1
om
Giáo trình Phãn tích công nghiệp
gm
ai l.c
Lượng chỉ thị KiCrCV chỉ cho vừa đủ kết tủa gạch mới xuất hiện đúng điểm tương đựợng. Nếu chọ dư hòặc thiếu K2Cr0 4 đều dẫn đến sai số cuà phép chuẩn độ. Trong quá trỉnh chuẩn độ cần chuẩn chậm và lắc mạnh (nhất là gần sát. điểm tương đương).
tu
qn
88 @
Trong thực tế lượng chỉ thị K 2Cr0 4 cho vào có thể tính được từ trị số tan'của các muối AgCỈ, Ag2Cr0 4 và tích dung dịch chuẩn độ, ta biết rằng khi chuẩn độ AgN0 3 tiều chuẩn xuống đungrdịch chứá ion c r và Ịon CrCV thì nhất thiết AgCl sẽ hình thành kết tủa trước, vì độ hoà tan của AgCl nhỏ hơn nhiều so với độ hoà tan của Ag2Cr04.
nh
c. Tiến hành thí nghiệm:
lt
ha
Hút chỉnh xác 25 mL dung dịch 1 (dung dịch sau khi loại bỏ tạp chất không tan) định mức lại bằng nước cất thành 250 mL lắc đều.
-E
m
ai
Lấỵ 5 mL dung dịch này chuyển vào bình nón 250 mL, thêm 2 giọt K 2Cr20 ) 5% đem chuẩn bằng AgNỌ3 0,1N tới khi dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch, caỉĩlam 3 thí nghiệm song song để tírứi-kết quả-trưng, bình.
94
2.2.1.3. Xác. định hàm lượng muối Canxi (phương pầáp cỉmẩn độ phức chất)
95
a. Nguyên tắc:
09
05
77
Dựa trên cơ sở của phản ứng tạo phức người tạ dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống dung dịch mẫu muối ăn có chứa Ca2+ thực hiện trong môi trường pH=12, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murexit, khi dư 1 giọt EDTA tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà. +
20H ' -> . CaY2'. -r
o
H2Y2'
Za l
Ca2+ +
-L iê
b. Điều kiện xác định:
m vxđ
,
n
hệ
% CaO = (NV,)EDTA.10'3 .ĐCaO.— . V
2H20
-
Môi trường pH=l2.
-
Điều chỉnh inôi-ừưcmg bằng NaOH%không dùng NH 4OH (thử bằng giấy pH). Gần điểm tươĩĩg^đương phải ‘bổ"sung i ỉượng NaOH nhỏ (2-3 giọt NaOH 2N). Tuy nhiên đôi khi không cần bổ sung NaOH vì hàm lượng Ca2t trong muối thường rất nhỏ. .
Sư
u
Tầ m
.. „
’
Tú
ù.. Tiển hành thí nghiệm :
Th
S
Ng uy ễn
Th
an
h
Hút 50,00 mL dung dịch (1) cho vào erlen 250 mL, thêm 2 mL NaOH 2N đưa pH=12, thêm 1 lượng nhỏ Murexit, lắc đều. Đem chuẩn bằng EDTA 0,05N đến khi dung dịch đổi màu đỏ nho sang tím hoa cà, Ghi thể EDTA tiêu tốn V ị (mL) và tính kết quả theo công ứíức đã ghi. 2.2.1.4. Xác định hàm lượng muốẫ Magỉe (phưomg pháp chuẩn độ phức chất) a. Nguyên tắc: Ở đây xác định hàm lượng MgO bằng cách xác định CaO riêng phần và xác định tổng chung (CaO, MgO) rồi từ đó tính ra %MgO. Dựa ừên cơ sở của phản ứng tạo phức n^ười ta dùng dưng dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống dung dịch mẫu muỗi ăn có chứa Ca2+, Mg2+5 thực hiện phản - 15 -
