“Calidad, pertinencia, calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ALUMNA: Paltín Pindo María Karina DOCENTE: Bioq. Carlos García MSc. CURSO: Quinto año
PARALELO: “A”
FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 11 de agosto del 2016 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 18 de agosto del 2016
PRÁCTICA N° BF 5-08-07 MÉTODOS ANALÍTICOS, BIOLÓGICO, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO Título de la práctica: DOSIFICACIÓN DEL CITRATO DE PIPERAZINA
Nombre Comercial: Citrato de Piperazina Forma Farmacéutica: Líquida Principio Activo: Citrato de Piperazina Concentración de Principio Activo: 10 mg Casa Farmaceutica: Planta Piloto - UTMACH
PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS DEL MEDICAMENTO: PROPIEDADES DEL MEDICAMENTO COLOR OLOR TEXTURA
BLANCO CARACTERISTICO GRANULAR
Objetivo: Evaluar la calidad en una forma farmacéutica liquida y sólida (citrato de piperazina)
“La calidad esta en ti, no dejes que otros sufran las consecuencias”
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------Materiales y sustancias: MATERIALES Vaso de Precipitación 500ml Probeta Agitador Bureta Probeta Pipetas Matraz aforado Equipo de protección Soporte Pinza Universal Espátula Mortero y Pilón Crisol
SUSTANCIAS Alcohol Agua Formol Ácido acético glacial Cristal violeta Ácido per clórico 0.1 N
EQUIPOS Balanza Cocineta Estufa Baño María
Procedimiento:
GRUPO # 1: Solubilidad 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. 2. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de los solventes que se va a realizar el ensayo: alcohol, agua, formol. 3. Colocar aproximadamente 2 ml el alcohol, agua y formol respectivamente en los tubos previamente rotulados. 4. Agregar 2 ml de muestra en cada solvente correspondiente. 5. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y reportar.
GRUPO # 2-3: Valoración 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. 2. Disolver una cantidad de jarabe de citrato de piperazina con 40 ml de ácido acético glacial, añadir una gota de cristal violeta 3. Titular con ácido perclórico 0,1 N hasta punto final de coloración azul. 4. Si la muestra es líquida se toma 1 ml a baño maría en un vaso de precipitación y se evapora hasta sequedad, luego agregamos 40 ml de ácido acético glacial y 1 gota de cristal violeta. Se agita y finalmente se titula con solución de ácido perclórico 0,1 N hasta coloración azul.
GRUPO # 4: Valoración 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica.
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------2. Disolver una cantidad de jarabe de citrato de piperazina con 40 ml de ácido acético glacial, añadir una gota de cristal violeta 3. Titular con ácido perclórico 0,1 N hasta punto final de coloración azul. Si la muestra es líquida se toma 1 ml a baño maría en un vaso de precipitación y se evapora hasta sequedad, luego agregamos 4 ml de ácido acético glacial y 1 gota de cristal violeta. Se agita y finalmente se titula con solución de ácido perclórico 0,1 N hasta coloración azul. 4. Tomar nota del punto de viraje para realizar los cálculos correspondientes
GRUPO # 5: pH 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. 2. Colocar aproximadamente 30 ml de agua destilada en vaso de precipitación y agregar la muestra de Citrato de piperazina. 3. Disolver con la ayuda de un agitador 4. Introducir el electrodo del pHmetro para determinar si el valor de pH del fármaco se encuentra dentro del rango establecido (7,0 y 8,5, determinado sobre una solución al 1 %.)
GRUPO # 6: Disolución 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. 2. Disolver 12,5 g de la sustancia a examinar en agua y diluir hasta 25 ml con el mismo disolvente.
Gráficos:
SOLUBILIDAD
1
2
Rotular y colocar los solventes
3
Colocar la muestra en tubos correspondientes
Observar la solubilidad
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------VALORACION
1. Levar a baño maria 1 ml de jarabe hasta sequedad.
2. Medir 4 ml de ácido acético glacial para disolver la muestra.
3. Agitar la solución
4. Agregar una gota de indicador cristal violeta.
5. Titular hasta punto final.
6. Se observara un cambio de color de violeta a azul.
VALORACIÓN
1. Levar a baño maria 1 ml de jarabe hasta sequedad.
2. Medir 4 ml de ácido acético glacial para disolver la muestra.
3. Agitar la solución
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CONTROL DE MEDICAMENTOS ---------------------------------------
4. Agregar una gota de indicador cristal violeta.
5. llenar la bureta con Acido perclórico 0,1 N.
6. Titular hasta punto final.
pH
pH del C.P planta piloto: 6.17
pH del C.P comercial: 5.69
DISOLUCIÓN
1. Pesar 12,5 g. de critrato de piperazina sólido.
2. Disolver con 25 ml de agua destilada.
3. Agitar con una varilla hasta disolución
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------Cálculos:
GRUPO Nº 2-3 DATOS REFERENCIALES: 1 ml de solución de HClO4 = 10,71 mg citrato de piperazina Parámetros de referencia: De 93 – 107% Consumo practico= 4 ml de HClO4 -
Cantidad a trabajar: 10 ml de jarabe de C.P.
10 mg. C.P.
1 ml de jarabe
X
X= 0,1 g C.P. -
Convertido a g. equivale a: 0,1 g.
-
1000 mg = 1 g.
100 mg C.P.
Consumo teórico 1 ml HClO4 X
10.71 mg P.A. 100 mg P.A.
X= 9,33 ml HClO4 0.1 N -
Porcentaje teórico 1 ml sol. HClO4
10.71 mg P.A.
9,33 ml HClO4
X
100 mg. P.A. 99,92 mg. P.A.
X= 99,92 mg. P.A.
100% X
X= 99.92%
Consumo Real (CR) Consumo real = CP x K CR= (4 ml HClO4 0.1N)*(1.0072) CR= 4.0288 ml HClO4 0.1N
-
Porcentaje Real (%R) 1 ml HClO4 0.1N 10.71 mg P.A. 4.0288 ml HClO4 0.1N X X= 43.148 mg P.A. 10 mg P.A. 100% 43.148 mg P.A. X X= 43.148 %
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------GRUPO Nº 4 DATOS REFERENCIALES: 1 ml de solución de HClO4 = 10,71 mg citrato de piperazina Parámetros de referencia: De 93 – 107% Consumo practico= 4,1 ml de HClO4 - Cantidad a trabajar: 10 ml de jarabe de C.P.
10 mg. C.P.
1 ml de jarabe
X
X= 0,1 g C.P. -
Convertido a g. equivale a: 0,1 g.
-
1000 mg = 1 g.
100 mg C.P.
Consumo teórico 1 ml HClO4 X
10.71 mg P.A. 100 mg P.A.
X= 9,33 ml HClO4 0.1 N -
Porcentaje teórico 1 ml sol. HClO4
10.71 mg P.A.
9,33 ml HClO4
X
100 mg. P.A. 99,92 mg. P.A.
X= 99,92 mg. P.A.
-
100% X
X= 99.92%
Consumo Real (CR) CR= (4.1 ml HClO4 0.1N)*(1.0072) CR= 4.1295 ml HClO4 0.1N
-
Porcentaje Real (%R) 1 ml HClO4 0.1N 10.71 mg P.A. 4.1295 ml HClO4 0.1N X X= 44.227 mg P.A. 100 mg P.A. 100% 44.2271 mg P.A. X X= 44.227 %
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------Resultados:
GRUPO Nº 1: SOLUBILIDAD FACILMENTE ALCOHOL AGUA FORMOL
LIGERAMENTE
CASI INSOLUBLE
INSOLUBLE
X X X
GRUPO Nº 2-3: VALORACIÓN VIRAJE: 4 ml % REAL: 43.148 % PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 9.71 ml de p.a. (citrato de piperazina)
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------GRUPO Nº 4: VALORACIÓN VIRAJE: 4.1 ml % REAL: 44.227 % PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 9.71 ml de p.a. (citrato de piperazina)
GRUPO Nº 5: pH pH del C.P. planta piloto: 6.17 pH del C.P. comercial: 5.69
pH del C.P planta piloto: 6.17
pH del C.P comercial: 5.69
GRUPO Nº 6: DISOLUCIÓN RESULTADO: Soluble en agua
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CONTROL DE MEDICAMENTOS ---------------------------------------
Interpretación: -
SOLUBILIDAD: El citrato de piperazina es fácilmente soluble con el agua ligeramente soluble con el formol, e insoluble con el alcohol.
-
VALORACIÓN 1: Se obtuvo % real de 43.148% lo cual nos indica que no pasa el control de calidad debido a que las farmacopeas señalan que los parámetros de referencia es del 93 – 107%
-
VALORACIÓN 2: Se obtuvo % real de 44.227% lo cual nos indica que no pasa el control de calidad debido a que las farmacopeas señalan que los parámetros de referencia es del 93 – 107%, esto se debe a que el fármaco pudo haber estado almacenado en malas condiciones o puede ser adulterado.
-
PH: Se obtuvo un pH de 6.17 Y 5.69 lo cual nos indica que no pasa el control de calidad debido a que se encuentra dentro de los rangos están establecidos por la farmacopea Argentina (7,0 y 8,5).
Observaciones: -
Pesar en lugares libre de corrientes de aire y de ruidos, ya que esto podría influir sobre el peso de nuestros comprimidos.
-
Antes de proceder a la titulación se debe enrasar el equipo.
-
En el momento de la titulación con acd perclórico 0.1N con ácido acético glacial se observó que se producía un azul intenso en la cual indica el punto de neutralización de esta solución.
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------Recomendaciones: -
-
Utilizar en las practicas el equipo de protección adecuada (mascarilla,gorro,guantes). Tener todos los materiales a utilizarse limpios. Realizar correctamente las pesadas para obtener buenos resultados. Tener precaución al momento de la titulación, pendientes del cambio de color que va generándose en la solución, para no pasarnos del punto final. El rotulado es importante, de esta manera evitaremos confusiones que puedan interferir en la determinación de la calidad.
Conclusión: En esta práctica se realizó el control de calidad del citrato de piperazina donde se realizaron pruebas en las cuales se incluyeron la solubilidad, transparencia, determinación de pH y valoración, las mismas que servirán para verificar su calidad como producto farmacéutico, rigiéndonos a los requerimiento de la farmacopea, con la validación de un método analítico, técnica muy importante dentro del control de calidad de una forma farmacéutica.
Cuestionario: 1. Utilidad terapéutica del citrato de piperazina Antihelmíntico, activo frente a A. lumbricoides y E. vermicularis. El efecto predominante de la piperazina sobre áscaris es causar parálisis fláccida del músculo, que resulta en la expulsión del verme por el peristaltismo. Los parásitos afectados se recuperan si se incuban en medio libre de droga. La piperazina bloquea la respuesta del músculo del Ascaris a la acetilcolina, aparentemente alterando la permeabilidad de la membrana celular a los iones responsables del mantenimiento del potencial de reposo. El fármaco causa hiperpolarización y supresión de los potenciales espontáneos de espiga con parálisis anexa. La base de su acción selectiva no está totalmente aclarada. La piperazina actúa sobre todos los estadios del parásito adulto, aunque no tiene efecto sobre las larvas que se encuentran en los tejidos. Es poco conocido su modo de acción sobre el oxiuro. 2. Mecanismo de acción del citrato de piperazina La piperazina puede bloquear selectivamente los receptores neuromusculares colinérgicos en Ascaris lumbricoides y Enterobius vermicularis
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------3. Efectos adversos del citrato de piperazina Ocasionalmente se producen molestias gastrointestinales, efectos neurológicos transitorios y reacciones de urticaria. Se ha utilizado sin efectos nocivos durante el embarazo. A veces se observa irritación gastrointestinal. No son raras las reacciones de hipersensibilidad, en particular las erupciones cutáneas, la fiebre y los dolores articulares. Cuando se presenten, se suspenderá inmediatamente el tratamiento y se recomendará al paciente que no vuelva a tomar piperazina. A veces aparecen también síntomas neurológicos transitorios, en particular sensación de mareo, paraestesias y ligera incoordinación. También pueden exacerbarse la epilepsia y los procesos neuropsiquiátricos. Glosario Aditivos: También conocido como excipientes son sustancia inactiva usada para incorporar el principio activo. Además pueden ser usados para ayudar al proceso mediante el cual un producto es manufacturado. Antipirético: Es todo fármaco o sustancia que tiene como efecto terapéutico disminuir la fiebre. Antihelmíntico. Es un medicamento utilizado en el tratamiento de las helmintiasis, es decir las infestaciones por vermes. Biocompatibilidad. Característica de diversos materiales de uso médico o farmacéutico (implantes, suturas, forma de dosificación de depósito, sistemas terapéuticos transdérmicos, etc.), que no causan efectos nocivos (rechazo, irritación, inflamación, sensibilización, etc.) al entrar en contacto con el organismo. Concentración. Relación que existe, por ejemplo, en una solución entre la sustancia disuelta y la que actúa como disolvente. En el caso de productos farmacéuticos, suele referirse a la relación entre las cantidades de principio activo y las de excipiente. Toxicocinética. Es el conjunto de fenómenos que experimenta el tóxico desde su entrada a un organismo hasta su eliminación.
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------Bibliografía -
Vademecum. (2014). piperazina. Disponible http://apps.who.int/medicinedocs/es/d/Jh2924s/3.2.4.html
en:
-
Farmacopea de los estados unidos americanos. Citrato de piperazina Disponible en: http://www.farmacopea.org.mx/Repositorio/Documentos/126.pdf
-
Real Farmacopea Española, 3.a edición. Citrato de piperazina. Pag 2454-2455.
-
Pérez María. (1998) Mejoramiento del proceso de obtención de citrato de piperacina. Disponible en http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S003475151998000200001 Webgrafía
-
Real Academia Española. Diccionario Online. Recuperado de: http://dle.rae.es/
-
Word Reference. Diccionario Español. http://www.wordreference.com/definicion/
-
El Mundo. Diccionario Español. http://www.elmundo.es/diccionarios/
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CITRATO DE PIPERAZINA
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------FARMACOPEA USP
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CONTROL DE MEDICAMENTOS --------------------------------------REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA, 3.ª EDICIÓN
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