GUIDA ALL’ESECUZIONE DI UN ANALISI IN FORNETTO DI GRAFITE La presente guida è da intendersi come supporto per la corretta messa a punto e l’esecuzione di un’analisi in fornetto di grafite. Per eseguire un’analisi in fornetto, bisogna: − Aprite la mandata dell’acqua di raffreddamento, la bombola del gas inerte e il rubinetto di mandata del gas allo strumento. − Accendere lo Spettrometro, il Fornetto di Grafite, ed il computer di gestione. − Avviare il programma SOLAAR (già installato), ed effettuare l’accesso − Mettere a punto un METODO − Installare ed allineare una lampada a catodo cavo − Installare ed allineare il Fornetto di Grafite − Installare ed allineare l’Autocampionatore del Fornetto di Grafite − Caricare la soluzione del campione da analizzare nell’Autocampionatore − Azzerare lo strumento e eseguire l’analisi, salvare i risultati e stamparne un report (rapporto). Materiale e strumentazione occorrente per l’analisi, ad esempio, del Manganese: − Spettrometro − Fornetto di Grafite − Autocampionatore per fornetto di grafite − Bombola di gas inerte (solitamente Argon) − Acqua di raffreddamento alla pressione di 1.0 – 1.6 bar − Una lampada a catodo cavo (in questo esempio, Manganese) − Tre soluzioni standard di manganese contenenti, rispettivamente 1.0, 5.0 e 10.0 µg/L (ppb) di Manganese in Acido Nitrico 0.1% v/v − Soluzioni campione con concentrazioni incognite di Manganese, comprese nel range 0 – 10 µg/L (ppb). − Un bianco reagente contenente acido nitrico allo 0,1% v/v − Una cuvetta di grafite rivestita, idonea per l’uso con il Fornetto di Grafite − Micropipette a volume fisso di capacità comprese tra 250 µL e 1000 µL. − Acqua ultrapura per la preparazione degli standard, dei campioni, e per la soluzione di lavaggio dell’Autocampionatore. L’uso dell’Autocampionatore oggigiorno è così diffuso che difficilmente se ne può fare a meno, in quanto permette di acquisire una grande familiarità con le enormi capacità dei moderni fornetti di grafite. I diversi modelli di Fornetti di Grafite disponibili per il nostro Spettrometro, pur se differenti dal punto di vista del design meccanico, sfruttano gli stessi principi operativi e lo stesso software di gestione. Si rimanda, comunque, al manuale dell’Hardware per la trattazione dettagliata della parte meccanica di tutti i tipi di fornetti.
Prima di partire Verificate che lo Spettrometro AA, il Fornetto di Grafite e l’Autocampionatore, siano stati correttamente installati, e che le utenze necessarie (acqua, gas) siano connesse correttamente e siano state tarate secondo le normali condizioni operative. La Spettrometria di Assorbimento Atomico con Fornetto di Grafite è una tecnica d’analisi priva di rischi, poiché non prevede l’uso né di gas infiammabili né di esplosivi. Tuttavia, è opportuno rivedere le sezioni appropriate del manuale dell’Hardware per assicurarsi di aver compreso al meglio l’entità dei potenziali rischi, comunque sempre possibili, e tutte le precauzioni necessarie. Le analisi in Fornetto di Grafite sono eseguite sempre nel compartimento di sinistra degli spettrometri a doppio atomizzatore.