Dùng NaOH dư để hòa tan nhưng tránh cho dư nhiều để tránh sự phân hủy (NH4)2H P0 4
-
Dùng chỉ thị pp do sự tồn tại của muối ( (NH4)2HP 0 4 , pH khoảng 8 - 9 )
-
Khi chuẩn độ trong dung dịch chứa giấy lọc nát vụn, sự đổi màu của pp có hiện tượng sỉn màu nếu càng pha loãng dung dịch. Dùng axit mạnh có nồng độ trung bình 0,1 —0,2N để chuan.
88
@
gm ai
l.c
-
qn
c. Tiến hành thỉ nghiệm:
lt
ha
nh
tu
Hút 10,00 mL dung dịch (1) chuyển vào cốc. thủy tính chịu nhiệt, thêm nước cất đến thể tích chung 50 mL, thêm 3 mL H 3BO3 bão hòa, đun sối nhẹ dung dịch vài phút. Để nguội bớt dung dịch trang hòa bằng NH4OH 10% tớivẫn đục ừắng không tan, dùng HNO3 phá tan vẫn đục, cho dư 5 mL acid nữa, lg NH 4NO 3 đun nóng dung dịch đến 60 - 70°c, thêm từ tù 20 mL (NH4)2M o04 15%, khuấy nhẹ, để lắng 2 giờ.
-E
m
ai
Lọc kết tủa quạ giấỵ lọc băng xanh hoặc bông y tế trung tính. Rửa kết tủâ vài lần với NH 4NO 3 3% sau bằng KNO 3 3% cho sạch axit (kiểm tra độ sạch axit). 3.2.13.3. Xác định JiànL.lượng ÌP2O 5 chung bằng phìĩơĩĩg phấp trao--đỗi-ỈỌD
59
4
a. Nguyên tắc:
3 NaCl + (R)Fe
09
3 (R)Na + FeCl 3
05
2 (R)Na + CaCl2 -> 2 NaCl + (R)2C
77 9
Phá mẫu apatit bằng HC1, dung dịch thu được cho qua cột trao đổi cation dạng Na+. Các ion kim loại được giữ lại cột.
2 NaH 2P 0 4 + (R)3Ca
Za
lo
2 (R)Na + Ca(H 2S 0 4)2
iê n
hệ
Dung dịch sau khi ừao đồi chứa NaH 2P 0 4 và một số axit khi phá và phân hủy mẫu. Đém trung hòa theo chỉ thị Metyi da cam, rồi chuẩn dung dịch bằng NaOH tiêu chuẩn theo chỉ thị PP:
-L
NaH 2P 0 4 + NaOH -ỳ Na2HP0 4 + H20 Từ lượng NaOH tiên tốn ta suy hàm lượng P2O5 chung : VH
v xd
u
Tầ
m
_ 0,0071.(V j-V2) _ % P,Os= —----- .100,— *L m
Sư
Trong đó : 0,0017g P2O 5 tương đương với một mL NaOH 0,1N.
Tú
Vj ỉà ứiể tích của NaOH chuẩn ở bình thực.
h
v 2 là thể tích của NaOH chuẩn ở bỉnh làm chứng.
Th
an
(Ghi chú: dung dịch sau khi trao đổi có chứa một lượng nhỏ H2SiF6. Vì vậy khi chuẩn theo pp sẽ tốn thêm kiềm)
Ng uy ễn
H2SiF6 + 6 NaOH -> NaFố + Si0 2 + H20
Vì vậy khi phá mẫu cần cô đặc để loại bỏ HF. r
S
b. Tiên hành thí nghiệm:
Th
om
Giáo trình Phân tích công nghiệp 1