Cromatografo a scambio ionico by giuseppe venturi

Dipartimento di Chimica "A.Pacinotti" Taranto Prof.G.Venturi

Per cromatografia ionica (IC) si intende la branca della cromatografia liquida applicata alla separazione e determinazione di specie ioniche mediante scambio ionico. Si parla di una tecnica a sé stante dal momento in cui (1975) Small e collaboratori introdussero un dispositivo di derivatizzazione chimica postcolonna detto soppressore che, scambiando protoni con la fase mobile, aveva lo scopo di abbassare la conducibilità di fondo dell'eluente, per formazione dell'acido debole coniugato, e di esaltare il segnale dell'analita, grazie alla maggiore mobilità del controione, in modo da rendere possibile la rivelazione di specie ioniche mediante un conduttimetro in linea.

Un cromatografo ionico non è niente altro che un cromatografo liquido con componenti inerti costituito essenzialmente da una pompa di erogazione, una colonna di separazione a scambio ionico e un rivelatore, di solito conduttimetrico, preceduto in genere da un dispositivo di soppressione della conducibilità di fondo dell'eluente. In linea di principio è possibile utilizzare un normale HPLC con colonna a scambio ionico per determinare specie ioniche, ma la grande diffusione di queste determinazioni ha portato alla produzione di sistemi dedicati a questo tipo di applicazione detti cromatografi ionici. Questi sistemi, costruiti con linee inerti, in genere in PEEK o titanio, forniscono una grande affidabilità e riproducibilità nelle determinazioni e risultano così insostituibili sia nell'analisi di routine sia in applicazioni specifiche.

L'elemento caratterizzante un cromatografo ionico è il soppressore che può essere una colonna o una membrana a scambio ionico. Alcune case offrono anche sistemi che lavorano in modalità non soppressa.

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CROMATOGRAFIA IONICA AD ALTE PRESTAZIONI ﴾IC O HPIC﴿ La cromatografia di scambio ionico ad alte prestazioni ﴾HPIC﴿ o più semplicemente IC è una versione strumentale, ad alta efficienza, della cromatografia liquida di scambio ionico su colonna classica. Il meccanismo di separazione è quello dello scambio ionico . Le fasi stazionarie sono quindi costituite da matrici polimeriche ﴾polimeri o copolimeri﴿ cui sono legati dei gruppi funzionali scambiatori, capaci di scambiare in modo reversibile i loro controioni con altri ioni aventi cariche dello stesso segno. Le fasi mobili sono costituite da soluzioni tampone aventi concentrazioni e caratteristiche opportune. Gli equilibri che si instaurano tra gli ioni da analizzare già caricati sulla resina e quelli ﴾dello stesso segno﴿ contenuti nella fase mobile ﴾soluzione tampone﴿, sono equilibri di scambio regolati da costanti di selettività. Gli ioni caricati sulla colonna vengono cioè trattenuti con diversa intensità da parte della resina scambiatrice. La fase mobile riesce perciò a trasportare i diversi ioni, dall’ingresso all’uscita della colonna, in tempi diversi che sono funzione delle rispettive costanti di selettività. Da questo principio scaturisce la selettività della tecnica di scambio ionico. L’HPIC si avvale di tutti i vantaggi che sono propri della tecnica HPLC e cioè:

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separazione di molecole organiche cariche separazione di ioni metallici (es. Ca2+ e Mg2+) separazione anioni (es NO3, Cl, SO4,Br) separazione di proteine e polisaccaridi ricorrendo a matrici di cellulosa, destrani e poliacrilammide separazione di nucleotidi, aminoacidi ricorrendo a resine a base di destrani e poliacrilammide.

Apparecchiature ed aspetti strumentali La strumentazione di base ﴾cromatografo, pompa, colonne﴿ è la stessa utilizzata in HPLC. Per quanto riguarda i sistemi di rivelazione, essi sono costituiti per lo più da rivelatori conduttometrici. Su determinati apparecchi possono essere montati anche altri tipi di rivelatori quali: · rivelatori elettrochimici: di tipo amperometrico · rivelatori spettrofotometrici: si basano sulla formazione, per aggiunta di reattivi, di cromofori che assorbono a determinate lunghezze d’onda

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Rivelatori conduttometrici e sistemi di separazione: La fase mobile in questo tipo di separazioni è costituita da soluzioni tampone. Però, anche se si scelgono soluzioni tampone contenenti ioni a bassa conduttanza equivalente, la conduttanza di fondo della sola fase mobile in uscita dalla colonna assume sempre valori piuttosto alti. L’uscita quindi, insieme ad essa degli ioni in esame, spesso presenti a concentrazioni molto basse, non modifica in maniera apprezzabile tale valore; le misure differenziali di conduttanza, necessarie per la determinazione quantitativa degli ioni da dosare, diventano pertanto difficili. Per ovviare a questi inconvenienti, si utilizzano accorgimenti strumentali che sono essenzialmente di due tipi : · sistemi a colonna singola · sistemi a doppia colonna a. sistemi a colonna singola: in questi sistemi si usa una sola colonna riempita con resine a bassa capacità ﴾in genere resine pellicolari﴿. Come fasi mobili si utilizzano soluzioni tampone molto diluite ma, soprattutto, costituite da sali con ioni dotati di bassi valori di conduttanza equivalente. Nonostante ciò, la conduttanza di fondo dovuta all’eluente ﴾soluzione tampone﴿ risulterebbe comunque abbastanza alta. In questi sistemi però, la conduttanza dovuta al solo eluente viene azzerata elettronicamente e il rivelatore conduttometrico misura perciò solo quella dello ione da determinare, in uscita dalla colonna. I “limiti di rivelabilità “ ottenibili con questi rivelatori sono dell’ordine di 1 ppm per anioni comuni come NO3 , SO42 , Cl ecc. Vi sono oggi in commercio delle apparecchiature a “colonna singola” che montano due colonne per la determinazione simultanea di anioni e cationi. In esse però si opera con una colonna alla volta : azionando una valvola deviatrice si può ottenere il passaggio delle opportune soluzioni tampone, nell’una o nell’altra colonna, mediante due pompe separate. In questo caso basta un solo rivelatore ed un solo integratore dei picchi registrati.

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sistemi a colonna doppia: in questi sistemi si utilizzano due colonne disposte in serie, entrambe riempite con resine scambiatrici: la prima serve a separare gli ioni ﴾colonna di separazione﴿ mentre la seconda ﴾colonna di soppressione﴿ serve a ridurre, per quanto possibile, la conduttanza dovuta all’eluente, permettendo una misura più sensibile della conduttanza dovuta al solo ione da determinare, in uscita dalla seconda colonna. Per meglio comprendere il funzionamento del sistema descritto, si può osservare lo schema:

Le fasi stazionarie usate nelle colonne HPIC sono in genere delle resine pellicolari a bassa capacità, adatte per la separazione di ioni inorganici. Le particelle hanno diametri medi di 30 40 mm e sono costituite da un corpo centrale ﴾microsfera di vetro o granello di gel di silice﴿ ricoperto da un sottile strato di resina scambiatrice. I gruppi scambiatori sono ingenere forti : SO3H+ per le cationiche e N﴾R3﴿+ Cl per le anioniche.

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Metrohm presenta l' 883 Basic IC plus, il nuovo modello economico per la cromatografia ionica intelligente. L' 883 Basic IC plus è il più piccolo cromatografo ionico disponibile sul mercato ed è stato progettato per soddisfare la richiesta di scuole e università così come soprattutto applicazioni routinarie.

La tecnologia iColumn facilita la gestione di colonne e le protegge contro i danni operativi. Sono inclusi anche la pompa ad alta pressione intelligente iPump e l' iDetector, il rivelatore conduttimetrico intelligente Metrohm.Inoltre, l' 883 Basic IC plus è equipaggiato con il Modulo di Soppressione Metrohm «MSM II» per la soppressione chimica. 883 BASIC IC PLUS Metrohm

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trappola per CO2

Il filtro, importante per evitare la crescita batterica e algale, va cambiato quando appare sporco (3 mesi di uso continuo). Un intasamento del fitro potrebbe causare aumenti di pressione nel sistema. La sostituzione va fatta, preferibilmente, utilizzando guanti sterili monouso.

parte superiore cromatografo <

Soluzioni ausiliarie per la rigenerazione e lavaggio del soppressore: Rigenerazione: H2O ultrapura Lavaggio: H2SO4 50 mM (3 mL di H2SO4 96% in 1L di acqua)

Eluente standard per anioni: miscela carbonato Na2CO3 (1,8 mM) bicarbonato NaHCO3 (1,7 mM).

Preparazione dell'eluente: A partire da soluzioni concentrate: Carbonato 0,5M bicarbonato 0,5M carbonato 3,6 mL in 1L bicarbonato 3,4 mL in 1L A partire da sali puri >99%: carbonato 191 mg in 1L di acqua bicarbonato 143 mg in 1L di acqua.

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Requisiti per sistemi IC (Ion Cromatography) Crescita batterica: Per prevenire la crescita batterica, l'eluente e le soluzioni di lavaggio e rigenerazione dovrebbero essere sempre preparate di fresco e non usate per periodi di tempo troppo lunghi. Se la crescita batterica o la formazione di alghe dovesse comunque verificarsi si consiglia di aggiungere all'eluente il 5% metanolo o acetone. Se si impiegano soppressori a membrana questo non è possibile perchè la membrana viene distrutta dai solventi organici. Tuttavia il modulo di soppressione Metrohm MSM è resistente al 100% a tali solventi. Grado chimico: Tutti i reagenti usati dovrebbero essere almeno di grado analitico o purissimo. Gli standard usati devono essere specifici per cromatografia ionica.

Sorgenti di contaminazione: Tutte le soluzioni, i campioni, le soluzioni di rigenerazione, l'acqua e gli eluenti dovrebbero essere esenti da particelle che possono danneggiare o bloccare la colonna di separazione a seguito di un aumento di pressione. Questo problema è particolarmente importante quando si preparano gli eluenti in quanto questi flussano in colonna continuamente.

Degasaggio dell'eluente: Per evitare la formazione di bolle all'interno del sistema cromatografico si raccomanda che l'acqua usata per preparare l'eluente venga degasata prima di aggiungere i reagenti. Il degasamento si ottiene applicando il vuoto con una pompa da vuoto o con una pompa ad acqua per 10 minuti o con un bagno ad ultasuoni.

Acqua: deve essere di grado ultrapuro con una conducibilità di o,o5 microS/cm) e filtrata almeno 0,45 micron (preferibile 0,2) e possibilmente trattata con lampada UV. Campione: Si consiglia di filtrare sempre almeno 0,45 micron (preferibile 0,2) con filtri monouso.

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Indicazioni generali:

Si consiglia di preparare sempre l'eluente fresco prima di iniziare una sessione di analisi;

Non utilizzare eluente non fresco al fine di evitare danni allo strumento ed alla colonna di separazione, inoltre i tempi di ritenzione dei vari analiti potrebbero risultare completamente differenti dai valori standard.

Quando si prepara il nuovo eluente è necessario eliminare il vecchio e lavare la bottiglia.

Si consiglia di lavare la bottiglia periodicamente con acetone o acetonitrile (almeno una volta al meso o dopo un periodo di non utilizzo dello strumento)

La vetreria utilizzata per la preparazione della soluzione dell'eluente dovrebbe essere per USO ESCLUSIVO.

Lavare la vetreria solo con acqua ULTRAPURA.

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8 DETECTOR CONDUTTIMETRO

5 COLONNA

6 POMPA PERISTALTICA

7 MODULO DI SOPPRESSIONE

2 VALVOLA DI INIEZIONE A 6 VIE

SMORZATORE DI OSCILLAZIONI

1 POMPA AD ALTA PRESSIONE

4 PRECOLONNA 3 VALVOLA DI SPURGO

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1 Pompa ad alta pressione: doppio pistone velocità di flusso 0,001...20mL/min range di pressione 0....50 mPa (500 bar) materiale PEEK, ZrO2,PTFE,PE

Nei sistemi per cromatografia ionica, a seconda delle caratteristiche prestazionali richieste, sono montati diversi tipi di pompe, da quella isocratica a singolo pistone fino a quella a doppio pistone seriale, con sistema di generazione di gradiente a bassa o alta pressione, controllo elettronico delle pulsazioni e misura piezoelettrica della pressione. La pompa, per resistere alle condizioni di acidità e basicità del sistema, deve essere costruita in materiale inerte,come il polieterechetone (PEEK), materiale molto resistente che assicura un'elevata inerzia chimica, eliminando così i problemi dovuti al rilascio di metalli in tracce da parte delle pompe in acciaio. Il disegno delle pompe di gamma più elevata prevede un sistema a due pistoni seriale a velocità variabile, con pulsazioni molto ridotte e quindi un buon rapporto segnale su rumore. L'intervallo di flusso può arrivare fino a 5 ml/min e sono disponibili pompe anche in configurazione microbore per colonne da 2 mm. Il sistema di retrolavaggio dei setti e del pistone è fornito come accessorio standard nelle pompe di gamma più elevata per prolungare il tempo di vita di setti e pistoni impedendo il deposito di sali. Integrato nel sistema è anche disponibile il sistema di degassaggio a membrana in vuoto in linea per l'eliminazione di aria disciolta nei solventi.

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2 Valvola di iniezione a 6 vie: materiale PEEK (PolyEtherEtherKetone) massima pressione 35 MPa loop 20 microlitri

3 Valvolina per spurgo: prima di iniziare l'analisi, per eliminare eventuali bolle d'aria presenti nel sistema svitare la valvolina e collegare il tubicino di teflon alla siringa; aspirare lentamente qualche microL di eluente, poi richiudere la valvolina e togliere la siringa.

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4 PRECOLONNA di seperazione ANIONICA Metrosep A SUPP 4/5 Guard/4.0 Precolonna per le colonne A Supp 4, 5 e 7. Questa precolonna protegge la colonna anionica IC da contaminanti presenti nel campione o nell'eluente. Contiene lo stesso materiale di separazione della colonna Metrosep A Supp 5, è anche questa in PEEK e viene montata direttamente sulla colonna di separazione per ridurre al minimo il volume morto («On Column Guard System»). La precolonna estende la durata della colonna analitica e non ha praticamente alcun effetto sulle sue prestazioni di separazione cromatografica.

5 COLONNA di separazione ANIONICA La Metrosep A Supp 4 è una colonna estremamente robusta con eccellenti proprietà di separazione. Il corpo della colonna è in PEEK (polieteretere chetone). La fase di separazione consiste di particelle di polivinilalcool con un diametro di 9 µm, ricoperte di gruppi ammonici quaternari. Questa struttura garantisce una alta stabilità ed una grande tollerabilità al particolato che può attraversare il filtro integrato sulla colonna. La Metrosep A Supp 4 ha una media capacità di scambio ionico; il solfato eluisce dopo 12 min. Il numero di piatti di questa colonna è più alto di quelli della colonna di separazione Metrosep Dual 2. Per 5 mg/L di cloruro e 10 mg/L solfato, sono stati determinati rispettivamente 5900 e 5800 piatti teorici. La Metrosep A Supp 4 è particolarmente adatta per tutti le richieste di routine nell'analisi delle acque. Per proteggere la colonna IC sebbene non sia particolarmente sensibile si raccomanda l'uso della precolonna Metrosep A Supp 4/5 Guard column (6.1006.500). Eluente carbonato (eluente standard) con soppressione chimica Bicarbonato di sodio: 1.7 mmol/L ; 286 mg/2 L Carbonato di sodio: 1.8 mmol/L ; 382 mg/2 L Standard Flow Rate 1.0 mL/min Organic modifier 0 100 % Max. pressure 12 MPa max Flow Rate 2.0 mL/min pH range 3 12 Storage in eluente Column dimensions (mm) 250 x 4.0

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APPLICAZIONI ANALITICHE 6.1006.430 Metrosep A Supp 4 – 250 Acetate, chloride, sulfate and citrate in a pharmaceutical product

Five anions in meat extracts

Chlorate, nitrate and perchlorate in firecracker powder

Iodide, thiosulfate and thiocyanate in the presence of the standard anions

Iodide besides standard anions in mineral water Chloride and bromide in an absorption solution after Wickbold digestion

Oxalate and citrate in human urine

http://www.apat.gov.it/site/_Files/Pubblicazioni/MetodiAnaliticiAcque/4020.pdf

http://www.apat.gov.it/site/_Files/Pubblicazioni/MetodiAnaliticiAcque/3030.pdf

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5 COLONNA di separazione CATIONICA Metrosep C 4 250/4.0 The Metrosep C 4 250/4.0 is the cation column with the highest capacity in the C 4 series. It is predestined for applications that require the highest separating performance. Samples with extreme concentration differences can be reliably analyzed with this column. Applications • Li+ , Na+ , K+ , Rb+ , Cs+ , Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ , NH4+ , Ni2+ , Zn2+ , Co2+ , amines • NH4+ , monoethanolamine • very good Na+ / NH4+ separation • NH4+ , (CH3)NH3+ , (CH3)2NH2+ , (CH3)3NH+ , (CH3)4N+ as well as the corresponding ethyl ammonium ions • difficult separating problems • large differences in concentration • transition metals Column Dimension (mm) 4.0 x 250 Column material Silica gel with carboxyl groups, particle size 5 μm

Encasing Material PEEK Keeping In standard eluent at 10 22 °C Organic Modifier 0 100% (methanol not recommended) pH Range 2 7 max. Pressure 20 MPa Recovery Separate column outlet from detector inlet. Before and after regeneration the column has to be rinsed with ultrapure water. Organic contamination: Rinse the column against flow direction at a flow rate of 0.9 mL/min; for 1 h with ultrapure water, then for 1h with acetonitrile/water (40/60), finally for 1 h with ultrapure water. Inorganic contamination: Rinse column against flow direction with 10 mM HNO3 + 4 mM dipicolinic acid for 1 h at a flow rate of 0.9 mL/min. max. Flow Rate 2.0 mL/min Standard Flow Rate 0.9 mL/min Eluente standard Eluente 1 miscela acido nitricoacido dipicolinico HNO3: 1.7 mmol/L ; acido dipicolinico: 0.7 mmol/L Eluente 2 HNO3 3,5 mmol/L Eluente 3 HNO3 5 mmol/L preparazione eleunte 1 a partire da soluzioni concentrate HNO3 65%, Dipicolinic acid 99% HNO3 117 microL/1 L Dipicolinic acid: ; 166,67 mg/1 L preparazione Eluente 2 Nitric acid: 240 microL/1 L preparazione eluente 3 Nitric acid: 344 microL/1 L

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6 POMPA PERISTALTICA a due canali velocità di rotazione: 042 rpm in 7 stadi a 6 rpm 0,3 mL/min a 18 rpm

7 SISTEMA DI SOPPRESSIONE CHIMICA Soppressione della conducibilità di fondo dell'eluente

Il cuore dei sistemi in cromatografia ionica è il soppressore, che può essere una colonna o una membrana a scambio ionico. Sono presenti in commercio anche sistemi che lavorano in modalità non soppressa, in particolare per l'analisi di metalli alcalino e alcalinoterrosi, grazie all'uso di rivelatori ben termostatati e adottando tecniche di soppressione del segnale di fondo elettroniche. Una ditta prevede un sistema modulare per l'analisi di anioni che permetta di scegliere la modalità soppressa o non soppressa a seconda delle concentrazione del campione senza modificare l'hardware del sistema. I primi sistemi di soppressione prevedevano il passaggio dell'eluente attraverso una colonna scambiatrice caricata con ioni H+ o OH. Queste colonnine di scambio ionico, saturandosi, devono essere rigenerate o sostituite: questo dà luogo a problemi di ripetibilità della colonna prima o dopo la Il soppressore a letto impaccato rigenerazione. Questo problema è stato affrontato ad esempio usato da Metrohm è costituito da tre unità di soppressione posizionate montando fino a 3 colonne su un rotore in modo che ciascun su un rotore; mentre una unità modulo di soppressione sia alternativamente operativo, in opera come soppressore la seconda rigenerazione o in condizionamento con l'eluente ; nonostante viene rigenerata e la terza viene la riproducibilità delle colonne, a ogni campione corrisponde risciacquata con acqua. Dopo una un cambio di colonna ed è quindi necessario tenere sotto analisi il rotore ruota di 120° e la controllo la calibrazione del sistema. colonna che è stata appena rigenerata e sciacquata viene usata come soppressore.

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Nella cromatografia anionica con soppressione chimica, viene utilizzato come eluente il sale di un acido debole (di solito NaHCO3) Lo scambiatore anionico è in genere costituito da gruppi NR3+ impostati sulla resina sintetica (stirene – divinilbenzene) all’interno della colonna. Su tali gruppi si situano normalmente gli anioni presenti nell’eluente, e al passaggio del campione gli anioni dello stesso tendono ad essere ritardati in funzione della loro massa e della loro carica. La soppressione chimica avviene dopo il passaggio nella colonna di separazione e consiste in uno scambio cationico. In pratica il soppressore cede H+ al posto di Na+ nell’eluente, trasformandolo in H2CO3 che ha una dissociazione molto bassa e una conducibilità residua molto bassa (15 microS vs 600 microS senza soppressione) Nel campione, cede H+ al posto dei cationi, formando acidi forti con Cl, NO3, SO4=, con conducibilità notevolmente più alta rispetto al fondo Si ottengono così dei picchi positivi con tempo di ritenzione fisso per ogni specie anionica e con area proporzionale alla concentrazione. Aumenta la sensibilità. Il soppressore va rigenerato con acido solforico 50mM; mentre uno lavora gli altri due si rigenerano con la pompa peristaltica che pompa liquido rigenerante per la resina.

Nella cromatografia cationica diretta, il campione viene preso in carico da un eluente, i cationi presenti nel campione vengono separati in una colonna a scambio cationico e rivelati da un conducimetro la cui cella di misura abbia una temperatura estremamente stabile (<0.01°C). Lo scambiatore cationico è in genere costituito da gruppi SO3 impostati su una resina sintetica (stirene – divinilbenzene) all’interno di una colonna. Su tali gruppi si situano normalmente i cationi presenti nell’eluente, e al passaggio del campione i cationi dello stesso tendono ad essere ritardati in funzione della loro massa e della loro carica. Con i cationi alcalini e alcalino – terrosi, si usano come eluenti acidi diluiti. Poiché il protone H+ ha una conducibilità ionica equivalente molto alta, la conducibilità crolla drasticamente non appena altri cationi passano nel conducimetro. Si ottengono così dei picchi negativi con tempo di ritenzione fisso per ogni specie cationica e con area proporzionale alla concentrazione (invertendo la polarità i picchi escono sempre positivi). Calibrando lo strumento con standard a concentrazione nota, si ottengono cromatogrammi con i risultati analitici espressi direttamente in mg/l. Aumenta la linearità.

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8 RIVELATORE CONDUTTIMETRO Poiché lo scopo della cromatografia ionica è la separazione e determinazione di specie

ioniche, il rivelatore principe per questa tecnica è quello conduttometrico, che misura la conduttanza della soluzione effluente Le più moderne celle conduttometriche, con acquisizione digitale, permettono un ampio intervallo operativo senza necessità di variare manualmente il range di lavoro, entro un intervallo dinamico di rivelazione conduttimetrica molto esteso (da 0,1 nS a 15 mS). Il trattamento del segnale digitale, comandato da microprocessore, rileva automaticamente le concentrazioni alte e basse di analiti nel corso dell'esecuzione della medesima serie. Un aspetto importante è l'accuratezza del controllo della temperatura, che ha portato alcune ditte ad offrire sistemi di controllo integrati della colonna e del rivelatore. La cella CD può essere riscaldata in modo indipendente dagli altri componenti del cromatografo tra 35° e 55°C, per assicurare la massima accuratezza nel controllo di temperatura eliminando così qualunque deriva dovuta a variazioni ambientali di temperatura. In altri casi, per assicurare una temperatura omogenea durante l'intero corso dell'analisi, il rivelatore viene inserito nel vano portacolonna, termostatato tra 30° e 60°C.

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Valutazione del Degrado delle Superfici lapidee attraverso l’analisi dei Sali solubili e la Caratterizzazione chimica delle Polveri depositate

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Software di sistema: MagIC net

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