c) NaOH 0,1 M 98% riqueza 98g 100g 40g x X= 40.81 g NaOH 40.8 g X
1000ml 100ml X= 4.08 g
4.08 g 1m X 0.1 m X= 0.4 g CANTIDAD A TRABAJAR 840mg X
650 mg p.a. 200mg X= 258.46 mg
CONSUMO TEÓRICO 1ml NaOH 0,1 N 18.02 mg p.a. X 200mg p.a X= 11.098 ml NaOH 0,1 N % TEÓRICO 1ml NaOH 0.1N 18.02 mg p.a 11.098 ml I 0.1N x X= 199.98 mg p.a
200mg 100% 199.98 mg x X= 99.99% CR= CP*K 13 ml NaOH 0.1N * 1.0081 = 13.1053 ml NaOH 0,1 N % REAL 1ml NaOH 0.1N 18.02 mg p.a 13.1053 ml NaOH 0.1N x X= 236.15 mg 200 mg 100% 236.15 mg x X= 118.075 % 3) DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS DE ASAWIN PEDIÁTRICO QUE CONTIENE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100 MG. Pesar una cantidad de polvo de 200mg de principio activo de ácido acetil salicílico y transferir e un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad disolver en 15 ml de alcohol potable y enfriar la mezcla a 15-20 C una vez frio adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleína y titular con una solución de NaOH 0.1 N hasta el punto de viraje de color rojo. Cada ml de NaOH equivale a 18.02 mg de ácido acetilsalicílico, los parámetros establecidos de referencia son de 90-110 %.
A. Solución a 0.1 N 40 g ---------1000ml---------1 N --------- 1000ml --------0.1 N
40 g ---------1000ml X
--------- 100 ml X= 4 g 4 g ---------- 1 N
X
---------- 0.1 N X = 0.4 g
B. Calcular ácido sulfúrico 6 M 98 g H2SO4 -----------1M ----------1000ml ------------ 6 M --------- 100 ml X= 9.8 g H2SO4 9.8 g H2SO4 --------------- 1 M X
--------------- 6 M X= 58.80g H2SO4
CALCULOS:
PESO PROMEDIO
0.22 0.19 0.22 0.21 0.20 0.22 0.21 0.22 0.21 0.21 2.11 / 10 = 0.211 g * 1000 mg = 211 mg
C. Cantidad a trabajar 2.11 mg -------- 100 mg P.A X
--------- 200 mg P.A X= 422 mg
D. Consumo teórico
1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A X
-------------------------- 200 mg P.A X= 11.09 ml NaOH E. Porcentaje teórico
1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A 11.09 ml NaOH 0.1 N ----------------------- X X = 199.84 mg P.A
200 mg ----------------- 100 % 199.84 mg -------------- x
X= 99.92 % F. Consumo real CR: 14.1 * 1.0001 CR: 14.10141 G. Porcentaje real 1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A 14.1 ml NaOH
-------------------------- X
X = 254.107 mg P.A 200 mg ---------------------------- 100 % 254.107 mg ----------------------- x X= 127.057 %
4) EVALUACIÓN DE CARDIOASPIRINA
CALIDAD
DE
UNA
FORMA
FARMACÉUTICA
SOLIDA
Se realizó un ensayo de valoración a tabletas de CARDIOASPIRINA cuyo principio activo es el ácido acetil Salicílico elaborado por industrias BAYER la etiqueta de envase primario dice que cada tableta tiene una concentración de 100mg, se analiza a 5 tabletas cuyos pesos fueron: 0,12g - 0,13g - 0,14g - 0,15g - 0,13g; se analiza 200mg de principio Activo y sabe que el punto de neutralización fue 15ml Solucion NaOH 0,1N cuya K es de 1,001, se sabe que un ml de solucion de Hidroxido de Sodio equivale a 18,02 mg de Pa, Calcular consumo teorico, el consumo Real, Porcentaje Teórico, Porcentaje Real, el valor de Referencia es 90% - 110%.
COMPRIMIDO
DATOS: P. promedio= 0,134mg Concentración de PA = 100mg Muestra a Trabajar = 200mg DATOS EXPERIMENTALES Viraje= 14,26 ml sol Nitrito de Na O,1N K Solucion = 1,007 a Valor de Referencia de = 90 – 110% 1ml de Solucion Nitrito de Na 0.1N = 18,71 mg de ácido benzoico CALCULAR: Consumo Teórico = ? Porcentaje Teórico = ? Consumo Real = ? Porcentaje Real = ? Cantidad de Polvo a trabajar 134mg 100mg PA X mg 200mg PA X = 268 mg polvo
1 2 3 4 5 P. promedio
PESO 0,12 0,13 0,14 0,15 0,13 0,67 5 0.134g
1g 0,134g
Consumo Teórico 1ml de solucion NaOH 0.1N X
gramos gramos gramos gramos gramos gramos
1000mg x mg
18,02mg Pa 200mg Pa
X = 11,09 ml de solucion nitrito de Na 0.1N 1 ml de solucion NaOH 0.1N 18,02mg Pa 11,09 ml de solucion nitrito de Na 0.1N X mg Pa X= 214,43 mg P.a
Porcentaje Teórico 200mg Pa 100 % 214,43 mg P.a X% X= 107 %
Consumo Real Volumen de viraje x K sol. Valorante 15 ml sol NaOH O,1N x 1,001 15 ml consumidos en la valoración
Porcentaje Real
1ml de solucion NaOH 0.1N 15 ml de solucion NaOH 0.1N X= 270.3 mg P,a Porcentaje Teórico 200mg Pa 100 % 270.3 mg P.a X% X= 135 %
18,02mg Pa X mg Pa
5) VALORACIÓN DE COMPRIMIDOS DE ASPIRINA 81 MG (ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO)
40g NaOH
1000ml
40g NaOH
1000ml
X
100ml
1N
X= 4g NaOH
4g NaOH
100ml
4g NaOH
1N
X
1N
0,1N X= 0,4g NaOH
Pesar una cantidad de polvo equivalente a 200 mg de principio activo (ácido acetil salicílico) y transferirlo a un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, disolverlo en 15 ml de alcohol potable y enfriar la muestra de 15 a 20 ºC aproximadamente, una vez frio adicionar 3 gotas del indicador fenolftaleína y titular con una solución de NaOH 0,1 N hasta el punto de viraje de color rosa. Cada ml NaOH 0,1 N equivale a 18,02 mg de ácido acetil salicílico. Los parámetros de referencia son de 90-110%.
115 mg + 115 mg + 115 mg + 115 mg + 110 mg + 110 mg = 680 mg / 6= 113.33 mg
Concentración de P.a.: 81mg Polvo a trabajar: 200mg P.promedio: 113.33 mg Consumo T.: ¿ % T: ¿ Consumo R.: % R: Viraje: 17 ml Valor Equivalente: 1ml de NaOH 0.1N ---- 18.02 mg de pa K: 0.9902 Parámetros de Referencia: 90%-110%
113. 33 mg polvo X
81 mg pa 200 mg pa
X= 279.82 mg pa = 0.279 g
1ml de NaOH 0.1N X
18.02mg p.a. 200mg
X= 11.09 ml
1ml de NaOH 0.1N
18.02mg p.a.
11.09 ml NaOH 0.1N
x
X= 199.84 mg pa
200 mg pa 199.84mg
100% x
X= 99.92%
17 ml NaOH 0.1N * 0.9902 = = 16.83 ml
1ml de NaOH 0.1N
18.02mg p.a.
16.83 ml I 0.1N
x
X= 303.27 mg
200 mg pa 3013.27 mg
100% x
X= 151.63% 6) ANÁLISIS DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO ASPIRINA ADVANCED 650 MG Pesar una cantidad de polvo equivalente a 200 mg de principio activo (ácido acetil salicílico) y transferirlo a un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, disolverlo en 15 ml de alcohol potable y enfriar la muestra de 15 a 20 ºC aproximadamente, una vez frio adicionar 3 gotas del indicador fenolftaleína y titular con una solución de NaOH 0,1 N hasta el punto de viraje de color rosa. Cada ml NaOH 0,1 N equivale a 18,02 mg de ácido acetil salicílico. Los parámetros de referencia son de 90-110%. DATOS:
Conc. P.a.: 650mg Pp:0.84g= 850mg Polvo: 200mg Viraje=14,2ml K=1.0000 Peso promedio:
0,85g 0,85g 0,85g 0,85g 0,85g 0,85g 0,85g 0,86 0,84 R=7,15 Pp= 0,85g y 850mg
1N
40g NaOH
1000ml
NaOH 0,1 N 40g NaOH 1N
1000ml
X
100ml X= 4g NaOH 1N
4 g NaOH
1N
X
0,1 N
X= 0,4 g NaOH 0,1 1
a) CANTIDAD A TRABAJAR 850mg
650 mg p.a.
X
200mg X= 261,54 mg
b) CONSUMO TEÓRICO 1ml NaOH 0,1 N X
18,02 mg p.a. 200mg p.a
X= 11,10 ml NaOH 0,1 N
c) % TEÓRICO 1ml NaOH 0.1N
18.02 mg p.a
11,10 ml I 0.1N
x
X= 200,02 mg p.a
200mg p.a
100%
200,02 mg p.a.
x
X= 100,01%
d) CONSUMO REAL CR= CP*K CR= 14,2 ml NaOH 0.1N * 1.0000 CR= 14,2 ml NaOH 0,1 N
e) % REAL 1ml NaOH 0.1N
18,02 mg p.a
14,2 ml NaOH 0.1N
x
X= 255,88 mg p.a.
200 mg p.a.
100%
255,88 mg p.a.
x
X= 127,94 %
INTERPRETACION y CONCLUSIONES 1) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA Según los parámetros establecidos en la Farmacopea Argentina este medicamento de Aspirina 100 mg p.a. de marca Bayer, obtenido de la farmacia cruz azul de la ciudad de Machala, no cumple con el control de calidad ya que según los parámetros de esta farmacopea son de 90 a 110% y obtuvimos un consumo real de 113 por cierto que se encuentra fuera de los rangos.
2) EVALUACIÓN DE CALIDAD DE LA ASPIRINA ADVANCE (ACIDO ACETILSALICILICO) Las tabletas de ASPIRINA ADVANCE adquiridas en farmacias MIA fabricados por laboratorios BAYER, no aprueban el control de calidad debido a que no cumplen con las especificaciones de la farmacopea 3) DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS DE ASAWIN PEDIÁTRICO QUE CONTIENE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO DE 100 MG. Al finalizar la práctica en donde valoramos la calidad de las Tabletas de Asawin Pediátrico que contiene Ácido Acetil Salicílico de 100 mg, los resultados obtenidos en el porcentaje real fue de 127,04% los cuales no cumplen con los parámetros establecidos en la Farmacopea Argentina Volumen 1 que son entre 90%-110%.
4) EVALUACIÓN DE CARDIOASPIRINA
CALIDAD
DE
UNA
FORMA
FARMACÉUTICA
SOLIDA
La concentración del principio activo valorado en el ensayo es de 135% no se encuentran dentro de los rangos establecidos según la farmacopea FEUM 10° Edición donde estable un rago de 90 – 110% quizás este valor se debió a la calidad de los reactivos
5) VALORACIÓN DE COMPRIMIDOS DE ASPIRINA 81 MG (ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO) Las tabletas entéricas “ASPIRIN 81” elaboradas por industrias BAYER no aprueban el control de calidad ya que los resultados obtenidos no están dentro de los rangos establecidos por la Farmacopea Argentina, los cuales son de 90 – 110%. Cabe recalcar que las tabletas analizadas están caducadas razón por la que los resultados fueron alterados.
6) ANÁLISIS DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO ASPIRINA ADVANCED 650 MG Las tabletas de ASPIRINA ADVANCE de 650mg fabricadas por Bayer y adquiridas en la farmacia MIA, no cumplen con el control de calidad porque no cumplen con las especificaciones de la farmacopea Argentina. RECOMENDACIONES
Trabajar con las normas de bioseguridad en el laboratorio para evitar accidentes. Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo nuestra salud. Trabajar en la campana de gases y con mascarilla, ya que ciertas sustancias, pueden causar problemas al ser inhalada. Trabajar en mesones separados para evitar confusiones.
CUESTIONARIO 1.) ¿CUALES SON LAS REACCIONES ADVERSAS AL ACIDO ACETILSALICILICO? Raras veces: Hemorragia gástrica, hipersensibilidad, trombocitopenia. A sobredosis: Tinnitus, vértigo, náuseas, vómito, dolor epigástrico, hipoacusia, ictericia, acufenos y daño renal. 2.) ¿CUAL ES EL MECANISMO DE ACCION DEL AAS PARA SU EFECTO ANALGESICO? los efectos analgésicos de la aspirina son, al parecer, efectos indirectos sobre el sistema nervioso central. Al disminuir la síntesis de prostaglandinas, la aspirina reduce la percepción del dolor. 3.) ¿CUAL ES EL MECANISMO DE ACCION DEL AAS PARA SU EFECTO ANTIPIRETICO? son el resultado de la inhibición de la síntesis de prostaglandinas en el hipotálamo, lo que a su vez induce una vasodilatación periferíca y sudoración. BIBLIOGRAFIA
USP 30. FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS DE AMÉRICA. (2007), ESTADOS UNIDOS. THE UNITED STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION. 25TH EDICIÓN. FARMACOPEA ARGENTINA PÁG.: 618- 619 VOLUMEN 1. ELGAILANI IEH, GAD-ELKAREEM MAM, ALGHAMDI AMA. COMPARISON OF TWO METHODS FOR THE DETERMINATION OF VITAMIN C ( ASCORBIC ACID ) IN SOME FRUITS. AM J CHEM. 2017;(MARCH):2–8. HTTP://WWW.IQB.ES/CBASICAS/FARMA/FARMA04/A015.HTM HTTP://WWW.FACMED.UNAM.MX/BMND/GI_2K8/PRODS/PRODS/%C3%81CIDO%2 0ACETILSALIC%C3%ADLICO.HTM
__________________ ELENA CELI ROMERO 0704404375
ANEXOS
MANDALA
disminuye el flujo renal y la filtración glomerular Reaccion alérgica, hepatotocxicidad, reacciones dermatologicas Molestias gastricas, a presencia de tinnitus, pérdida de oído y vértigos
ACIDO ACETILSALICILICO