3.1.2. Khảo sát thời gian chiết
IA L
Do độ ổn định của AST bị ảnh hưởng bởi pH, nhiệt độ và môi trường nên
cần khảo sát thời gian chiết để tránh chiết quá lâu, nhiệt độ tăng lên làm astilbin bị phân huỷ.
OF FI C
Tiến hành: Cân chính xác khoảng 0,2500 g bột chế phẩm T1 đã nghiền
mịn vào bình định mức 10,0 ml, thêm dung môi MeOH 60% vừa đủ, lắc đều. Siêu âm liên tục. Lấy dịch lọc ở các mốc thời gian lần lượt 5 phút, 10 phút, 20 phút và 30 phút. Lọc dịch chiết qua màng lọc cellulose 0,45 µm lọ đựng mẫu. Tiến hành sắc ký được kết quả như bảng 3.2.
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát thời gian chiết
(mg)
5 phút 125,7
20 phút 30 phút
Hàm lượng
(mAU.s)
(%, kl/kl)
197,1
0,0297
213,4
0,0318
217,5
0,0324
215,4
0,0321
NH
10 phút
Diện tích pic
ƠN
Khối lượng
Thời gian chiết
QU Y
Khi siêu âm mẫu 10 phút, hàm lượng AST tăng lên 7,1% so với khi siêu âm 5 phút, khi siêu âm đến 20 phút thì hàm lượng AST hầu như không tăng lên hoặc tăng lên rất ít. Siêu âm đến 30 phút thì hàm lượng AST bắt đầu có xu hướng giảm. Mặc dù quá trình chiết không gia nhiệt, nhưng khi thời gian chiết > 20 phút, nhiệt độ dung dịch bắt đầu bị tăng lên đáng kể, và tới 30 phút, nhiệt độ
KÈ M
tăng lên lớn hơn 50°C. Do đó, hàm lượng AST giảm khi tăng thời gian chiết SA cũng có thể do nhiệt độ. Để tiết kiệm thời gian chiết mẫu trong quá trình làm thực nghiệm và tránh chiết lâu AST bị phân huỷ do nhiệt, thời gian chiết siêu âm được lựa chọn là 10 phút.
Y
3.1.3. Khảo sát số lần chiết
DẠ
Khảo sát 3 lần chiết mẫu chế phẩm với thể tích dung môi lần lượt là 5 ml,
3 ml, 2 ml. Tiến hành: Cân chính xác khoảng 0,1250 g bột chế phẩm T1 vào bình
định mức 5ml, định mức vừa đủ bằng MeOH 60%, đậy kín và lắc đều. Siêu âm 23
